CBD - SOP Delta-8

[Latin King]

Procedura operativa standard
Conversione dei cannabinoidi
Isolato di CBD - Δ8 grezzo
Metodo del reattore
Panoramica completa

Scopo:
Illustra le procedure necessarie per convertire 10-20 kg di isolato di CBD di elevata purezza in olio grezzo di Δ8THC in un reattore da 100 l con il reagente dell'acido p-toluensolfonico (TsOH/PTSA).

Necessità di lavorazione (attrezzature):

• Apparecchiatura di reazione (reattore da 100 l)
• Unità di circolazione del calore del reattore
• Unità di raffreddamento del condensatore del reattore
• Contenitori da 5 galloni (per alimenti)
• Contenitori da 1 gallone (per alimenti)

Fabbisogno di lavorazione (solventi e materiali di consumo):

• Eptano
• Acqua distillata
• Bi-carbonato di sodio (NaHCO3)
• Sale (NaCl)
• Acido p-toluensolfonico (TsOH/PTSA)

Dispositivi di protezione individuale (DPI):

• Camice da laboratorio (manica lunga)
• Protezione degli occhi
• Respiratore (classificato per sostanze chimiche, 3M)
• Guanti neri in nitrile (5-7 mil)
• Pantaloni (no pantaloncini)
• Scarpe chiuse e antiscivolo

Procedura:

• Aggiungere l'isolato di CBD nel reattore con rivestimento in vetro.
• Riscaldare l'isolato di CBD fino allo stato di semi-liquidazione.
• Quando l'isolato di CBD inizia a sciogliersi e a liquefarsi, accendere l'agitatore del reattore a 100 giri al minuto.
• Se l'agitatore non si muove o fatica a muoversi, spegnerlo e lasciare che l'isolato di CBD si riscaldi più a lungo fino a raggiungere uno stato più liquefatto. Una volta che la soluzione si è liquefatta, provare ad agitarla di nuovo.
• Aggiunta del solvente. Aggiungere parti uguali (1:1) (CBD:Eptano) di nHeptano a temperatura ambiente/pulito per volume di CBD immesso. Es. 10 kg di CBD immesso = (10.000 ml/10 l/2,64 galloni) di eptano aggiunto nel reattore contenente il CBD liquefatto.
• Lasciare che il CBD e l'eptano si omogeneizzino completamente con l'agitatore impostato a 100-125 giri/min.
• Abbassare la temperatura del riscaldatore di circolazione del reattore a 50c!
• Lasciare che la soluzione di CBD/Eptano e il riscaldatore di circolazione si stabilizzino completamente a 50c prima di proseguire con la fase successiva (importante!).
• Pesare il reagente dell'acido p-toluensolfonico a un rapporto dell'1% in volume dell'isolato di CBD in ingresso. Es. 1% di reagente PTSA per 10.000g/10Kg di isolato di CBD = 100 grammi di reagente PTSA necessari.
• Una volta che la temperatura della soluzione CBD:Eptano all'interno del reattore si è stabilizzata a 50c ed è completamente omogenea, aggiungere lentamente il PTSA nel reattore. L'aggiunta di PTSA causerà una reazione esotermica e aumenterà la temperatura della soluzione di 20-30c.
• Una volta stabilizzato l'aumento di temperatura, aumentare il riscaldatore a circolazione del reattore a 90-102c (questa temperatura varia a seconda della temperatura ambiente, della quantità di reagente:soluzione, dei giri dell'agitatore, ecc. Il punto di ebollizione dell'eptano è 98,4c).
• Aumentare la temperatura finché non si verifica un piccolo riflusso sull'unità di condensazione del reattore. Osservare la presenza di una leggera sudorazione sul condensatore e sui lati del reattore. Un riflusso vigoroso NON è necessario né previsto per questo metodo.
• Una volta ottenuto un riflusso lento e costante, lasciare rifluire la soluzione e convertirla per un periodo di 4 ore, indisturbati.
• Al termine del periodo di conversione di 4 ore, spegnere il riscaldatore di circolazione del reattore e lasciare raffreddare la soluzione a temperatura ambiente (25c).

Estrazione liquido-liquido (LLE) (lavaggi)
Utilizzare i metodi LLE all'interno del reattore tramite acqua distillata, bicarbonato di sodio (NaHCO3) e sale (NaCl). Rimuovere gli elementi indesiderabili e neutralizzare il pH del Δ8 grezzo. Le soluzioni saranno omogeneizzate in contenitori e poi aggiunte al reattore contenente la soluzione di Δ8 grezzo:eptano. Questo processo avverrà a temperatura ambiente, con il circolatore di calore acceso e la temperatura impostata pari alla temperatura ambiente (25c) per eliminare eventuali sbalzi di temperatura durante la LLE.

Lavaggio #1, lavaggio con acqua distillata (x2) Aggiungere parti uguali (1:1) di acqua distillata al volume totale della soluzione nel reattore. 10 l di CBD + 10 l di eptano = 20 l di soluzione totale. Aggiungere 20 l/5,28 galloni (per lavaggio) di acqua distillata nel reattore contenente la soluzione Δ8 grezzo:eptano.

• Accendere l'agitatore a 100 giri al minuto per 5 minuti.
• Spegnere l'agitatore e lasciare che la soluzione si separi per 30 minuti.
• Dopo i 30 minuti di separazione, scartare lo strato acquoso/acqua sul fondo del reattore.

Lavaggio n. 2, lavaggio con bicarbonato di sodio (NaHCO3) (x2). Aggiungere 50 g di bicarbonato di sodio a ogni litro di acqua distillata necessaria per il lavaggio. Agitare/omogeneizzare accuratamente ogni litro prima di aggiungerlo al reattore. 50 g per litro di acqua distillata. 50 g x 5,28 galloni = 264 g di NaHCO3 totali aggiunti all'acqua distillata. Aggiungere parti uguali (1:1) di soluzione NaHCO3/acqua distillata nel reattore.

• Accendere l'agitatore a 100 giri al minuto per 5 minuti.
• Spegnere l'agitatore e lasciare che la soluzione si separi per 15 minuti.
• Dopo 15 minuti di separazione, scartare lo strato acquoso/acqua/NaHCO3 sul fondo del reattore.

Lavaggio #3, lavaggio con sale/NaCl (NaCl) (x2). Aggiungere 50 g di sale a ogni litro di acqua distillata necessaria per il lavaggio. Agitare/omogeneizzare accuratamente ogni litro prima di aggiungerlo al reattore. Stesso rapporto e stessa procedura di pesatura del punto 3.2. (lavaggio con NaHCO3).

• Accendere l'agitatore a 100 giri al minuto per 5 minuti.
• Spegnere l'agitatore e lasciare che la soluzione si separi per 15 minuti.
• Dopo 15 minuti di separazione, scartare lo strato acquoso/acqua/NaCl sul fondo del reattore.

Lavaggio #4, lavaggio con acqua distillata. (x2-4) Aggiungere nel reattore parti uguali (1:1) di acqua distillata in volume dell'intera soluzione CBD:Eptano. Stesso volume dei lavaggi precedenti.

• Accendere l'agitatore a 100 giri al minuto per 5 minuti.
• Spegnere l'agitatore e lasciare che la soluzione si separi per 30 minuti.
• Al termine dei 30 minuti di separazione, scartare lo strato acquoso/acqua sul fondo del reattore.
• Raccogliere una piccola quantità di soluzione lavata di Δ8 grezzo:eptano dal reattore in un piccolo becher da 100 ml.
• Testare il pH della soluzione con strisce reattive per il pH basico. Il pH target è 6,5.
• Se la soluzione è molto lontana dal pH desiderato, ripetere i punti 3.4 - 3.4.3.1. una o due volte per neutralizzare il pH.

Suggerimenti per il lavaggio. Acquistare tutta l'acqua distillata dallo stesso fornitore per assicurarsi che l'acqua distillata abbia relativamente lo stesso pH. Testare il pH dell'acqua distillata prima di aggiungere il bicarbonato di sodio o il sale. Poiché sia NaHCO3 che NaCl aumentano il pH della soluzione, se la soluzione Δ8 Crude:Heptane rimane una soluzione altamente basica (10-13 pH), si possono aggiungere 50 grammi di NaHCO3 per gallone e 25 grammi di NaCl per gallone e 3-5 lavaggi con acqua distillata pulita per aiutare a neutralizzare la soluzione. Più neutra è la soluzione finale... più chiaro sarà il prodotto finale che si otterrà alla distillazione.

Δ8 Raccolta del grezzo: eptano. Rimuovere e raccogliere tutta la soluzione di Δ8 grezzo:eptano dal reattore in contenitori da 5 galloni per uso alimentare per la successiva lavorazione.

• Se la soluzione non verrà trattata direttamente per il recupero e la distillazione del solvente, collocare i contenitori ermetici in un armadio per lo stoccaggio di sostanze chimiche a temperatura ambiente.
• La soluzione di Δ8 grezzo:eptano deve essere sottoposta a un ulteriore trattamento per creare un Δ8 distillato ad alta potenza. La soluzione deve essere privata dell'umidità e dei solventi residui mediante evaporatore rotante e la distillazione del petrolio grezzo mediante Distillazione a breve percorso o a film sottile per creare il prodotto finale.

*CONGRATULAZIONI, HAI CREATO CON SUCCESSO IL PETROLIO GREGGIO DI ALTA PUREZZA!