BK4 (2b4m) contenente 4-metilprofenone

[white7proton]

Ho acquistato da un fornitore che si trova qui, 5 kg di BK4 (2b4m) e con l'aiuto di qualcuno esperto abbiamo scoperto il motivo per cui le mie sintesi non funzionano perché il BK4 contiene 4-metilprofenone. Ho dovuto provare a lavare con acqua bollente per rimuovere lo strato di 4-metilprofenone che si forma come olio. Ho provato a pulire circa 150 g di BK4 e ho rimosso più di 15 ml di 4-metilprofenone, poi ho pensato che fosse pulito e la mia sintesi non è ancora corretta. Allego una foto in cui pulisco con acqua calda e si vede il 4-metilprofenone in cima.

La sintesi quando aggiungo l'acido diventa scura, quasi nera. Vedere la foto allegata, il liquido scuro è dopo che ho aggiunto l'acido alla miscela, diventa scuro così a causa del 4-metilprofenone. Questo è dovuto al fatto che contiene il 4-metilprofenone, mpf che lo causa.

Non solo mi è costato un sacco di soldi, ma ho usato tanto BK4 e tutto è andato sprecato. Non solo, ma anche il tempo che ho impiegato per fare tutte queste sintesi. Possiamo risolvere questo problema per favore, non posso permettermi di perdere tutto questo tempo e denaro.

 

[HIGGS BOSSON]

Descrivete la tecnica di sintesi utilizzata.
Chi è il fornitore?
All'apparenza, la polvere di BK4 sembra pulita. E piccole quantità di metilpropiofenone non dovrebbero portare a tali risultati.

 

[w2x3f5]

Controllo con lui. Standard 50 grammi di bk4+350 dcm+metilammina 40% 100 ml, 2 ore di miscelazione, temperatura di controllo 30 gradi.
In lui 100 gr di bk4 hanno circa 15 ml di metilpropiofenone, non va bene. E il lavaggio in acqua calda non è servito, forse la ricristallizzazione aiuta.

 

[w2x3f5]

L'eccesso di metilammina è stato lavato via con acqua, a ph 8-9. Con l'aggiunta della metà dell'HCl rispetto a quello teorico, si ottiene il nero. Reazione esplicita di condensazione di MPF con BK4 in un catalizzatore acido, forse si ottiene una qualche base di Schiff.

 

[G.Patton]

Perché pensi che sia 4-metilpropiofenone? @white7proton Hai misurato il punto di fusione del BK4? In generale, sono d'accordo con @HIGGS BOSSON. Credo che tu abbia aggiunto troppo acido. Hai misurato il pH durante l'aggiunta di HCl 36%? Hai usato una soluzione di HCl in acetone o l'hai aggiunta senza solvente. Il pH è molto importante e potresti ossidare eccessivamente il tuo 4-MMC aggiungendo rapidamente l'HCl a pieno volume. Inoltre, hai lavato la base libera di 4-MMC con acqua dall'eccesso di metilammina?

 

[G.Patton]

Sì, hai ragione. Colpa mia. La temperatura deve essere abbassata. Comunque, il 4-BK può essere ricristallizzato dal benzene con un leggero riscaldamento.

 

[w2x3f5]

non c'è bisogno di benzene, per l'autore il suo pericolo, IPA migliore variante, penso che il lavoro stesso grande stesso come con p2np

 

[white7proton]

Dopo aver tentato da solo, ho chiesto a @w2x3f5 di aiutarmi passo dopo passo utilizzando il suo metodo e questo è ciò che è successo.

 

[w2x3f5]

Il bk4 si scioglie a temperature superiori ai 60 gradi. Per verificare, abbiamo versato il bk4 con acqua calda, circa 15 ml di olio galleggiavano con una densità inferiore a 1 grammo per millilitro (che corrisponde al metilpropiofenone), sappiamo anche che la densità del bk4 allo stato fuso è superiore a 1,4 grammi per ml (lo strato più basso).

 

[white7proton]

Qualcuno può spiegarmi come posso pulire il 2B4M in modo che non faccia diventare nera la mia miscela quando aggiungo l'acido.

Sto facendo del mio meglio per contattare il venditore, se voi o qualcuno può aiutarmi con un metodo per riparare/pulire il 2B4M che ho, allora ne sarò felice, voglio solo ripararlo per poter finalmente finire la mia sintesi.

Oppure, potete fare un passo dopo l'altro con me, mostrerò foto e video ecc. e farò l'intero processo e vi mostrerò che ciò che sto dicendo è la verità. Per favore ragazzi.

 

[sierraleone]

Sono sicuro che il motivo per cui si ottiene un liquido nero è che si sta aggiungendo l'acido troppo velocemente.
Deve essere aggiunto a gocce, molto lentamente, mescolando vigorosamente. Se pensate di averlo aggiunto lentamente, fatelo ancora più lentamente.

 

[white7proton]

Ho fatto poche gocce ogni 5 secondi fino a raggiungere gli 8 ml, mescolando continuamente.

Lo facevo più lentamente rispetto ai video mostrati su questo forum.

 

[w2x3f5]

Ragione per cui troviamo e aggiungiamo acido normale. Ho contato quanti acidi aggiungere, e lui ha usato solo 50 percento ml, non solo con il pH.

 

[G.Patton]

Quanto in ml? Può descrivere i suoi calcoli? Il pH deve essere controllato.

 

[w2x3f5]

ph 8 (verde scuro) se si intende il ph della base libera in dcm dopo l'acido. In teoria 0,22 mol di base libera, ma conto solo sull'80% di resa, se HCl 35% (circa 12 mol/litro) significa 15 ml di HCl massimo

 

[G.Patton]

Scommetto che un eccesso di metilammina dà questo colore in questo caso. Deve lavarlo prima di aggiungere l'acido. È un problema abbastanza comune.

 

[w2x3f5]

Non ha MeNH2 in base libera dcm, perché il ph dcm dopo il lavaggio dell'acqua non è superiore a 9. MeNH2 dà più di 10 ph

 

[w2x3f5]

e la metilammina non dà colore, ma sale sporco con il sale MeNH2. Base Shiff dalla reazione MP+BK4 e promozione dell'acido

 

[G.Patton]

Il pH non prova la presenza o l'assenza di MeNH2. Consiglio di lavare meglio e di far evaporare parte del DCM con tracce di MeNH2 dopo il lavaggio con acqua.

 

[w2x3f5]

Come è meglio se lo lava a strati 300 ml dcm per un totale di 7 volte con 400ml? Non si tratta di MeNH2, basta capirlo

 

[w2x3f5]

Penso che questa domanda sia chiusa, perché c'è un problema con il bk4. Per la chimica possiamo parlare in pm)

 

[HIGGS BOSSON]

La prima cosa che consiglio è di ridurre il carico a 10 g per elaborare la tecnica di sintesi sul volume della bilancia. Non sono sicuro che il tuo BK4 contenga così tanto metilpropiofenone perché sembra pulito e il venditore (fabbrica) non trae vantaggio da un eccesso di 4-MP. Scrivimi un PM, ti aiuterò ad effettuare la sintesi passo dopo passo.

 

[w2x3f5]

L'autore ha un problema con le attrezzature e sarà estremamente difficile per lui lavorare con piccole quantità di sostanze.
Osservate attentamente il bk4, è umido e oleoso.
Ci sono solo due modi per purificare il bk4 tramite lavaggio e ricristallizzazione, oppure il secondo modo (molto sbagliato), provare ad alogenarlo, ma quanto MP c'è, calcolate che non è più del 25%, dopo l'allogenazione, lavare con tiosolfato dall'eccesso di alogeno.
Il venditore vende la merce non in base alla purezza effettiva della merce, ma in base al peso, per lui le perdite sono piccole a condizione che si liberi del precursore di bassa qualità.