Dal momento che sembra che molte persone (me compreso) stiano avendo problemi con la conversione / riorganizzazione di questo "nuovo" pmk glicidato, penso che potremmo mettere tutti insieme in questo thread per vedere se finalmente otteniamo una ricetta di conversione funzionante al 100%.
Sto seguendo un lavaggio alcalino-hcl con NaHCO3 con pessimi risultati, una sostanza oleosa densa e sporca di colore marrone scuro.
ma ho un nuovo metodo, che posterò alla fine di questo thread, che sembra molto interessante, ma prima ho provato e fallito:
1: dH2o con NAOH, e il GLYCIDATE per 1 ORA A 80º
2. HCL concentrato, credo di averne usato molto, la prossima volta lo aggiungerò a goccia fino alla fine della reazione e misurerò il PH-3.
3. SCARTARE l'acquoso (forse dovrei fare il lavaggio con NAOH 5% prima di scartarlo? )
4. il lavaggio con NAOH, se l'acquoso è ancora visibile, la salamoia.
5. 2 lavaggi con acqua fino a quando l'acqua a contatto con lo strato organico non presenta un PH neutro.
e il risultato è una schifezza densa e sporca..... qualche idea? consigli?
la nuova e promettente conversione che ho ricevuto:
1. mettere la cera e il perossido di idrogeno in un rapporto 1:8 (che purezza di HP? NON LO SO)
2. Riscaldare, aggiungere lentamente l'acido a goccia mescolando e controllando il valore del PH (non ho altre informazioni, suppongo fino a 3 o giù di lì).
3. dopo 2 ore di reazione, il liquido di reazione viene estratto con una soluzione di idrossido di sodio (suppongo al 5%) e si ottiene la fase acquosa.
4... la fase acquosa ottenuta viene poi aggiunta a goccia a goccia con acido per regolare il valore del ph fino alla comparsa di una sostanza oleosa, che viene estratta con un solvente organico e poi evaporata PER OTTENERLA
Sembra molto buono, vero? Ma non conosco i consigli di sicurezza per la manipolazione di perossido di idrogeno ad alta concentrazione, non l'ho mai usato... qualche suggerimento?
Non so quale concentrazione di perossido di idrogeno dovrei usare, suppongo la più alta possibile... qui posso trovare un 70% di difficoltà.
Qualche idea?
Ho solo 100 grammi di ETHYL GLYCIDATE, quindi non posso perdere più di tanto provando tutto..... sto provando questo synth come soddisfazione personale...
Sto seguendo un lavaggio alcalino-hcl con NaHCO3 con pessimi risultati, una sostanza oleosa densa e sporca di colore marrone scuro.
ma ho un nuovo metodo, che posterò alla fine di questo thread, che sembra molto interessante, ma prima ho provato e fallito:
1: dH2o con NAOH, e il GLYCIDATE per 1 ORA A 80º
2. HCL concentrato, credo di averne usato molto, la prossima volta lo aggiungerò a goccia fino alla fine della reazione e misurerò il PH-3.
3. SCARTARE l'acquoso (forse dovrei fare il lavaggio con NAOH 5% prima di scartarlo? )
4. il lavaggio con NAOH, se l'acquoso è ancora visibile, la salamoia.
5. 2 lavaggi con acqua fino a quando l'acqua a contatto con lo strato organico non presenta un PH neutro.
e il risultato è una schifezza densa e sporca..... qualche idea? consigli?
la nuova e promettente conversione che ho ricevuto:
1. mettere la cera e il perossido di idrogeno in un rapporto 1:8 (che purezza di HP? NON LO SO)
2. Riscaldare, aggiungere lentamente l'acido a goccia mescolando e controllando il valore del PH (non ho altre informazioni, suppongo fino a 3 o giù di lì).
3. dopo 2 ore di reazione, il liquido di reazione viene estratto con una soluzione di idrossido di sodio (suppongo al 5%) e si ottiene la fase acquosa.
4... la fase acquosa ottenuta viene poi aggiunta a goccia a goccia con acido per regolare il valore del ph fino alla comparsa di una sostanza oleosa, che viene estratta con un solvente organico e poi evaporata PER OTTENERLA
Sembra molto buono, vero? Ma non conosco i consigli di sicurezza per la manipolazione di perossido di idrogeno ad alta concentrazione, non l'ho mai usato... qualche suggerimento?
Non so quale concentrazione di perossido di idrogeno dovrei usare, suppongo la più alta possibile... qui posso trovare un 70% di difficoltà.
Qualche idea?
Ho solo 100 grammi di ETHYL GLYCIDATE, quindi non posso perdere più di tanto provando tutto..... sto provando questo synth come soddisfazione personale...
