Informazioni e domande sulla sintesi di 5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA)

[rcprecursorUSA]

Ciao a tutte le anime belle di bbgate

Ho alcune informazioni e domande relative alla sintesi di MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (noto anche colloquialmente ed erroneamente come 5cl-adb-a o semplicemente "5CL").

Lascio il testo della sintesi che sto seguendo alla fine di questo post. Ho anche delle scale adattate per 50g, 100g e 500g che potete inviarmi via PM se interessati.

A parte questo, abbiamo sintetizzato con successo l'ADB-BUTINACA un gran numero di volte seguendo una procedura quasi identica, solo sostituendo il 5-bromo-1-pentene con l'1-bromobutano e un altro ingrediente principale di cui non conosco bene l'identità.
Non ci sono stati assolutamente problemi di cristallizzazione dell'ADBB, semplicemente gettando il contenuto della reazione in acqua ghiacciata. Dai discorsi che abbiamo sentito su altre difficoltà, temiamo che questo possa essere un problema maggiore con la sintesi di MDMB-4en-PINACA.

Le informazioni generali possono essere corrette o meno:

• La catena 1-alchilica viene aggiunta all'MDMB-INACA per sostituzione nucleofila.
• L'MDMB-INACA (che funge da substrato, il nucleofilo che sostituirà l'atomo di bromo) reagisce con il 5-bromo-1-pentene (che funge da elettrofilo) in presenza di carbonato di potassio (che funge da base in questa reazione, fornendo gli ioni idrossido (OH-) necessari per la sostituzione).
• Questa reazione viene effettuata nel solvente polare aprotico N,N-Dimetilformammide (DMF).
• 5-bromo-1-pentene: questo composto funge da elettrofilo - l'atomo di carbonio legato al bromo è carente di elettroni e cerca reagenti ricchi di elettroni con cui reagire
• L'attacco nucleofilo di OH- sull'intermedio carbocatione porta alla sostituzione del bromo in MDMB-INACA.
• Il prodotto finale si forma sostituendo il bromo con il gruppo pent-4-en-1-il del 5-bromo-1-pentene.

Informazioni sul meccanismo:

• il meccanismo complessivo è un processo di sostituzione nucleofila (SN1), di seguito ho delineato i passaggi che ritengo possano essere seguiti:
  1. Formazione del carbocatione: Il 5-bromo-1-pentene subisce una scissione eterolitica del legame C-Br, formando l'intermedio carbocatione.
  2. Attacco nucleofilo: MDMB-INACA (il nucleofilo) attacca il carbonio elettrofilo del carbocatione - il bromo viene sostituito dal gruppo pent-4-en-1-il del 5-bromo-1-pentene.

Le mie domande:
Prima delle mie domande sulla variazione delle condizioni di reazione e delle quantità di reagenti, apprezzerei molto qualsiasi correzione o indicazione relativa alla mia comprensione di cui sopra ^ da parte di chiunque abbia una qualche idea di ciò di cui sta parlando (a differenza di me, lol).

1. Vedo temperature di reazione variabili, che vanno dai 60 agli 80°C, insieme a tempi di reazione variabili, che vanno dalle 2 alle 5 ore di agitazione totale a queste temperature.
   • Qualcuno sa quali sono le condizioni ideali per questa reazione?
2. Il carbonato di potassio è altamente insolubile in DMF, almeno a temperatura ambiente (la letteratura dice che la solubilità è di 7,5g di K2CO3 per 1000ml di DMF a 25c), ma ho anche notato, eseguendo molte sintesi ADB-BUTINACA, che gran parte del k2co3 rimane indisciolto durante la reazione, anche a 80-90°C.
   • Le sintesi ADB sembrano funzionare bene senza che il K2CO3 sia completamente disciolto.
   • Ho solo pensato che la resa potrebbe essere migliorata se il K2CO3 fosse completamente disciolto nella soluzione, ma forse non è necessario.
   • La dissoluzione del k2co3 non sarebbe importante solo se agisse semplicemente come scavenger, che se non sbaglio non è la funzione primaria del k2co3 in questa reazione?
3. Vedo intervalli variabili per le quantità di solvente (2-3 l di DMF), le quantità di 5-bromo (465 g-515 g) e le quantità di k2co3 (700 g-856 g).
   • utilizzando quantità equimolari di MDMB-INACA e 5-bromo-1-pentene si dovrebbero utilizzare circa 515g di 5-bromo per kg di MDMB-INACA (circa 3,5mol) - dovrei utilizzare un eccesso molare di 5-bromo, un eccesso di MDMB-INACA o va bene l'equimolare?
   • dovrei orientarmi verso 2 o 3 litri di DMF?
   • un forte eccesso di k2co3 può influenzare la reazione? 700g sono già un eccesso molare significativo (circa 5,2mol), so che l'eccesso aumenterà la velocità di reazione fornendo più ioni idrossido, ma che dire della possibilità di reazioni di eliminazione concorrenti o di alterare la regioselettività della reazione?
4. L'acqua può compromettere la reazione? L'uso di k2co3 anidro / DMF è molto importante?
5. Ho visto che alcuni hanno avuto problemi con la cristallizzazione del prodotto finale, riuscendo a ottenere solo residui oleosi quando hanno usato acqua ghiacciata per la fase finale di cristallizzazione direttamente dalla miscela di reazione (metodo 1, visto nel mio scritto qui sotto), al contrario di estrarre due volte con DCM, concentrare a secco sotto vuoto e ricristallizzare da etanolo anidro (metodo 2) - qualcuno è riuscito a ottenere un prodotto solido con il primo metodo? (Le procedure sono descritte nel mio articolo qui sotto)
6. Sono a conoscenza del fatto che molti laboratori cinesi hanno smesso di produrre l'ingrediente principale MDMB-INACA, anche se il fornitore con cui sto lavorando sembra offrirlo, pur non fornendo alcun nome IUPAC o numero Cas. È probabile che mi stiano vendendo un precursore completamente diverso dall'MDMB-INACA che funziona comunque per produrre un noide con questa procedura?
7. Infine, la mia ultima domanda riguarda un commento nel seguente thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • l'utente /u/BackstagePanther dice quanto segue: "Hai ragione che reagendo con 5-bromo-1-pentene si ottiene 5cl, impossibile da cristallizzare, e ho riferito di aver reagito lo stesso precursore con 1-bromo-5-fluoropentano e di aver ottenuto un prodotto più forte, e presumo sia 1971007-89-2, l'isomero S (o forse una miscela racemica)".
   • la mia domanda è: la sostituzione del 5-bromo-1-pentene con 1-bromo-5-fluoropentano non produrrebbe 5F-MDMB-PICA? (questo è ciò che mi ha detto un venditore cinese)

Descrizione della procedura di sintesi

Ingredienti:
L'ingrediente principale è molto probabilmente l'MDMB-INACA o N-metil-1H-indazolo-3-carbossamide
Attenzione: sia il DMF che il 5-bromo-1-pentene sciolgono molte materie plastiche, quindi stare lontani dalla plastica.

①. Ingrediente principale, 1 kg (3,456 moli)


②. DMF, 2,5 litri


③. Carbonato di potassio, 720g (5,2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g o 410ml (3,455mol)


Fasi:


Aggiungere ①②③ nel pallone di reazione, accendere l'agitazione e portare il calore a 60-70°C.


Aggiungere lentamente ④ nel corso di 1 ora, far reagire per altre 2-3 ore, quindi spegnere l'agitazione e raffreddare a temperatura ambiente.


Come ottenere il prodotto finito:

1. Versare l'intera miscela di reazione in acqua ghiacciata mescolando e aggiungerla lentamente (almeno il doppio della quantità di ghiaccio rispetto all'acqua, ad esempio per 8 kg di ghiaccio : 2 kg di acqua). La polvere ottenuta è il prodotto finito.
2. Pescare i grossi pezzi di prodotto finito cristallizzato e metterli da parte, quindi versare l'intera miscela di reazione ghiaccio-acqua in un sacchetto filtrante (va bene anche un 300 mesh) per raccogliere il resto del prodotto.
3. Mettere il prodotto messo da parte nel sacchetto di rete insieme al prodotto già presente nel sacchetto grazie alla filtrazione appena effettuata, quindi versare altra acqua ghiacciata su tutto il prodotto finito per lavare via eventuali contaminanti in eccesso.
4. Potete mettere la miscela di acqua e ghiaccio in frigorifero per qualche ora o per tutta la notte, in modo che il prodotto si cristallizzi.
5. Alcuni legano strettamente il sacchetto di rete e lo passano in una lavatrice/asciugatrice senza calore per asciugarlo, altri mettono il prodotto in un essiccatore sottovuoto per farlo asciugare sottovuoto, altri ancora sminuzzano il prodotto in pezzi fini e lo lasciano asciugare all'aria.

Se si ottiene un prodotto finale oleoso, possiamo aiutarvi a renderlo in cristalli, se necessario, ma l'olio funzionerà altrettanto bene per i c-liquid o per la preparazione di spray o soluzioni per l'immersione della carta. Il secondo metodo di estrazione qui sotto è più avanzato, ma vi permetterà di ottenere cristalli di spezie della massima purezza.


Secondo metodo di estrazione (estrazione con solvente, distillazione sotto vuoto, ricristallizzazione):

1. Una volta raffreddata la miscela di reazione a temperatura ambiente, aggiungere alla soluzione una quantità doppia di acqua e aggiungere 1 litro di diclorometano (DCM) mescolando per 10-20 minuti.
2. Spegnere l'agitazione e lasciare riposare la miscela per 15 minuti; si formerà uno strato di olio e uno di acqua. La fase successiva è più semplice se si utilizza un grande imbuto separatore.
3. Versare lo strato d'acqua in un altro contenitore, aggiungere 800 ml di DCM e mescolare per 10-20 minuti (o agitare l'imbuto separatore con frequenti sfiati se si usa un imbuto a settimo), quindi spegnere l'agitazione o smettere di agitare e lasciare riposare per 15 minuti, quindi rimuovere lo strato d'acqua lasciando un altro strato di olio organico.
4. Unire i due strati di olio, aggiungere metà della quantità di acqua (1:2 - acqua : olio) e mescolare per 10 minuti, quindi spegnere l'agitazione e lasciare riposare per 30 minuti. Infine, rimuovere lo strato d'acqua.
5. Prendere lo strato di olio (che contiene il prodotto) e distillarlo sotto vuoto (a pressione ridotta per non surriscaldarlo). In questo modo si concentrerà l'olio (prodotto) nel pallone di ebollizione e si raccoglierà/recupererà il DCM da questo olio come prima frazione bollente.
6. Pesare il peso dell'olio ottenuto nella distillazione, quindi aggiungere 1,5 volte quel peso di etanolo anidro mescolando (dovrebbe essere vicino a 1,5 kg di etanolo). Se l'agitazione risulta difficile, riscaldare leggermente la miscela.
7. Mettere la soluzione di cui sopra nel congelatore per 2 giorni - agitare la soluzione il primo giorno di congelamento. L'etanolo non congelerà perché la sua temperatura di congelamento è inferiore a -100°C, molto al di sotto di quella di un congelatore convenzionale.
8. Togliete la soluzione dal congelatore: ci sarà un mucchio di prodotto finale cristallizzato. Utilizzare un panno filtrante a 300 maglie per filtrare il solido ed essiccarlo naturalmente o sotto vuoto per ottenere la spezia di cristallo finita.

"La soluzione di reazione è stata estratta due volte con diclorometano e acqua, concentrata a secco, aggiunta di 1,5 kg di etanolo, messa in freezer per 1-2 giorni, e si è ottenuta una polvere cristallina, che è il prodotto finito"
Con questo secondo metodo si ottiene un prodotto privo della maggior parte delle impurità. Le impurità lasciate dal primo metodo di estrazione sono per lo più solo una piccola quantità di impurità bi-sostituite, che non influiscono sulla qualità complessiva o sulla tossicità del prodotto.

L'unica letteratura in cui sono riuscito a trovare informazioni sostanziali sulla sintesi di questo composto è il seguente documento: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Sottoponendo l'acido 1-(pent-4-en-1-il)-1H-indazolo-3-carbossilico (43, 230 mg, 1,00 mmol, 1,00 equiv.) e il cloridrato di metile (S)-2-ammino-3,3-dimetilbutanoato (200 mg, 1,10 mmol, 1,10 equiv.) a un'analisi di tipo chimico.10 mmol, 1,10 equiv.) secondo la procedura generale A ha dato, dopo purificazione per cromatografia flash (esano:EtOAc da 95:5 a 85:15), 12 come solido incolore a bassa fusione (246 mg, 57%). Rf 0,49 (esano:EtOAc 80:20);
La procedura generale A è la seguente: A una soluzione dell'acido carbossilico appropriato (0,50 mmol, 1,00 equiv.) in DMF (2 ml) è stata aggiunta l'ammina appropriata o il corrispondente sale di cloridrato (0,55 mmol, 1,10 equiv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 equiv.) e trietilammina (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 equiv.). La sospensione risultante è stata
sospensione risultante è stata agitata a temperatura ambiente per 24 ore prima di aggiungere H2O (18 ml) ed EtOAc (20 ml) e separare gli strati. La fase acquosa è stata estratta con EtOAc (3 × 30 ml) e gli organici combinati sono stati lavati con H2O (3 × 30 ml) e salamoia (30 ml), essiccati (MgSO4), filtrati e il solvente evaporato a pressione ridotta. I prodotti grezzi sono stati purificati per cromatografia flash".

Mi scuso per il post così lungo, volevo essere esaustivo con tutte le informazioni fornite e con le domande che ho. Spero che chi è interessato non abbia avuto problemi a sfogliarlo! Se così fosse, fatemelo sapere e provvederò ad apportare alcune modifiche

In seguito pubblicherò alcuni post su come preparare i liquidi C, gli spray, le soluzioni per immersione e su come produrre carte resistenti e pulite che entreranno nelle strutture. Ho informazioni complete su come spedire i libri da Amazon, Barnes & Noble, librerie locali, ecc. Se volete queste informazioni, contattatemi su session messenger - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Ricordate tutti... chi controlla il pepe controlla l'universo!

 

[rcprecursorUSA]

Un'altra domanda che ho: sono sufficienti 2-3 ore di agitazione e riscaldamento per portare a termine la reazione, o dovrei optare per 4-5 ore come indicato in altri scritti?

 

[rcprecursorUSA]

Ho fatto TLC, dopo 3 ore la conversione è quasi del 100%, a 4 ore non si è presentato alcun precursore (l'ideale sarebbe fare 3-4 ore, ma di solito vanno bene anche 2-3 ore).

 

[MK BELMONTS]

Accidenti! Sono orgoglioso della tua spiegazione, capisco le tue lamentele su tutto.
I produttori di laboratori cinesi controllano davvero il mercato, vendendo e pubblicizzando alla cieca su siti web e social network. Non utilizzano alcun composto chimico per garantire ai clienti una qualità eccellente. Utilizzano metodi molto veloci per ottenere rapidamente denaro, ma dopotutto è così che funziona il business su larga scala. Non si preoccupa più della qualità e della purezza della chimica finale. È un peccato, ma cosa posso fare? Molti investitori che non capiscono la chimica sono semplicemente ingannati dal sistema.

Il messaggio morale che vi trasmetto, condividere un video di come si fa, in modo che la gente possa capire la vostra spiegazione via testo. in modo che i vostri scopi e obiettivi siano perfetti, fratello.
In modo che le persone capiscano più rapidamente che i materiali prodotti dai produttori cinesi non producono una purezza perfetta.

 

[incomecam]

È possibile acquistare un prodotto finito da un fornitore affidabile?

 

[CremdelaChem]

Questo è in realtà il mio scritto che questo utente ha appena ripostato e aggiunto alcune domande, lavoravo con questo individuo ma ho sentito alcune lamentele su di lui recentemente. Grazie per il complimento sulle mie spiegazioni. Sono totalmente d'accordo con la tua analisi dello stato attuale del mercato cinese, molto perspicace. Troppi fornitori cinesi prendono scorciatoie nella produzione, non purificano e non fanno alcun tipo di verifica analitica dei loro precursori, solo per avidità. Questo fa sì che molti clienti in tutto il mondo acquistino precursori molto impuri e li utilizzino per produrre prodotti impuri con sottoprodotti sconosciuti e probabilmente tossici/pericolosi. È molto triste ed è per questo che incoraggio tutti i produttori di prodotti finali che hanno i mezzi per farlo, a inviare i loro prodotti a test di terze parti per la verifica analitica della purezza e dell'identità tramite GCMS/LCMS/HPLC/NMR ecc. Se vendete prodotti agli utenti finali senza farlo, siete irresponsabili e mettete a rischio la salute e la vita delle persone.

Se qualcuno ha bisogno di indicazioni su società di analisi di terze parti che possono effettuare questo tipo di analisi a prezzi ragionevoli negli Stati Uniti, mi mandi un PM. Non mettete in pericolo i vostri clienti. L'avidità e l'ignoranza sono alla base della maggior parte di questo male.

 

[CremdelaChem]

Invito inoltre caldamente tutti i produttori a dedicare del tempo all'apprendimento di questo secondo metodo di estrazione più avanzato. Il 5f e il 5cl verificati analiticamente, ottenuti facendo semplicemente schiantare il prodotto in acqua ghiacciata con il primo metodo, non hanno quasi MAI una purezza superiore al 70-80%, e chissà quali altre schifezze si lasciano nel prodotto finale.

 

[WillD]

adb-pinaca-sintesi (video)

 

[benz4k]

hai usato il ghiaccio o l'estrazione con il dcm, ho provato a scrivere questo documento per l'mdmb-5br-inaca, mescolando per 4 ore a 80°C, ma non c'è polvere nell'acqua ghiacciata, solo un po' di olio.

 

[CremdelaChem]

L'MDMB-5Br-INACA non è un precursore adatto o molto comunemente reperibile per questa procedura. Potrebbe funzionare, ma la conversione sarebbe scarsa e la reazione non verrebbe portata a termine, lasciando impurità significative che non permettono di cristallizzare bene il prodotto finale in acqua ghiacciata. Le opzioni migliori per i precursori che utilizzano questa procedura sono MDMB-INACA e l'estere metilico dell'acido 1H-indazolo-3-carbossilico. Poiché oggi l'MDMB-5Br-INACA è meno comune da trovare nelle fabbriche cinesi, è probabile che tu abbia usato un altro precursore con qualche impurità.

Inoltre, un grosso problema per le persone che provano questa procedura quando si imbattono nel problema di un prodotto finale oleoso invece che in polvere quando si usa l'acqua ghiacciata è che fanno una delle due cose o entrambe.

1. Non lasciano raffreddare la miscela di reazione finale a temperatura ambiente prima di versarla nell'acqua ghiacciata.
2. Versano la miscela di reazione nell'acqua ghiacciata troppo velocemente e o senza mescolare energicamente e o senza abbastanza ghiaccio (il versamento / l'introduzione della miscela di reazione nell'acqua ghiacciata deve avvenire in modo NICEE e LENTO con una forte agitazione).

Se avete fatto tutto questo correttamente, è probabile che il precursore che stavate usando non avesse l'identità corretta o fosse impuro. Se questo è il caso, fatemi sapere se avete bisogno di aiuto per reperire l'ingrediente principale corretto e puro per una buona sintesi 5cl-adb-a (5cl / MDMB-4en-PINACA). Posso aiutare chiunque negli Stati Uniti a procurarsi un precursore da USA a USA se ne avete bisogno, altrimenti deve essere spedito da Cina-WW o USA-WW, non ci sono buoni magazzini UE con cui sono collegato.

Fatemi sapere anche se volete un aiuto per eseguire il secondo metodo avanzato di estrazione con DCM/solvente e purificazione tramite distillazione e ricristallizzazione da EtOH (etanolo). Sebbene il primo metodo di estrazione con acqua ghiacciata funzioni bene per ottenere un prodotto solido se i reagenti di partenza sono sufficientemente puri, questo secondo metodo, sebbene sia più avanzato e richieda tempo e fatica, lascerà invariabilmente al chimico un prodotto di gran lunga più puro, in grado di superare i prodotti attuali che i vostri concorrenti vendono sul mercato o nelle strade.

Sono felice di essere utile in qualsiasi modo, qualsiasi tipo di domanda che riguardi la sintesi di 5cl può essere indirizzata ai miei PM e vi aiuterò gratuitamente.

 

[CremdelaChem]

Un'altra cosa: se si riscalda troppo o troppo poco questa reazione, si otterrà un prodotto finale disciolto sotto forma di olio. Se rimane un olio, esistono metodi per ricristallizzare la polvere dall'olio e da un solvente, ma sono piuttosto complessi per un chimico alle prime armi. Tuttavia, con le giuste istruzioni, si può fare facilmente; fatemi sapere se avete bisogno di una guida.

 

[benz4k]

Quale metodo per ricristallizzare? Serve il DCM o l'EtOH come solvente?

 

[CremdelaChem]

Ecco il mio testo per la procedura di estrazione e ricristallizzazione. Fatemi sapere se avete domande, sono qui per rispondere e guidarvi in caso di difficoltà di comprensione. Non esitate mai a fare domande per paura di sembrare stupidi o ignoranti. Sarò felice di rendere le cose più semplici, ma questa panoramica vi porterà nella giusta direzione.

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In primo luogo, se l'olio che avete ottenuto presenta impurità significative, non potete passare direttamente alla procedura di ricristallizzazione. Dovrete prima effettuare un'estrazione con solvente con acqua e DCM. Per verificare se è possibile passare direttamente alla rex senza dover fare l'intera estrazione, si può prendere una piccola quantità di olio e passare alla procedura di ricristallizzazione descritta in basso (attenzione: provando questo metodo senza estrarre prima si otterranno degli xtal scadenti se ci sono troppe impurità non polari che si sciolgono nel solvente insieme alla sostanza buona, quindi provare con una piccola quantità).

Se il metodo di estrazione qui sotto sembra simile a quello del post precedente, è perché è così. Sono l'autore originale di questo particolare scritto (non l'inventore del metodo, ovviamente!).

Secondo metodo di estrazione:

1. Una volta che la miscela di reazione si è raffreddata a temperatura ambiente, aggiungere alla soluzione una quantità di acqua pari al doppio di quella che si è ottenuta (cioè - 2 l se la miscela di reazione è di 1 l).
   1. Aggiungere quindi 1 litro di diclorometano (DCM) agitando per 10-20 minuti.
2. Spegnere l'agitazione e lasciare riposare la miscela per 10-20 minuti; si formerà uno strato di olio e uno di acqua. La fase successiva è più semplice utilizzando un imbuto separatore grande (lo strato inferiore è probabilmente DCM - 1,33g/ml).
3. Versare lo strato d'acqua in un altro contenitore, aggiungere 800 ml di DCM e mescolare per 10-20 minuti (o agitare/girare l'imbuto separatore con frequenti sfiati per evitare che il recipiente esploda), quindi spegnere l'agitazione o smettere di girare e lasciare riposare per 10-20 minuti, quindi rimuovere lo strato d'acqua lasciando un altro strato di olio organico.
4. Unire i due strati di olio (DCM), aggiungere metà della quantità di acqua satura di NaCl (salamoia) (1:2 - salamoia : olio) e mescolare per 10 minuti, quindi spegnere l'agitazione e lasciare riposare per 15-30 minuti. Infine, scolare lo strato di olio inferiore e raccoglierlo.
5. Prendere lo strato di olio (che contiene il prodotto) e distillarlo sotto vuoto (a pressione ridotta per non surriscaldarlo). In questo modo si concentrerà l'olio (prodotto contenente DCM) nel pallone di ebollizione e si raccoglierà/recupererà il DCM da questo olio come prima frazione di ebollizione.
6. Pesare il peso dell'olio ottenuto nella distillazione, quindi aggiungere 1,5 volte quel peso di etanolo anidro (assoluto) mescolando (dovrebbe essere vicino a 1,5 kg di etanolo). Se l'agitazione risulta difficile, riscaldare leggermente la miscela.
7. Mettere la soluzione di cui sopra nel congelatore per 2 giorni - agitare la soluzione il primo giorno di congelamento. L'etanolo non congelerà perché la sua temperatura di congelamento è inferiore a -100°C, molto al di sotto di quella di un congelatore convenzionale.
8. Togliete la soluzione dal congelatore: ci sarà un mucchio di prodotto finale cristallizzato. Utilizzare un panno filtrante a 300 maglie per filtrare il solido ed essiccarlo naturalmente o sotto vuoto per ottenere la spezia di cristallo finita.

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Procedura generale di ricristallizzazione: Selezione del solvente

1. Metodo a singolo solvente:
   • L'etanolo è spesso un buon punto di partenza. È necessario testare la solubilità della miscela "5cl" (probabilmente contenente impurità) in etanolo sia a temperatura ambiente che al punto di ebollizione. Potreste esservi ritrovati con un cannabinoide completamente diverso (che avrebbe una curva di solubilità diversa) a causa del fatto che non sappiamo esattamente quali precursori i laboratori cinesi ci vendono.... a meno che non abbiate a disposizione NMR e spettro di massa... anni luce avanti rispetto al mio budget.
   • Se il composto è altamente solubile in etanolo caldo ma solo scarsamente solubile in etanolo freddo, l'etanolo è adatto.
   • Ricordate che l'MDMB-4en-PINACA, alias 5cladba, non è polare (debolmente polare) e che il simile dissolve il simile: ciò significa che abbiamo bisogno di un solvente non polare (NPS) per dissolvere una molecola non polare (5cl), mentre è meno simile per dissolvere i contaminanti polari, che filtriamo (tramite filtrazione sotto vuoto a caldo) prima di rieseguire l'analisi. Se il composto ottenuto non corrisponde a questi criteri, è necessario giocare con altri solventi come esani, toluene, DCM, ecc.
2. Metodo del solvente misto:
   • Se l'etanolo da solo non dà una ricristallizzazione soddisfacente, potrebbe essere necessario un secondo solvente, come acqua o esano, in cui il composto è insolubile o meno solubile. Questo approccio può migliorare la cristallizzazione riducendo la solubilità al raffreddamento.

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Fasi della ricristallizzazione

1. Sciogliere il composto:
   • Aggiungere i 5 cl di olio in una beuta.
   • Aggiungere al matraccio una quantità minima di etanolo caldo in modo che rimanga una piccola quantità di soluto non disciolto (prodotto) (vogliamo una soluzione super-satura). Riscaldare delicatamente la miscela su una piastra o con un mantello riscaldante per sciogliere completamente il composto. Assicurarsi che l'etanolo sia appena al punto di ebollizione.
2. Filtrare la soluzione (se necessario):
   • Se ci sono impurità insolubili, eseguire una filtrazione a caldo. Utilizzare un imbuto e una carta da filtro preriscaldati per evitare una cristallizzazione prematura durante la filtrazione.
3. Raffreddamento della soluzione:
   • Lasciare raffreddare lentamente la soluzione calda e satura a temperatura ambiente. I cristalli dovrebbero iniziare a formarsi man mano che la soluzione si raffredda.
   • Una volta a temperatura ambiente, raffreddare ulteriormente la soluzione in un bagno di ghiaccio o in frigorifero/congelatore (l'EtOH non congela nei congelatori convenzionali) per massimizzare la cristallizzazione.
4. Raccogliere i cristalli:
   • Filtrare la miscela attraverso un sistema di filtrazione sotto vuoto per raccogliere i cristalli. Utilizzare un imbuto di Büchner e una beuta.
   • Lavare i cristalli con una piccola quantità di etanolo freddo e acqua per rimuovere eventuali impurità aderenti.
5. Asciugare i cristalli:
   • Lasciare che i cristalli si asciughino completamente, sia con l'aria che con un essiccatore sottovuoto o una camera sottovuoto con un agente essiccante al suo interno. NON RISCALDARE IL PRODOTTO FINALE OLTRE I 40-45°C - questo inizierà a decomporre il 5cl-adb-a.

Suggerimenti per una ricristallizzazione di successo

• Purezza dei solventi: Utilizzare etanolo di elevata purezza per evitare di introdurre impurità.
• Raffreddamento controllato: Un raffreddamento troppo rapido può provocare la formazione di cristalli più piccoli e meno puri. Non gettare immediatamente in frigorifero. Lasciare raffreddare il più lentamente possibile!
• Uso minimo di solvente: Utilizzare la quantità minima di solvente caldo in modo che il 5cl sia alla massima concentrazione; ciò garantisce un'elevata sovrasaturazione al momento del raffreddamento, favorendo una migliore formazione dei cristalli.

Se avete bisogno di reperire reagenti di partenza puri (precursori e ingredienti principali), fatemelo sapere e vi indicherò alcuni fornitori affidabili che possono spedire in modo sicuro all'interno o nel vostro paese.

 

[incomecam]

Sono interessato al prodotto finito, potete indicarmi la giusta direzione?

 

[CremdelaChem]

La temperatura perfetta per questa reazione è tra i 70 e gli 80 gradi Celsius: se si va oltre, la lavorazione sarà un incubo; se si va oltre, la reazione non si completerà, lasciando impurità che inibiranno anche la cristallizzazione solida.

 

[MK BELMONTS]

Stupefacente

 

[Celdren]

qual è l'ingrediente n. 1 e come si ottiene? l'ingrediente principale

 

[soebunies]

mdmb-inaca, si può acquistare o sintetizzare

 

[arylcycloscopy]

In realtà si tratta di un'idea sbagliata molto comune. Il precursore più venduto era l' MDMB-INACA, ma ora è molto più difficile da trovare nei laboratori cinesi. La maggior parte di essi è passata a utilizzare l'ACIDO METILICO METALLICO ESTERO DI 1H-INDAZOLO-3-CARBOXYLIC come precursore per il 5cl. Sono amico dell'autore di questo post, che mi ha confermato la veridicità di questa affermazione.

 

[CremdelaChem]

L'MDMB-INACA è un reagente migliore per questa sintesi, ma come ha affermato il mio cliente arilcicloscopia, è un po' più difficile da reperire in quanto ora è su alcune liste di controllo chimico in alcuni paesi, mentre l'acido 1H-indazolo-3-carbossilico metil estere non lo è. Tuttavia, se si riesce a reperire MDMB-INACA buono e puro, questo è generalmente un'opzione migliore per queste condizioni di reazione. Al momento abbiamo MDMB-INACA in stock nel nostro magazzino USA per il transito da Stati Uniti a Stati Uniti, anche se le scorte sono ridotte, ma lo abbiamo elencato nella sezione precursori organici tra i reagenti e le attrezzature disponibili per l'acquisto esclusivamente tramite BBGate escrow.

Fateci sapere se avete bisogno di indicazioni sulla sintesi, sia che utilizziate il nostro precursore o meno!

 

[janet@gmail]

Sì, ho bisogno di una guida se acquisto dal vostro sito (MDMB - INACA), è ancora disponibile?
E la qualità?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Quando la sintesi è terminata e pesco i pezzi dal secchio, qual è il posto migliore per lasciarli asciugare?
Posso lasciarlo in cantina su un tavolo di vetro per l'asciugatura?

 

[CremdelaChem]

Certo, potete lasciarlo sul tavolo. Assicuratevi solo che durante l'asciugatura non venga utilizzato un calore superiore ai 40°C. Rompete i pezzi di polvere in pezzi il più possibile fini e l'asciugatura sarà molto più rapida. Se si desidera un'asciugatura più efficiente, si possono anche mettere dei tovaglioli di carta o un altro materiale assorbente sul tavolo e versarvi la polvere, che aiuterà ad assorbire l'acqua. Poiché la polvere è un po' cerosa, un po' di polvere potrebbe rimanere attaccata ai tovaglioli di carta, ma questo sarà trascurabile. Cercate di lasciare che la polvere si asciughi mentre viene frantumata in particelle piccolissime e nel luogo più asciutto possibile e sarete a posto!

Per assorbire l'acqua e rendere la polvere ancora più asciutta, si possono usare anche bustine di gel di silice. Anche un ventilatore che soffia sulla polvere o un deumidificatore possono aiutare. Se state producendo grandi quantità di prodotto e avete bisogno di una soluzione più rapida per l'essiccazione, potreste ordinare un essiccatore sottovuoto a basso costo su amazon o ebay e posizionare la polvere all'interno di uno di questi per un'essiccazione molto rapida.

Anche una di queste camere sottovuoto da 5 galloni(https://www.ebay.com/itm/364327177324) e una pompa per il vuoto, insieme all'uso di un agente essiccante nella camera con il vostro prodotto, possono fare al caso vostro, ma sono un po' più costose. Cercate un essiccatore sottovuoto su ebay o amazon o qualsiasi altro mercato del genere e troverete dei bei pezzi da 50-60 dollari o forse anche più economici di questa utilissima attrezzatura.

 

[serum207]

Pensate che abbia cotto troppo il mio Precursore?
Ho seguito le istruzioni e ho cotto il Precursore fino a quando non ha raggiunto i 73°C, poi l'ho lasciato in agitazione per 3-4 ore, quando sono tornato la reazione era una massa nera/verde. Pensate che sia stato cotto troppo?