Triptamin szintézis DMT

[huanf]

Ismeri valaki a dmt szintézisének lépéseit? Tudna segíteni abban, hogy hol rontom el a dolgot?
Kísérlet 1:
Az 1、triptamint feloldjuk metanolban. 2、Adjunk hozzá 2 moláris egyenértékű formaldehid oldatot. 3、Adjunk hozzá nátrium-cianoborohidrid metanolos oldatát. 4、 keverjük és keverjük, lassan adjunk hozzá jégecetet, keverjük és reagáljunk 60 órán keresztül, és a végső reakciófolyadék zavaros barna színű, ahogy aképen látható.

2. kísérlet:
A triptamint DMSO-ban feloldjuk, mikrohullámú fűtéssel, hozzáadunk 2 mól egyenérték trietilamint, majd hozzáadunk 3 mól egyenérték nátrium-formaldehid-hidro-szulfátot, 10 percig keverjük, megvárjuk, hogy a reakciófolyadék szobahőmérsékletre hűljön, lassan hozzáadjuk a nátrium-triacetoxiborohidrid dmso oldatát, a reakció 24 órán át tart, és végül nem kaptunk dmt-t.

Tudja valaki a helyes lépéseket ？

 

[The-Hive]

A triptamint (1,12g, 7 mmol), a nátrium-cianoborohidridet (0,88g, 14 mmol) és a jégecetet (2ml, 35 mmol) 110ml metanolban 0°C-on feloldottuk, majd a 37%-os formaldehid (1,4 ml, 18,5 mmol) 15ml metanolban lévő oldatát cseppenként 20 perc alatt hozzáadtuk, és az így kapott oldatot 20 percig 0°C-on és 2,5 órán át szobahőmérsékleten kevertettük. A metanolt csökkentett nyomáson bepároltuk, majd 80 ml 25%-os vizes kálium-karbonátot adtunk hozzá, és az oldatot 2x125 ml EtOAc-kal extraháltuk, a kivonatokat 2x40 ml sós lével mostuk, MgSO4-on szárítottuk, és az oldószert csökkentett nyomáson bepároltuk, így borostyánszínű olajat kaptunk, amelyet 30 g szilikagélen flash kromatográfiával tisztítottunk (EtOAc gradiens használatával:MeOH), hogy olajat kapjunk, amelyet forrásban lévő hexánból kristályosítottunk, és 0,0 tömegű, színtelen, viaszos kristályokat tartalmazó N,N-dimetiltriptamint kaptunk.9g (69%).
Sok szerencsét és biztonságot

 

[huanf]

Tehát a kísérlet azért nem sikerült, mert szobahőmérsékleten kevertem őket? Végül dcm-el extraháltam, és a pörgetés utáni eredmény szintén borostyánszínű tiszta ragasztó, de nem oldódik forrásban lévő hexánban, sem forrásban lévő petróleuméterben, tehát nem lehet dmt, köszönöm a módszeredet, megpróbálkozom vele

 

[archae]

Igen. Mindent a lehető leghidegebbre kell tenni, tehát minden oldószert a fagyasztóba, a reakcióedényt jégfürdőbe, vagy még jobb: aceton és ry jégfürdőbe, hogy szép hideg maradjon.

 

[Rabidreject]

Próbálta már ezt? Úgy tűnik, mintha megnézted volna a legutóbbit, amiről írtam, és javítottál rajta a tényleges végrehajtáson keresztül!
Helyes ez a feltételezés?

 

[LazZzZz]

Kérjük, legyen óvatos, Hamilton Morris egy podcastban tárgyalt arról az aggodalomról, hogy a cianoborohidrid cianidtartalmú adduktokat állíthat elő, amelyek a használat során problémaként jelentkeznek, mivel a hő füstöléskor HCN-t fog genarate. Én reccomend, ha magasabb élesztőnél nagyobb reakciót szeretne végezni, mint a NaBH4 lenne a STAB, mivel ez egy sokkal szelektívebb redukálószer a karbonylok és az elsődleges / másodlagos aminok között.

 

[huanf]

Köszönöm szépen, korábban ugyanez volt az aggodalmam, de sikertelenül próbáltam Hamilton módszerét: "Triptamin dce oldat mikrohullámú melegítése, trietilamin, nátrium-formaldehid-hiposzulfát, 4A molekulaszita és STAB csepegtetése". Így próbálkoztam ezzel a módszerrel, nátrium-cianoborohidridet használva redukálószerként... Hadd próbáljam meg újra, amit a srácok fentebb mondtak, csökkentve a reakció hőmérsékletét, és meglátjuk, hogy működik-e，megosztom az eredményt

 

[LazZzZz]

Tulajdonképpen ugyanabban a podcastban említette, hogy az ő videójában bemutatott módszer a STAB használatával valójában nem működik, id azt mondják, hogy érdemes meghallgatni is. Szintén egy praktikus tipp, a nátrium-cianoborohidriddel történő redukció szobahőmérsékleten lesz a leghatékonyabb, ugyanez vonatkozik a feniletilaminokra is.

 

[huanf]

you late， STAB was arranged，what this shit like ？Ez nem úgy néz ki, mintha működne， "Keveréke tamin metanol oldat SATB és 99%-os ecetsav nulla fokos Celsius fokon, majd csepp formaldehid oldat fél órán át, keverjük nulla fokon egy órán át, és lassan visszatérve szobahőmérsékletre reakció 24 órán át" megpróbálta ,nem működik.

 

[Chain react]

Valaki a Youtube kommentben megemlítette, hogy 3A mólszitát kell használni. Azt mondta, hogy ezek hajlamosak egy csomó dolgot felszívni, beleértve a savas körülmények által felszabaduló formaldehidet, amely lebontja a nátrium-szulfoxilát formaldehidet.

De van egy kérdésem, hogy miért használják az emberek a "nátrium-szulfoxilát formaldehid" vagy a "nátrium-formaldehid-hiposzulfát" Azt hiszem, a helyes a "Formaldehid-nátrium-biszulfit-addukt" (CAS: 870-72-4).

 

[Rabidreject]

Erre gondoltam - tényleg be akarok tenni a mikrohullámú sütőmbe egy főzőpoharat, amelyben gyúlékony oldószerek vannak? Hosszú ideig tart - valahol leírtam a szintetizátorát, de emlékszem, hogy hallottam a podcastját, mielőtt elkezdtem ezt az egész őrült utazást, amit soha senki nem csinálna semmi másért, mint egy nagyon drága hobbi... id szeretném tudni, hogy melyik podcast az, bár coz nem emlékszem, és most rengeteg van!

Azt hiszem, valószínűleg az egyik neve - "titkos króm-karbén-kémia".

 

[The-Hive]

Mondja meg, hogy mittt

 

[The-Hive]

Ó, elnézést kérek érte

 

[huanf]

Ez rendben van,
Csak zavarban vagyok, hogy miért nem sikerül a dmt-kísérletek, kíváncsi vagyok, hogy valaki valóban sikeresen követte-e ezeket a lépéseket？ Azt hiszem, hogy a triptamint triptamin-hidrokloridra kellene cserélnem, és újra megpróbálnom，lehet, hogy működjön...

 

[The-Hive]

Az egyik ki a vegyi anyagok, vagy valami mite tisztátalan lehet mindig megpróbálhatja a növényi kivonat módja a Mimosa hostilisból

 

[huanf]

A reagensek mind újak és nagy tisztaságúak, és a reagensek több különböző kombinációját próbáltam ki, ami nem lehet a reagensek tisztaságának oka. Tény, hogy megpróbáltam mimosa gyökér kéreg por, ez egyszerű és hatékony, de még mindig meg akarom próbálni a kémiai szintézist, csak a szórakozás kedvéért . egyébként köszönöm tesó

 

[pickledill]

Im keres DMT szintézist, mit használjak nátrium-bor vagy cianaboro?

 

[The-Hive]

Ha van egy szintézise, akkor pontosan elmond mindent, amire szüksége van.

 

[buffalophill]

van 5-Methoxytryptamine és nátrium-cianborohidrid, DCM, metanol, etil-acetát, formaldehid stb..... Láttam az összes videót és elolvastam az összes útmutatót. De van valakinek egy jó lépésről lépésre útmutatója, ami mindent elmagyaráz?

például 1 útmutató azt mondja, hogy adjunk hozzá metanollal stabilizált formaldehidet *mint például mennyi metanolt adjak hozzá? amikor valójában a legtöbb formaldehid metanol amúgy is hozzáadódik, így nem kellett tudnom.

Sikerült valakinek??