Fenilecetsav szintézise mandelinsavból (kis léptékben)

[WillD]

Reakcióséma:

Szintézis:
1. A mandulasavat (15,0 g) 85%-os hipofoszforsavban (15 ml) oldottuk.

2. A jódot (15 g) kis adagokban adtuk hozzá, miközben 1 órán át refluxon melegítettük.

3. Az oldatot hideg vízre öntöttük, és a nyers terméket forró vízből átkristályosítottuk, így 10 g színtelen kristályos terméket kaptunk.

 

[rabbitass]

Sziasztok, nagyon érdekel ez a szintézis, legalábbis ahonnan én jövök, ott nagyon könnyű beszerezni kg L-mandelinsavat, ami nekem nehézséget okoz, az a hipofoszforsav beszerzése, helyettesíthetem más savval, ami könnyebben beszerezhető?

 

[lalalander]

Nem hiszem, hogy ez így van. Ha talál vörös foszfort, akkor foszforsavat is használhat. Sokkal, de sokkal könnyebb megtalálni, mint a hipofoszforsavat. Persze a vörös foszfor megtalálása még mindig probléma.

 

[lalalander]

A hipofoszforsavat nehéz megtalálni.

 

[WillD]

Ez pontosan hipo. Nehéz megszerezni, de a legjobban megfelel. Az efedrinből származó met hasonló.

 

[hacke8]

Helló, Will Chemist, közzé tudna tenni egy szálat a P2P fenilecetsavval történő előállításához? Már régóta nem találtam meg. Köszönöm.

 

[stevepreston]

igaza van, kérem, hogy félelmetes lenne...

 

[stevepreston]

Van plusz 2 kg, hogy nem tudom, mit tegyek vele, mert a kemencecsöves módszer nehéz, és nem tudjuk, mi a legegyszerűbb módszer.

 

[Labchef]

Szeretném megkísérelni ezt az eljárást, de felfedeztem, hogy a mandulasavnak különböző cas no. Mi a helyes cas no, amit használnom kell? A mandulasavnak van DL, S és L változata, ha jól tudom. Használható bármelyik a fenilecetsav előállítására szolgáló eljáráshoz?

 

[lalalander]

Nem mindegy. A redukció után a királis központ eltűnik, és fenilecetsav marad.

 

[Cbison]

Rendben, köszönöm.

 

[OrgUnikum]

Úgy tűnik, itt valamit kihagytok. Lehetséges foszfor alapú reagensek a redukcióhoz:
- RP, vörös foszfor jóddal.
- H3PO2, hipofoszforsav és jód.
- H3PO3, foszforsav és jód
- H3PO4, ortofoszforsav vagy csak foszforsav és NaI vagy KI, nátrium-jodid vagy kálium-jodid

A H3PO2 és a H3PO3 előnyben részesül.
Ezek mindegyike HI-t, hidrojódsavat, azaz a tényleges redukálószert képezi.

A H3PO2 nátrium-, kalcium- vagy káliumhipofoszfitból és HCl-ből készül. Keresse meg az "electroless nickel plating" kifejezést, és megtalálja.
A H3PO3-at a hidroponikában és a szőlészetben használják.
A H3PO4 mindenütt megtalálható rozsdaeltávolítóként, vízkőoldóként stb.

A jódot NaI vagy KI oxidációjával állítják elő.
A NaI-t vagy KI-t vízfertőtlenítésre használják, keresse a "Preppers" és a "Survivalists" (túlélők) között.

btw. PAA. a fenilecetsavnak nagyon különleges és ragacsos szaga van, amit nem lehet könnyen lemosni, vigyázz. Vagy még jobb: Pokolian büdös, és te is az leszel, amikor elkészíted. És a szag kb. egy hétig veled lesz, mindegy, milyen gyakran zuhanyozol.

 

[stevepreston]

Kérem, magyarázza el a PSEUDO és a JODIN és a H3PO3 arányait, valamint az időt és a hőt, kérem, nincs hozzáférésem a H3PO2-hoz, és ha valóban működik, és a H3PO3 egy jó megbízható redukálószer, kérem, válaszoljon.

 

[hacke8]

Uram, a Mandelinsav 2836-32-0? Használható-e a csak 50%-os hipofoszforsavat tartalmazó reagens?

 

[stevepreston]

igen, van egy videó lépésről lépésre a youtube-on, csak keresse meg a mandulasav / fenilecetsav... szívesen...