A metadon szintézise

[William D.]

1. Difenilacetonirile.

1. 1000 g benzil-cianidot teszünk a lombikba, és 110 *C-ra melegítjük.
2. Jó keverés mellett 2 óra alatt 1500 g brómot adunk hozzá. A hőmérsékletet 110 *C-on tartjuk.
3. Miután a reakcióelegy 80 *C alá hűlt, hozzáadunk 1000 ml benzolt.
4. Egy másik lombikban hozzáadunk 3000 ml benzolt és 1200 g porított AlCl3-at, elkezdjük keverni, és visszaáramlásig melegítjük.
5. A 3. lépés oldatát 2 óra alatt kis adagokban hozzáadjuk a 4. lépés forrásban lévő elegyéhez.
6. Ezután a reakcióelegyet további egy órán át refluxáljuk, majd lehűtjük.
7. Hozzáadunk 5 kg zúzott jeget és 600 ml tömény sósavat.
8. A benzolréteget elválasztjuk, és nátrium-hidrogénkarbonát aq.oldattal és tiszta vízzel mossuk.
9. A benzolt gőzfürdőn való hevítéssel eltávolítjuk, majd lehűtjük, és sárga szilárd anyagot kristályosítunk.
10. A szilárd anyagot IPA-ból (1 ml/g) szobahőmérsékleten, rázás és keverés nélkül átkristályosítjuk.
11. Ezután a kristályokat összegyűjtjük, és hűtött izopropil-alkohollal mossuk.
12. A tiszta fehér termék hozama 900 g.

2. Dimetilamino-2-propanol.

1. A lombikban propilén-oxidot (1000 g) és 40%-os dimetil-amint (2600 ml vizes oldat) adtunk hozzá.
2. Keverjük szobahőmérsékleten 24 órán keresztül.
3. Extraktáltuk 1500 ml dietil-éterrel (vagy DCM-mel), a kivonatot vízzel mostuk, és vízmentes Na2SO4 felett szárítottuk.
4. Az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítottuk, így a dimetil-aminel-2-propanol csaknem tiszta formában (1500 g) keletkezett.

3. Dimetilamino-2-klór-propan hcl.

1. 1000 g dimetilamino-2-propanolt és 2000 ml DCM-et kevergetéssel kb. jég-vízfürdőre hűtöttünk.
2. Hozzáadtuk 1500 g tionil-klorid 1000 ml DCM-ben lévő oldatát.
3. Szobahőmérsékleten és keverés mellett 1 órán át hagytuk, majd refluxra melegítve további 1 órán át. A kicsapódott anyag melegítéskor újra feloldódott.
4. A dimetilamino-2-klór-propan-hidroklorid a forrásban lévő oldatból elkezdett kicsapódni.
5. A reakcióelegyet lehűtöttük és leszűrtük, a szűrőn hideg IPA-val mostuk. A termelés 1500 g.

4. 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután.

1. 1200 g nátrium-hidroxidot, 1500 g difenilacetonitrilt és 1500 g dimetilamino-2-kloropropan hcl-t egy lombikban összekevertünk.
2. Időnkénti keverés mellett 6-7 órán át melegítettük, 100 *C hőmérsékleten.
3. A reakcióelegyet ezután éterrel extraháltuk, majd az étert viszont híg vizes, 5%-os HCl-savval extraháltuk.
4. A savas oldatot 25%-os nátrium-hidroxid-oldattal erősen lúgossá tettük, és a felszabadult bázist éterrel extraháltuk.
5. Az éteres oldatot vízmentes kálium-karbonáton megszárítottuk, leszűrtük, és az étert lepároltuk.
6. A maradékot vákuumdesztillációval 1700 g terméket kaptunk.
7. Ezt követően petroléterből átkristályosítottuk, így 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután keletkezett.

5. Etil-magnézium-bromid.
1. 160 g magnéziumforgácsot egy lombikba helyeztünk.

2. Adjunk hozzá 1200 ml vízmentes tetrahidrofuránt és 1 g jódkristályt.

3. Melegítés közben cseppenként adjuk hozzá a brómetánoldatot.

4. Az adalékolás befejezése után az elegyet egy ideig melegítjük.

5. A Grignar reagens képződése befejeződött. Kis mennyiségű magnézium marad a lombikban.

6. Metadon HCl.
1. 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután 700 ml forró (65 *C) vízmentes xilolban lévő 900 g oldatát készítettük, majd etil- magnézium-bromid kevert oldatához adtuk.

2. Az elegyet ezt követően 3 órán át reflux alatt melegítettük.

3. A kondenzátort desztillációhoz rendeltük, és 5000 ml 10%-os HCl-t adtunk az elegyhez, majd a szerves oldószert desztilláltuk a reakcióelegyből.
4. A maradékot ezután átvittük egy főzőpohárba, és 2000 ml benzolt adtunk hozzá, mire három réteg képződött
5. Állás után az olajos középső rétegből kikristályosodott metadon-hidrokloridot összegyűjtöttük és megszárítottuk, így 960 g-ot kaptunk.

 

[Cocojamba]

Feloldódtak a kristályok ezen a képen? Vagy ez csak a THF színe?

 

[William D.]

A kristály részben elpárolog és feloldódik

 

[metux]

Ez a siriuos anyag

 

[None]

Helló, tudna készíteni egy videót az építésről?

 

[Jack]

A difenilacetonitril szintéziséhez helyettesíthető-e a vízmentes alumínium-triklorid vízmentes vastrikloriddal, amikor az alfa-brom-fenilacetonitrilt benzollal reagáltatják.

 

[khadiff]

Meg tudná osztani velünk a lépésről lépésre videót, kérem.

 

[G.Patton]

Még nincs videó.

 

[Nikolas]

Helló barátaim . Szüksége van egy rotációs elpárologtatóra a metadon szintéziséhez? Nincs rotációs elpárologtatóm, de van vákuumszivattyúm, elpárologtathatom az oldószereket más módon?

 

[HIGGS BOSSON]

Igen, lehetséges az oldószer elpárologtatása vákuumdesztillációs rendszerrel.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/distillation-and-distillation-systems.485/

 

[G.Patton]

Emellett a Buchner-lombik + vákuum és melegvizes fürdő segítségével is elvégezheti.

 

[Hank Schrader]

A szintézisben itt sok hiba van.
Azt írja, hogy 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrilre van szüksége,
ez nem a helyes nitril izomer, és ebből csak izometadont lehet nyerni.

A 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilamino-butironitrilnek nincs kristályos formája.
Azt írja: "Ezt követően petroléterből átkristályosítottuk, így 900 g 2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrilt kaptunk".

Kezdetben helyesen kezdted,
és azt mondtad, hogy 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenil-butánra van szükséged.
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután (premetadon)
CAS: 125-79-1 a helyes nitril. Csak ebből lehet metadont nyerni.

A nitril szintézisénél nem használunk oldószert...
Szintén nem használsz katalizátort, amely a reakciót a megfelelő irányba tolja el, hogy növelje a kívánt nitril hozamát.
Rengeteg nem reagált prekurzor marad, mivel a deprotonálást katalizátor jelenlétében kell elvégezni.

Csalódást okozok, de THF-ben nem lehet metadont kapni, metadont csak etil-éteren keresztül lehet kapni... Az addíciós reakció nem működik THF-ben.
A szintézisedben szó sincs a nitril tisztításáról, ezért az általad leírt körülmények között piszkos és fekete.
Nem tudom, honnan szerezted ezt a szintézist, de semmi jót nem fogsz kapni - sajnálom.

 

[adrenochrome]

1. Először is azt írta, hogy a megfelelő nitrilt petróleuméterből átkristályosítva kapta (itt hexánt használhat) 2. Oldószer nélkül a nitril is kijön, mivel az alkáli katalizátorként működik, és miért nem megy a reakció tetrahidrofuránban?) nem tudja, hogy a Grignard-reakció hogyan ad hozzá egy anyagot?

 

[sossss123]

Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.

 

[G.Patton]

Helló, igaza van, kijavítottam ezt a hibát. Köszönöm az észrevételt!

Megoszthatja velünk a helyes utat itt, szeretnénk látni és megvitatni. Általánosságban egyetértek azzal, hogy a 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutánt a Grignard-reakció előtt át kell kristályosítani.

 

[reza]

Helló, kémikus barátaim! Lenne egy kérdésem, köszönöm a segítségeteket. A metadont c21h27no képlettel ismerjük, ami a szintézis eredménye, de a metadon 10 és 20 mg-os tablettákat metadon-hidrokloridként vezetik be, vagyis ez a képlet c21h28clno. Miért és hogyan kell a laboratóriumban metadon-hidrokloridot előállítani c21h27no + hcl = c21h28clno

 

[G.Patton]

Ez azért történik, hogy a metadon vízben oldhatóvá váljon. A hidroklorid sót az emberi szervezet fogyaszthatja.
Ez a módja

 

[reza]

Köszönjük a magyarázatot

 

[reza]

Miután végigmentünk a szintézis lépésein, amikor elérjük a metadon-hidrokloridot, milyen vizsgálatokat kell elvégezni a szintézis megerősítéséhez? Vagy más szóval a metadon által előállított és fogyasztható anyagokra utal.

 

[reza]

Ez a metadon tablettás formulára konvertált metadon? Hogyan lehet tudni a szintetizált metadon minőségét?

 

[G.Patton]

A GC-MS laboratóriumi vizsgálat a legjobb megoldás. Szintén használhatja a TLC-t annak érdekében, hogy meghatározza a prekurzor és a melléktermékek reakcióhozamát.

 

[reza]

Köszönjük a magyarázatot

 

[JustFuckMyShitUpFam]

Jézusom, ez majdnem olyan, mintha kínaiul próbálnék olvasni. Rendkívül csodálatra méltóak vagytok a tudásotokkal és az elkötelezettségetekkel.

Kíváncsi vagyok, hogy néhány tag valóban maga végzi-e ezeket a szintéziseket, és van-e egy hatalmas halom metadonja a

Ha igen, keressen meg, és szívesen segítek megszabadulni tőle!

 

[reza]

Helló, kémikus barátaim, jó szórakozást! A metadon szintézis különböző módszereit és a metadon prekurzorokat tanulmányozom. A cikkekben a szintézishez említett módszerek és tippek számomra nem egyértelműek. Megosztom veletek, és köszönöm az útmutatást. Először is, az 1-dimetilamino-2-klórpropan szintézisének módszere:

Az 1-dimetilamino-2-klór-propán szintézise

2,25 milliliter 1-dimetilamino-2-propanol 5 milliliter kloroform oldószerrel együtt a dupla nyakú lombikban.
Tegyük argongáz alá, és tegyük a rendszert jégfürdőbe, amíg a hőmérséklet eléri a nulla Celsius-fokot És
Ezután 2 ml tionil-kloridot hígítsunk fel 1 ml kloroformmal, majd Ezután cseppenként juttassuk a rendszerbe egy Pasteur-pipettával Adjuk hozzá és helyezzük szobahőmérsékletre 30 percre Ez idő alatt a lufi belsejében lévő folyadékot kicsapódik és és ismét melegítsük 30 percre 61 Celsius fokos hőmérsékleten, amikor az üledék folyékony és a
Forralás közben SO2 és HCl gáz szabadul fel. Majd addig melegítik tovább, amíg a ballon belsejében lévő anyag ismét üledéket képez A képződött csapadék az 1-dimetilamino-2-klórpropan-hidroklorid . Ezután
Többször mosott éterrel a szennyeződések eltávolítása érdekében, majd kristályosított etanollal, amelynek olvadáspontja 191 Celsius fok És ezután vizet öntöttek a kristályra, hogy teljesen feloldódjon. majd 20% NaOH-t adtak hozzá, hogy a kívánt anyag NaOH-ban oldhatatlan és kétfázisúvá válik,
Ez a fázis...
A kívánt anyag felett van.
amit éterben feloldottak, és dekantáló tölcsérrel elválasztották.
majd az éteres oldathoz NaSO4-ot adunk.
És az oldószerrel történő extrakció után a nyersanyagot olajként kapjuk.

Az említett reakció kezdetén az 1-dimetilamino-2-propanolt kloroformmal jégfürdőbe helyeztük argon alatt, amíg a hőmérséklete elérte a nullát, és az utasításoknak megfelelően két szájú lombikot használtunk: Azt hiszem, az egyik szájat szeptummal zárták le. A szeptumra pedig egy fecskendő segítségével egy argongázzal töltött ballont szereltek, a másik nyílásba pedig hűtőközeget vagy kondenzátort? Mármint, hogy a reakciós lombiknak ebbe a két nyílásába mit szerelnek be, hogy a reakciót végre lehessen hajtani?
Nekem gondot okoz ennek a rendszernek a beállítása. Tudna nekem útmutatást adni a helyes választáshoz és ennek a rendszernek a beállításához, hogy megértsem, hogyan kell elvégezni a reakció lépéseit.. Köszönöm A következő kérdésem az lenne, hogy a reakcióprotokollban le van írva, hogy a reakcióelegyhez a tionil-kloridot és a kloroformot Pasteur pipetta segítségével adjuk hozzá. A lombikra egy cseppentőtölcsért kell szerelnünk, hogy a Pasteur pipettával adjuk hozzá?

Úgy gondolom, hogy a Pasteur pipetta használatához fel kell nyitnunk a lombik fedelét, hogy az argon által létrehozott légkört megsemmisítsük? Nem fontos az orgon megléte? kérem adjon útmutatást . Köszönöm