Az AM-694 szintézise Grignard-reakcióval

[William D.]

1. lépés:

1. 0 *C-on cseppenként 4,00 g oxalil-kloridot adtunk 1,00 g 2-jódbenzoesav szuszpenziójához 30 ml diklórmetánban.
2. A reakcióelegyet szobahőmérsékletre melegítettük és 2 órán át kevertettük.
3. Lehűtés után az oldószert és a felesleges oxalil-kloridot vákuumban eltávolítottuk, így barna maradékot (0,90 g) kaptunk, amelyet a következő lépésben további tisztítás nélkül felhasználtunk.
4. 1,40 g indolt 5,0 ml éterben cseppenként hozzáadtunk 3,17 ml 2,5M etil- magnézium-bromid etherben kevert, 1,1 ml éterrel hígított 3,17 ml oldatához 0 *C-on.
5. Az oldatot 0,5 órán át kevertettük szobahőmérsékleten, majd cseppenként hozzáadtuk 0,90 g 2-jódbenzoil-klorid 5 ml éterben oldatát.
6. A reakcióelegyet 1,5 órán át kevertettük, majd telített vizes ammónium-kloriddal csillapítottuk, és addig kevertettük, amíg a szilárd anyag finom szuszpenzióvá nem tört.
7. A maradékot vízzel és éterrel mostuk, majd 20 ml metanolban szuszpendáltuk, amelyhez 4 g nátrium-hidroxidot és 10 ml vizet adtunk.
8. Az elegyet szobahőmérsékleten 18 órán át kevertettük, a szilárd anyagot leszűrtük, és egymást követő adagokban metil-alkohollal, vízzel és éterrel mostuk.
9. A 100 *C-on vákuumban történő szárítás során 1,06 g (70%) 3-(2-jódbenzoil)indolból viszkózus olaj lett, amelyet a következő lépésben további tisztítás nélkül felhasználtunk.


2. lépés:

1. 0,5 g nátrium-hidrátot adtunk 1,06 g 3-(2-jódbenzoil)indol 10,0 ml N,N-dimetil-formamidban lévő oldatához.
2. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten kevertettük, majd lassan hozzáadtunk 1,03 g 1-brom-5-fluoropentánt.
3. Az oldatot 120 *C-on 1 órán át kevertettük.
4. Lehűtés után a reakcióelegyet vízzel hígítottuk, majd három adag etil-acetáttal extraháltuk.
5. A kivonatokat sós lével mostuk és szárítottuk, majd az oldószert vákuumban eltávolítottuk.
6. A termelés 0,60 g (30%) 1-(heptil-7-karboxilát)-3-(2-jódbenzoil)indol sárga szilárd anyagként.

 

[Barter]

The synthesis says it makes 1-(heptyl-7-carboxylate)-3-(2-iodobenzoyl)indole, but it should be 1-(5-fluoropentyl)-3-(2-iodobenzoyl)indole (AM-694) based on 1-bromo-5-fluoropentane. No way that reagent adds a heptyl or carboxylate group. Looks like a mix-up—can you clarify the synthesis path?
Thanks

 

[loadingST]

I also have seen such misslabelings in chemicals that comed as synthetic canabinoids, on the image path all is clear but the think im seeing is the canabinoids that come from china was euphoric and strong, and now all this canabinoids made by this way or by kits are actualy less euphoric then thc, im almost shure here is a big lie that we normal people dont know, but from where comes the difference ?

 

[HIGGS BOSSON]

If synthetic cannabinoid is weaker than THC, then it was synthesized with errors. The JWH series is much stronger than THC, maybe it's not always more euphoric, but many people like the powerful action of synthetics. Still, THC is milder.

 

[loadingST]

I remember when taking the first china adb-butinaca, 5f-sgt-151,am-2201, and some other i have tried from china and they were actualy so euphoric like third eye happines/euphoria 8/10 euphoria 8/10 sedation(thry were china stock but shiped from spain buyjwh if you remember them, and i tried the greece flyrc products first and was so disapointed, and recently tried a 5f i think, and that was not only not strong, but and making me feel so bad, normal thc is 5/10 euphoria and 3/10 sedation lets say for me when i dont have tolerance and all the newer ones made by the chinese precursors are so weak and i cant figure out why just zero euphoria, thats not how canabinoids are supposed to fell from my experience, i still havent tried to made a canabinoid but im a big enthusiast of FC or grignard so i must try haha

 

[Barter]

@HIGGS BOSSON The synthesis claims to produce 1-(heptyl-7-carboxylate)-3-(2-iodobenzoyl)indole, but it should actually result in 1-(5-fluoropentyl)-3-(2-iodobenzoyl)indole (AM-694) using 1-bromo-5-fluoropentane. It's unlikely that this reagent would introduce a heptyl or carboxylate group. It seems like there might be a mix-up—could you clarify the synthesis route? Thank you!