A reakciók az 1. séma szerint zajlanak.
Reagensek és anyagok:
lépés
A szintézis előtt egy nappal készítsük el az elegyet a tartályban 20 ml metilamin, 65 ml abszolút izopropil-alkohol és 15 g vízmentes nátrium-szulfát egyesítésével. Adjunk az elegyhez 2-5 g szilikagélt, és keverjük meg az elegyet rendszeresen, erőteljes keverés mellett. 1. ábra
Adjunk 40 g szilikagélt egy háromnyakú lombikba, csatlakoztassuk az abszorbenseket (egy kalcium-klorid cső szilikagéllel és higroszkópos vattával), és hagyjuk állni 0,5-1 órát, hogy megszáradjon. 2. ábra
Öntsük az előzőleg elkészített és megszárított metilamin-alkoholban oldatot a reaktorba, ráadásul öblítsük le a nátrium-szulfátot adagokban izopropil-alkohollal. Amennyiben a P2P-t nem szárítottuk előzetesen, állítsunk fel egy szilikagél réteggel ellátott elválasztó tölcsért, és adagokban juttassuk a P2P-t a reaktorba. Az összes P2P hozzáadása után a maradék maradékot több adag izopropil-alkohollal öblítsük le. A kapott reakciótömeget 2 órán át keverje, amely alatt a hőmérséklet 22 °C-ról 30 °C-ra emelkedik, amit nagyobb szintézismennyiségek esetén figyelembe kell venni. ábra 3.
A következő lépés a reakcióelegy (RM) 0-5°C-ra történő lehűtése. 4. ábra
Reagensek és anyagok:
- 10 g tiszta P2P (gőzdesztillációval tisztítva).
- 45-55 g szilikagél d=2,5-4 mm (NO por)
- 3 g nátrium-borohidrid (mólegyenérték)
- 65 ml abszolút izopropil-alkohol
- 18,1-20 ml 35-40%-os vizes metilamin
- 50-100 g vízmentes nátrium-szulfát Na2SO4
- 200-250 ml diklórmetán
- 50-100 g NH4Cl ammónium-klorid
- 50 ml tömény kénsav (88%)
- 10-15 ml dietil-éter
- 200-300 ml desztillált víz
- 5-10 g nátrium-hidroxid
- 500-1000 g jég
- Hideg csomagok
- 1 literes háromnyakú lombik
- Desztillációs berendezés
- Vákuumszűrő berendezés
- Kémiai edények
- Üvegadapterek
- 2 literes elválasztó tölcsér
- Fűtőberendezés
lépés
A szintézis előtt egy nappal készítsük el az elegyet a tartályban 20 ml metilamin, 65 ml abszolút izopropil-alkohol és 15 g vízmentes nátrium-szulfát egyesítésével. Adjunk az elegyhez 2-5 g szilikagélt, és keverjük meg az elegyet rendszeresen, erőteljes keverés mellett. 1. ábra
Adjunk 40 g szilikagélt egy háromnyakú lombikba, csatlakoztassuk az abszorbenseket (egy kalcium-klorid cső szilikagéllel és higroszkópos vattával), és hagyjuk állni 0,5-1 órát, hogy megszáradjon. 2. ábra
Öntsük az előzőleg elkészített és megszárított metilamin-alkoholban oldatot a reaktorba, ráadásul öblítsük le a nátrium-szulfátot adagokban izopropil-alkohollal. Amennyiben a P2P-t nem szárítottuk előzetesen, állítsunk fel egy szilikagél réteggel ellátott elválasztó tölcsért, és adagokban juttassuk a P2P-t a reaktorba. Az összes P2P hozzáadása után a maradék maradékot több adag izopropil-alkohollal öblítsük le. A kapott reakciótömeget 2 órán át keverje, amely alatt a hőmérséklet 22 °C-ról 30 °C-ra emelkedik, amit nagyobb szintézismennyiségek esetén figyelembe kell venni. ábra 3.
A következő lépés a reakcióelegy (RM) 0-5°C-ra történő lehűtése. 4. ábra
