Amphetamine Az alfa-PVP szintézise (1-10 kg-os skála). Teljes oktatóanyag

[ireshop]

Bevezetés

Ez a téma az alfa-PVP szintézisének módszerét mutatja be közepes, 1-10 kg-os skálán. Vannak kidolgozott videó oktatóanyagok, amelyek lehetővé teszik, hogy bárki előállítsa ezt az anyagot. Itt található a szükséges berendezések és reagensek listája is.

Laboratóriumi berendezések és anyagok:

• Kerekfenekű lombik.
• Állvány és bilincs a rögzítéshez.
• Reflux kondenzátor.
• Cseppentölcsér.
• pH-indikátor papírok.
• Főzőpoharak.
• Vákuumforrás.
• Laboratóriumi mérleg (1-2000 g alkalmas).
• 100, 500 és 1000 ml-es mérőhengerek.
• Mágneskeverő fűtőlemezzel.
• Üvegrúd és spatula;
• 1 literes elválasztótölcsér.
• Laboratóriumi hőmérő.
• Büchner-lombik és tölcsér.
• Vákuumforrás.
• Szűrőpapír.
• Rotációs elpárologtató.
• Hagyományos tölcsér.

Reagensek:

• Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Bromsav (HBr) 1 kg 48%.
• Hidrogén-peroxid (H2O2) 300 g 35%.
• Pirrolidin 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Etil-acetát 4 L.
• Nátrium-karbonát (Na2CO3) 20%-os vizes oldat.
• Dietil-éter (Et2O) 50 ml.
• EtOH (etil-alkohol) 50 ml.
• Dibenzoil-D-borkősav 12,7 g, 35,5 mmol.
• Diklórmetán (CH2Cl2) 830 ml.
• Hexán 1100 mL.
• Koncentrált sósav 35% (HCl).

1. fázis. Halogénezés.

1. Mérjünk le 1 kg valerofenont (CAS 1009-14-9), és öntsük a reaktorba.
2. Adjunk hozzá 1000 g 48%-os brómsavat (HBr).
3. A reakcióelegyet 5 percig erőteljesen keverjük.
4. A reaktor nyakába szerelt csepptölcsérbe 300 g 35%-os hidrogén-peroxidot (H2O2) adunk.
5. A cseppentőtölcsér csapját kinyitjuk, és a hidrogén-peroxidot erőteljes keverés mellett cseppenként adagoljuk.
6. Figyeljük meg az elegy színét, amely a sárgától a vörösig változhat. A hidrogén-peroxidot addig adagoljuk, amíg a keverék elszíneződik.
7. A hőmérsékletet 65 ℃ alatt tartjuk. A H2O2 csepegtetését leállítjuk, ha a hőmérséklet emelkedik.
8. A reakcióelegyet 1,5 órán keresztül erőteljesen keverjük.
9. Desztillált vizet adunk hozzá, és a reakcióelegyet 5 percig keverjük.
10. A keverést leállítjuk, és a reakcióelegy két rétegre válik szét. A célréteg alul van, a víz a felső rétegben.
11. A vízréteget vákuumszivattyú segítségével a reaktor nyakán keresztül eltávolítjuk.
12. Vizes lúgos oldatot adunk hozzá, és 5 percig keverjük.
13. A 9., 10. és 11. lépést megismételjük.
14. A kapott terméket a reaktorban hagyjuk.

lépés. Aminálás.

1. Tegyünk 4 l etil-acetátot egy reaktorba 1,5 kg 2'-bróm-galerofenonnal, és keverjük 5 percig.
2. A reaktor nyakába cseppentőtölcsért helyezünk, és ebbe a tölcsérbe 1150 ml pirrolidint (CAS 123-75-1) adunk.
3. A cseppentőtölcsér csapját kinyitjuk, és a pirrolidint erőteljes keverés mellett cseppenként adjuk hozzá.
4. A hőmérsékletet 65 ℃ alatt tartjuk.
5. A reakcióelegyet a pirrolidin hozzáadásának befejezése után 1 órán keresztül erősen keverjük.
6. A reaktor vákuumszivattyúját és a reflux kondenzátor hűtőszivattyúját bekapcsoljuk.
7. Az etil-acetát nagy részét desztilláljuk le.
8. A vákuumszivattyút leállítjuk, és acetont adunk a reaktorba. A keverést folytatjuk.
9. Sósavat adunk a reaktor nyakánál lévő cseppentőtölcsérbe.
10. A sósavat addig adagoljuk, amíg el nem érjük az 5 pH-t. A reakcióelegyből egy kis mennyiséget lecsöpögtetünk a reaktor alsó csapjából, hogy indikátorpapírral ellenőrizzük a pH-t (erre a célra egy üvegrúd is használható). A mintát visszatesszük a reaktorba.
11. Ezt követően a reakcióelegyet egy főzőpohárba öntjük, és 12 órára fagyasztóba tesszük.

3. lépés. Szűrés.

1. Egy vákuumszűrő rendszert (Nutsche-szűrő, szűrőkendő, vákuumszivattyú) telepítünk.
2. A vákuumszivattyút bekapcsoljuk.
3. A reakcióelegyet a főzőpohárból (a 2. lépés 13. lépéséből) a Büchner-tölcsérbe öntjük.
4. A reakcióelegyet megszűrjük és szilárddá préseljük.
5. Hideg acetont öntünk a Büchner-tölcsérbe, hogy a szilárd anyagot befedje.
6. Az acetont leszűrjük, és a terméket kimossuk. Az 5. lépést megismételjük, ha a szilárd anyag nem fehér.
7. A Büchner-tölcsér tartalmát egy Pyrex-edénybe öntjük a szárítási eljáráshoz az acetonszűrés és a fehér szilárd anyag kinyerése után.
8. A Pyrex-edényt szobahőmérsékleten, száraz helyen helyezzük el.
9. A terméket állandó tömegűre szárítjuk. A terméket összekeverjük, és a száradási sebesség növelése érdekében rendszeresen tritráljuk.

lépés. Diasztereomer.

1. Oldjunk fel 10,0 g a-PVP HCl-t, 35,5 mmol-t minimális térfogatú desztillált vízben.
2. Adjunk hozzá 20 %-os vizes Na2CO3-oldatot, hogy a pH 8-9 legyen.
3. Az elegyet 50 ml Et2O-val extraháljuk.
4. Az éteres kivonatot elválasztjuk egy elválasztótölcsérben, majd az Et2O-t desztilláljuk le.
5. A szabad a-PVP bázist EtOH-ban (50 ml) feloldjuk.
6. A szabad a-PVP-bázis etanolos oldatát 70 ℃-ra melegítjük.
7. Hozzáadjuk a dibenzoil-D-borkősavat 12,7 g, 35,5 mmol mennyiségben.
8. Az oldatot refluxkondenzátorral 1 percig refluxáljuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük.
9. Az oldószert desztilláljuk le.
10. A maradékot CH2Cl2-ben (530 ml) feloldjuk. Keverés mellett hexánt (700 mL) adunk hozzá.
11. A kapott kristályokat (9,1 g) 3 nap után Büchner-lombikon és tölcséren keresztül történő szűréssel gyűjtjük.
12. Három egymást követő átkristályosítás CH2Cl2/hexánból (300/400 ml) egyetlen diasztereoizomer (6,1 g, 61%) keletkezik.
13. Az 1., 2. és 3. lépést megismételjük a 11. lépésből származó sóval.
14. Hideg acetont adunk hozzá.
15. Sósavat (HCl) adunk, amíg el nem érjük az 5 pH-t.
16. A 15. lépésben keletkezett kristályokat leszűrjük és levegőn szárítjuk.

 

[islandgato]

És az A-PHP számára?

 

[RegulierTier]

Az a-PHP esetében a valerofenont hexafenonnal kell helyettesíteni.

 

[themonkeytown]

I did yesterday and went all the way wrong, in the alpha bromination I had to discard all the mix because the two layers suddenly become again one after the second wash of H2O2

 

[RegulierTier]

what do u mean? which 2nd h2o2 wash?
what have u done exactly and at which step have u been?

 

[themonkeytown]

Sorry! The last 2 is a typo I washed it with distilled water not ‘oxigenada’

 

[RegulierTier]

Ok thats weird af, when it's seperated first in two layers and you removed only the water layer, then it shouldn't mix to one layer when you give another water to it.

 

[themonkeytown]

I will give another try today, the thing is that I probably missed some step all the way because I am synthesizing almost all the elements and the 4 steps in my case is a couple more, fingers crossed!

 

[ireshop]

Mindezeket az információkat a főszálakban találja meg.

 

[OreoBetor]

My aphp

 

[The-Hive]

Tune fits perfectly

 

[ireshop]

Gran aporte