PMK Oil Synthesys a PMK-ból (CAS 28578-16-7 viaszforma) nagyméretű

[btcboss2022]

Helló,

Miután ellenőrizze és tesztelje a módszereket írt a szál http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ Úgy döntöttem, hogy a post a legjobb módszer számomra:

1. Tegyünk 47,5 liter H2O-t a reaktorba, és adjunk hozzá 2,5 kg nátrium-hidrogénkarbonátot, keverjük a teljes feloldódásig, vegyük ki a keveréket és tartsuk meg.
2. Vegyük ki a keveréket és tartsuk meg. Tegyünk a reaktorba 7 liter H2O-t.
3. Keverés közben adjunk hozzá 1,2 kg nátrium-hidroxidot
4. Miközben a H2O és a nátrium-hidroxid keveredik és hőmérsékletet kap, tegyünk 5 kg PMK viaszt, hogy alacsony hőfokon megolvadjon.
5. Amikor a PMK megolvadt, adjuk hozzá a reaktorhoz, és tegyük az elegyet 80 °C-os refluxra 1 órán át kevergetve.
6. A reaktorban a PMK-t a reaktorba tesszük. Adjunk hozzá 3,25 kg 37%-os HCL-t kis adagokban, miután az összeset hozzáadtuk, tartsuk az elegyet 80 °C-os refluxon 1 órán át kevergetve.
7. Adjunk hozzá 3,25 kg HCL 37%-ot kis adagokban. Állítsuk le a keverést, és tegyük az elegyet 25 °C-ra.
8. Dobjuk el a víz felső rétegét.
9. Tegyük vissza a reaktorba az olajos felső réteget.
10. Adjuk hozzá a H2O és a nátrium-hidrogénkarbonát keverékét, 2-3 percig kevergetve.
11. Adjunk hozzá 10 liter DCM-et (lehetőleg a fagyasztóból).
12. Hagyjuk, hogy kb. 10-15 perc alatt szétváljon.
13. Pároljuk el a DCM-et az alsó rétegből.

PMK olaj (MDP2P; cas 4676-39-5) hozama 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Reakcióséma:

 

[Bartholomeus]

Mindig lenyűgöznek azok a teljes szintézisjelentések, folytasd csak így, testvér! Gratulálok a sikerhez

 

[Bennychairman]

Köszönöm, hogy időt takarít meg nekünk ! most kaptam meg az enyémet , így éppen időben. köszönöm szépen !

 

[Bennychairman]

8. Dobja el a víz felső rétegét.
9. Tegye vissza a reaktorba az olajos felső réteget.

Hány réteg lesz? a tetején kidobták a vizet, majd ?

 

[Field7]

Ezt én is láttam. Ez egy elírás. Csak két rétegnek kellene lennie. Az olajrétegnek alulra kellene esnie. A felső, vizes réteget leválasztani, és eldobni. Az alsó olajréteget tartsd meg a következő lépéshez. Aztán később, ha DCM-et használsz, a végterméked az aqua nélküli alsó DCM rétegben lesz. Ha a DCM-et toluolnal vagy dietil-éterrel helyettesíti (ahogyan valaki más kérdezte), a termék a felső, nem aquás rétegben lesz. DCM, lefelé. Toluol és dietil-éter, felfelé. Azt javaslom, hogy maradj a DCM-nél, mert a toluolnal ellentétben alacsony hővel elválasztható, és nem jelent akkora tűzveszélyt, mint a DE. Bár rákkeltő, és *alacsony a lobbanáspontja*. Használjon jól szellőző helyiséget, és gyűjtse hűtött edénybe újrafelhasználás céljából.

 

[btcboss2022]

2 réteg, a vízréteg eldobásakor az olajréteget víz+nátrium-hidrogénkarbonát oldattal kell kimosni, ahogy az eljárás elmagyarázza.

 

[Dafunkphenomena]

Hello , thats my method, (im Fring, csak elvesztettem a kibaszott jelszót)
Láttam, hogy hozzáadtál néhány lépést, kérdéseket:

NaOH mosás helyett nátrium-hidrogénkarbonátot használtál, miért is pontosan? (Mindkettőt kipróbáltam, mindkettő működött).
és az utolsó lépésben azt mondod "pároljuk el a DCM-et alulról" , miért pároljuk el? nem lenne jobb szétválasztani a rétegeket?
Vagy úgy érted , hogy miután elválasztottad tegyük vákuumdesztillációra , hogy megszabaduljunk az esetleges vízmaradványoktól?

És a PMK színe? sötét vörös-barna, vagy sárgás, mint a régi?

 

[Field7]

Ön különválasztja. Leválasztod az alsó réteget, amely DCM-ből és Termékből áll, majd elpárologtatod a DCM-et *amely az alsó réteg volt* (én forró vízfürdőt használnék), hogy megmaradjon a (piszkos, de a legtöbb esetben elég tiszta) terméked. A termék gőzdesztillációja szerintem jó ötlet lenne.

Ha valaki ismeri a kémiát, az tudja, hogy van egy csomó variáció, amit alkalmazhatsz.

 

[Curiousonion]

Működik ez a módszer, próbálta már valaki?
Úgy tűnik, messze a legegyszerűbb módszer és túl könnyű.

 

[Curiousonion]

Nos, ez a módszer a pmk CAS 28578-16-ra vonatkozik. Tehát ezt por alakban kaphatja meg, majd a reakció befejezése után olajjá alakul.
De ez rendkívül egyszerűnek tűnik, próbálta már valaki ezt?

 

[Bartholomeus]

A módszer bevált, és ezért tette közzé az OP, próbáld ki magad, és meglátod

 

[Curiousonion]

Tökéletes lesz. Csak biztosra akartam menni, mert úgy tűnik, hogy a pmk olajjal és annak különböző változataival kapcsolatban sok a zűrzavar.
Köszönöm

 

[G.Patton]

Ez a bejegyzés jó magyarázat, amelyet a @btcboss2022 (köszönjük) tett közzé. Megerősítem, hogy ez bizonyított és működő módszer.

 

[FredDurst]

Van-e alternatívája a DCM-nek (talán toluol?), mivel az én országomban nehéz beszerezni?

 

[Precursor-supplier]

A következőket tudom biztosítani

 

[Jordan Belfort]

A tolueen forralása probléma.

 

[Curiousonion]

Ez fantasztikus, lehet, hogy ezt ragasztófájlként kellene elhelyezni, mivel annyira hasznos?

 

[btcboss2022]

Üdvözlöm!

Sajnálom, hogy nagyon elfoglalt voltam ezekben a napokban, az összes módszert, amelyet közzétettem, magam végeztem és teszteltem, ahogyan azt ugyanabban a bejegyzésben mondom, inkább sokan tesztelték, és csak a legjobbat tették közzé.
Köszönöm.

 

[Handsomerx]

Miért nincs utalás az olaj- és vizes fázisok színére?

 

[btcboss2022]

Im nem szoktam hivatkozni rájuk, de mit kell pontosan tudni?

 

[Handsomerx]

Például milyen színű az az olaj, amelyik az aljára válik szét? Az én kiindulási pmk-m egyfajta világosbarna színű, így feltételezem, hogy a kioldódó olajnak ehhez hasonlóan kell kinéznie.
Milyen színű a vizes réteg a szétválasztáskor? Az enyém egyfajta halvány sárgászöld.

Azt hittem, hogy a szokásos eljárás, hogy megemlíti a termék színét.
Mindenesetre köszönöm! Nagyon hasznos lenne, ha visszajelzést kapnék.

Mellékesen megjegyzem...amikor azt mondod, hogy "elpárologtatni dcm", akkor valójában arra gondolsz, hogy alacsony hőfokon hagyjuk állni, hogy elpárologjon? Vagy arra gondolsz, hogy vákuum alatt kell lecsupaszítani.

Köszönöm

 

[btcboss2022]

Üdvözlöm!

Először is nem hiszem, hogy létrehozta ezt a folyamatot, valójában már régen volt ez a hasonló információ a kínai beszállítóktól, egyébként néhány módosítást végeztem, amint láthatja.
A nátrium-hidrogénkarbonát egy lágyabb mosási módszer, és ebben az esetben biztonságosabb használni, hogy elkerülje a termék károsodását.
A DCM-ről nyilvánvalóan úgy értem, hogy az alsó réteget (DCM réteg) leválasztom és elpárologtatom, bocsánat, ha a magyarázatom nem egyértelmű.
A víz elkerülése érdekében a különálló rétegek leválasztása után bármilyen nátrium-szulfáttal megszáríthatja, és az oldószer elpárologtatása előtt megszűrheti (valójában én mindig ezt teszem minden eljárásomban).
Köszönöm.

 

[FredDurst]

Van-e alternatívája a DCM-nek (talán toluol?), mivel az én országomban nehéz beszerezni?

 

[btcboss2022]

A toluol is működik, de nem tudom biztosítani ugyanazt a hozamot alapvetően azért, mert nem próbáltam.

 

[FredDurst]

Oké, köszönöm, haver. Megpróbáljuk.

 

[Curiousonion]

Megkérdezhetem, hogy milyen módszert használ a végtermék kriszializálására?

 

[btcboss2022]

A kristályosítás előtt meg kell kapnia a freebase-t, a freebase-hez NaBH4 módszert használok, és a freebase kristályosításához sok módszer létezik.

 

[MisterAnonymous]

Ez a szintézis 50 vagy 100 literes reaktorban való?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ah ok, szóval összezavarodtam, azt hittem, hogy a reakcióból kapott végtermék az mdma freebase.

 

[Curiousonion]

Ammónium-acetátot használ a redukcióhoz vagy MeNH2 gázt?

 

[Field7]

+ Ammónium-acetát = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Rajtad múlik.

 

[Dafunkphenomena]

Feltételezem, hogy nem követi a hcl gáz útvonalat , de im kíváncsi, miért kristályosítja a szabad bázist?