Ez a fenilaceton (P2P) szintézis megközelítése egy egyszerű módja annak, hogyan lehet fenilacetont kapni a BMK etilglicidátból és annak szintézisét benzaldehidből. A PMK etilglicidát hidrolizálható P2P-vé. Ez a reakció nem érzékeny a vízre, mint a BMK-metilglicidát szintézis. Van olyan előnye, mint a meglehetősen nagy hozamú konverzió (82% benzaldehidből P2P-be). Ezenkívül a reakcióhoz nem szükséges semmilyen bonyolult berendezés, és könnyen lekapcsolható.
Berendezések és üvegeszközök.
- Négynyakú, 3 literes, kerek aljú reakciós lombik, refluxkondenzátorral, felső keverővel és 250 ml-es nyomáskiegyenlített csepegtető tölcsérrel felszerelve.
- Tölcsér.
- pH-indikátor papír.
- Víz/olajfürdő.
- Laboratóriumi hőmérő (10-100 °C-ig).
- Üvegrúd.
- Szilikon tömlők.
- 100 ml-es és 1 literes mérőhengerek.
- Laboratóriumi mérleg (1-200 g alkalmas).
- Üvegrúd.
- 3 literes főzőpoharak; 1 literes x2; 500 ml-es x2.
- 2 literes elválasztótölcsér.
Reagensek.
- Dimetilformamid 900 ml.
- Benzaldehid 300 ml.
- Etil-2-klór-propionát 540 g.
- Benzil-trietil-ammónium-klorid (TEBAC) 32 g.
- Kálium-karbonát 780 g.
- Nátrium-hidroxid (NaOH) 135 g.
- Desztillált víz ~1,9 l.
- Koncentrált (37%-os) vizes sósav (HCl) ~250 ml.
....
BMK etilglicidát szintézis benzaldehidből
1. Dimetil-formamidot 900 ml-t öntünk egy 3 literes, négynyakú, négynyakú, kerek aljú reakciós lombikba, amelyhez refluxkondenzátort, felső keverőt és csepegtető tölcsért adunk.
2. Ezután 300 ml benzaldehidet adunk hozzá. A felső keverőt bekapcsoljuk.3. 540 g etil-2-klór-propionátot öntünk a reaktorba. Benzil-trietil-ammónium-klorid (TEBAC) katalizátort 32 g-ot adunk hozzá. Ezután 780 g kálium-karbonátot adunk a reakcióelegyhez.
4. A reakcióelegyhez adjuk a kálium-karbonátot. A víz- vagy olajfürdő fűtését 40 °C-ra állítjuk.
5. A reakcióelegyet 48 órán át keverjük a meleg fürdőn.
6. Előzetesen elkészítjük a nátrium-hidroxid (NaOH) 30%-os vizes oldatát 450 ml-t.
7. 48 óra elteltével a keverőt kikapcsoljuk. A reakcióelegyet (az üledék nélküli folyékony réteget) egy nagy főzőpohárba dekantáljuk.
8. A főzőpohárba 1 l tiszta desztillált vizet öntünk, és alaposan összekeverjük.
9. A glicidát-észter réteget leválasztjuk. A rétegeket elválasztjuk az elválasztótölcsér segítségével.
Megjegyzés: A glicidát-észtert a következő reakciókban tisztítás nélkül használjuk fel. Ha a vegyész termékként akarja felhasználni, akkor az etil-2-klór-propionát feleslege miatt a mellékreakció termékeiből kell desztillálnia.
BMK glicidsav (nátriumsó) szintézis BMK etilglicidát
10. Aglicidésztert visszatöltjük a tiszta reakciólombikba.
11. Az előzőleg elkészített és lehűtött NaOH szln-t a csepegtető tölcsérbe öntjük.12. A keverőt bekapcsoljuk. A NaOH 30%-os aq. oldat 450 ml-t lassan hozzáadjuk a reakcióelegyhez. A reakcióelegy hőmérsékletét <30°C alatt kell tartani.
13. A reakcióelegy hőmérsékletét <30°C alatt kell tartani. Ezután a reakcióelegyet 12 órán át keverjük szobahőmérsékleten.
14. Egy idő után 500 ml desztillált vizet adunk hozzá, és az elegyet kissé (legfeljebb 60°C-ra) melegítjük.
15. A reakcióelegyet a reakcióelegyet a reakcióelegyhez adjuk. A felmelegített reakcióelegybe 500 ml benzolt, toluolt vagy más hasonló oldószert öntünk.
16. A keverőt kikapcsoljuk. A rétegek kialakulnak.
17. Az elválasztótölcsér segítségével kivonjuk a reakció melléktermékeit (nem a korábban desztillált észter melléktermékeket). A vízréteget a feloldott BMK glicidsavval (nátriumsó) vissza kell választani a lombikba.
Fenilaceton (P2P) szintézis BMK glicidsavból (nátriumsó)
18. Acsepegtető tölcsér segítségével óvatosan tömény (37%-os) vizes sósavat (HCl) öntünk a lombikba, hogy elérjük a pH1-et.
19. Az elegyet 60 °C-ra melegítjük, és állandó keverés mellett 5 órán át dekarbox iláljuk.20. A keveréket a következő módon állítjuk össze: . Ezután a keverőt kikapcsoljuk, és az elegyet két rétegre választjuk. A BMK réteg a felső réteg.
Megjegyzés: Ha az elegyet lehűtjük, a BMK réteg alul lesz.
21. ABMK-réteget egy főzőpohárba választjuk el a további szintézisekhez használt elválasztótölcsér segítségével.
Megjegyzés: Egy idő után a főzőpohárban maradt víz teljesen elválik a BMK-olajtól.
A BMK-hozam ~300 ml (82%).
21. ABMK-réteget egy főzőpohárba választjuk el a további szintézisekhez használt elválasztótölcsér segítségével.
Megjegyzés: Egy idő után a főzőpohárban maradt víz teljesen elválik a BMK-olajtól.
A BMK-hozam ~300 ml (82%).
