Ezt a szintézist Jerzy T. Wróblewski "A szerves szintézis előkészítése és elemei" című könyvében írja le.
A könyvet én fordítottam lengyelből angolra.
1. Az IUPAC
nedded:
háromnyakú lombik (250 cm^3)
keverő, cseppentő, reflux kondenzátor
hőmérő
45 g tömény kénsav
40 g acetonitril
23,6g Allylbenzol (fenilpropén)
400 cm^3 - 15%-os nátrium-hidroxid oldat
A) Háromnyakú, 250 cm^3 űrtartalmú, keverővel, cseppentő tölcsérrel és visszafolyási hűtővel ellátott lombikba 45g tömény kénsavat helyeztünk, majd a keveréskor 5 Celsius-fokra hűtöttük. Ezután óvatosan cseppenként 40 g (1 mol) acetonitrilt adtunk hozzá úgy, hogy az oldat még mindig 5-10 Celsius-fokos maradjon, majd 23,6 g (0,2 mol) allylbenzolt adtunk hozzá. Keverés közben a hűtőfürdőt kivettük, és a cseppentőt hőmérőre cseréltük. A zavaros narancssárga színű szuszpenzió egy idő után lassan homogenizálódik és sötétedik az önnövelő hőmérséklet miatt.
Kezdetben a tempretaure lassan emelkedik 50 Celsius-fokig, majd egy kicsit gyorsabban 80 fokig, majd lassan hűlni kezd. Lehűlés után mindent óvatosan 400 cm3 15%-os nátrium-hidroxid oldatba öntünk.
Az elválasztott világossárga olajat ezután néhány órán át hagyjuk állni, hogy megszilárduljon. A kicsapódott anyagot csökkentett nyomáson leszűrjük, majd vízzel mossuk és levegőn szárítjuk.
Nyers
IUPAC 40%-os hatékonysággal (14g).
Tisztítható desztillációval ( forráshőmérséklet 180-185 Celsius fok / 17 hPa) vagy n-hexánnal történő kristályosítással (t.t. 88-89 fok).
2. 1-fenil-2-aminopropán előállítása
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15%-os sósav
Benzol
nátrium-hidroxid
Választótölcsér
Visszafolyó hűtő
B) A refluxkondenzátor alatt 9,2 g (0,047 mól) IUPAC és 100 cm^3 15%-os sósavoldatot 1 órán át forrásponton melegítünk.
Miután lehűtöttük, az egészet elválasztótölcsérbe tesszük és benzollal mossuk. A vizes réteget óvatosan lúgosítjuk nátrium-hidroxiddal, majd a szaperált olajat benzollal extraháljuk és vízmentes nátrium-szulfáttal lecsapoljuk, ezután csepegtetjük és a benzolt desztilláljuk le.
Ezután összegyűjtjük a 205-210 Celsius-fok közötti forrásban lévő frakciót. Az 1-fenil-2-aminopropánt 67%-os hatékonysággal (7 g) gyűjtjük. t.t. a benzoilszármazék 134-135 Celsius-fok.
A könyvet én fordítottam lengyelből angolra.
1. Az IUPAC
nedded:
háromnyakú lombik (250 cm^3)
keverő, cseppentő, reflux kondenzátor
hőmérő
45 g tömény kénsav
40 g acetonitril
23,6g Allylbenzol (fenilpropén)
400 cm^3 - 15%-os nátrium-hidroxid oldat
A) Háromnyakú, 250 cm^3 űrtartalmú, keverővel, cseppentő tölcsérrel és visszafolyási hűtővel ellátott lombikba 45g tömény kénsavat helyeztünk, majd a keveréskor 5 Celsius-fokra hűtöttük. Ezután óvatosan cseppenként 40 g (1 mol) acetonitrilt adtunk hozzá úgy, hogy az oldat még mindig 5-10 Celsius-fokos maradjon, majd 23,6 g (0,2 mol) allylbenzolt adtunk hozzá. Keverés közben a hűtőfürdőt kivettük, és a cseppentőt hőmérőre cseréltük. A zavaros narancssárga színű szuszpenzió egy idő után lassan homogenizálódik és sötétedik az önnövelő hőmérséklet miatt.
Kezdetben a tempretaure lassan emelkedik 50 Celsius-fokig, majd egy kicsit gyorsabban 80 fokig, majd lassan hűlni kezd. Lehűlés után mindent óvatosan 400 cm3 15%-os nátrium-hidroxid oldatba öntünk.
Az elválasztott világossárga olajat ezután néhány órán át hagyjuk állni, hogy megszilárduljon. A kicsapódott anyagot csökkentett nyomáson leszűrjük, majd vízzel mossuk és levegőn szárítjuk.
Nyers
IUPAC 40%-os hatékonysággal (14g).
Tisztítható desztillációval ( forráshőmérséklet 180-185 Celsius fok / 17 hPa) vagy n-hexánnal történő kristályosítással (t.t. 88-89 fok).
2. 1-fenil-2-aminopropán előállítása
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15%-os sósav
Benzol
nátrium-hidroxid
Választótölcsér
Visszafolyó hűtő
B) A refluxkondenzátor alatt 9,2 g (0,047 mól) IUPAC és 100 cm^3 15%-os sósavoldatot 1 órán át forrásponton melegítünk.
Miután lehűtöttük, az egészet elválasztótölcsérbe tesszük és benzollal mossuk. A vizes réteget óvatosan lúgosítjuk nátrium-hidroxiddal, majd a szaperált olajat benzollal extraháljuk és vízmentes nátrium-szulfáttal lecsapoljuk, ezután csepegtetjük és a benzolt desztilláljuk le.
Ezután összegyűjtjük a 205-210 Celsius-fok közötti forrásban lévő frakciót. Az 1-fenil-2-aminopropánt 67%-os hatékonysággal (7 g) gyűjtjük. t.t. a benzoilszármazék 134-135 Celsius-fok.
Last edited:
