Szia először is hadd köszönjem meg az embereknek, akik ezt a fórumot és a tudás életben tartását a világban. az elmúlt néhány évet azzal töltöttem, hogy kerestem egy módot arra, hogy a P2P-t a semmiből készítsem eljöttem ezzel a listával és recepttel. A fő kérdésem az, hogy egy olyan országban élek, ahol a fogkrém, a szappan és a mosószerek alapvetően minden vegyi anyag, amely legális. így számomra úgy tűnik, hogy a teljes szintézis az egyetlen út, amit megtehetek.
Minden olvasmányaimból képes leszek összegyűjteni/készíteni az összes vegyszert ezen a listán. de amikor elkészítettem a nátrium-cianidot, nem volt közel sem a benzil-kloriddal való reakcióhoz szükséges tisztaság. követtem a Nurdrage`s módszert =
Tehát a kérdésem az, hogyan tudok tiszta (98%) nátrium-cianidot vagy a nyers nátrium-cianid tisztítását a fenti videóból a benzilcianid előállításához ? vagy még jobb, ha van egy olyan módszer, ahol egyáltalán nem tudok cianidot készíteni. teljesen utálom a tényt, hogy ezzel fogok dolgozni.
Bárki, aki látja ezt a listát, megérti, hogy ez jelentős mennyiségű vegyszer 1,3 kg P2P előállításához, amelyet 1 kg amfetamin-szulfát előállításához használnak fel. A probléma számomra most az, hogy ez az én országomban 3200 USD körüli összköltséget jelent (a P2P-ért) és 1200 USD-t a P2P amfetamin-szulfáttá történő átalakításához. (4400 USD/kg)
Bármilyen tanácsot a költségek csökkentésére és a maby rövidebb utakra vonatkozóan nagyon megköszönnék. a "recept" és a vegyszerek listája az alábbiakban található.
A nátrium-etoxid oldatát 60 g (2,6 mol) tiszta nátriumból és a nátrium-etoxidból készítjük.
700 ml 100%-os alkoholból (kalcium-oxidon vagy nátriumon szárítva) egy 2000 ml-es, visszafolyás-kondenzátorral felszerelt, kerekfenekű lombikban. A forró oldathoz hozzáadjuk a
234 g (2 mól) tiszta "C₆H₅CH2CN" benzil-cianidot és
264 g (3 mól) száraz "CH₃CH₂OCCH₃" etil-acetátot (30 percig P2O5 fölötti refluxálással szárítottuk, majd desztilláltuk). Az elegyet alaposan felrázzuk, a kondenzátort kalcium-klorid csővel lezárjuk, és az oldatot két órán át gőzfürdőn melegítjük, majd egy éjszakán át állni hagyjuk.
Másnap reggel az elegyet fapálcikával megkeverjük, hogy a csomók felbomoljanak, majd fagyasztókeverékben -10 °C-ra hűtjük, és két órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk.
A nátriumsót egy 6 hüvelykes Buchner-tölcséren összegyűjtjük, és a tölcséren négyszer átmossuk 250 ml adag éterrel. A szűrőpogácsa gyakorlatilag színtelen, és 250-275 g száraz nátriumsónak felel meg, ami a számított mennyiség 69-76 %-a.
Az egyesített szűrleteket a fagyasztókeverékbe helyezzük, amíg az alábbiakban megadott módon fel nem dolgozhatók.
A még éterrel nedves nátriumsót szobahőmérsékleten 1,3 liter desztillált vízben feloldjuk, az oldatot 0 °C-ra hűtjük, és a nitrilt kicsapjuk úgy, hogy lassan, erőteljes rázás mellett 90 ml jégsavat adunk hozzá, miközben a hőmérsékletet 10 °C alatt tartjuk.
A csapadékot szívószűréssel elválasztjuk, és a tölcséren négyszer átmossuk 250 ml vízzel. A kb. 300 g tömegű nedves lepény 188-206 g (59-64%) száraz, színtelen alfa-fenilacetoacetonitrilnek felel meg, mp 87-89°C.
Fenil-2-propanon
350 ml tömény kénsavat teszünk egy 3000 ml-es lombikba, és -10°C-ra hűtjük. A fenti eljárás szerint kapott nedves alfa-fenilacetoacetonitril teljes első termése (amely 188-206 g vagy 1,2-1,3 mól száraz terméknek felel meg)
lassan, rázogatva adjuk hozzá, a hőmérsékletet 20°C alatt tartva (ha tiszta, száraz alfa-fenilacetoacetonitrilt használunk, a kénsavhoz annak tömegének felét vízzel kell hozzáadni, különben a gőzfürdőn elszenesedik).
Miután mindent hozzáadtunk, a lombikot a gőzfürdőn addig melegítjük, amíg az oldat teljes nem lesz, majd még öt percig.
Az oldatot 0 °C-ra hűtjük, gyorsan hozzáadunk 1750 ml vizet, majd a lombikot erősen forró vízfürdőre helyezzük, és két órán át melegítjük, időnként rázva.
A keton egy réteget képez, amelyet hűtés után elválasztunk, és a savas réteget 600 ml éterrel extraháljuk. Az olaj- és az éterréteget egymás után mossuk a következőkkel
100 ml vízzel, az étert egyesítjük az olajjal, és 20 g vízmentes nátrium-szulfáton szárítjuk. A nátrium-szulfátot szűrőn összegyűjtjük, éterrel mossuk és eldobjuk. Az étert eltávolítjuk a szűrletekből, és a maradékot 25 cm-es frakcionáló oldalkarral ellátott módosított Claisen-lombikban desztilláljuk.
A 24 mmHg nyomáson 110-112°C-on forrásban lévő frakciót gyűjtjük; tömege 125-150 g (az elméleti mennyiség 77-86%-a).
Minden olvasmányaimból képes leszek összegyűjteni/készíteni az összes vegyszert ezen a listán. de amikor elkészítettem a nátrium-cianidot, nem volt közel sem a benzil-kloriddal való reakcióhoz szükséges tisztaság. követtem a Nurdrage`s módszert =
Tehát a kérdésem az, hogyan tudok tiszta (98%) nátrium-cianidot vagy a nyers nátrium-cianid tisztítását a fenti videóból a benzilcianid előállításához ? vagy még jobb, ha van egy olyan módszer, ahol egyáltalán nem tudok cianidot készíteni. teljesen utálom a tényt, hogy ezzel fogok dolgozni.
Bárki, aki látja ezt a listát, megérti, hogy ez jelentős mennyiségű vegyszer 1,3 kg P2P előállításához, amelyet 1 kg amfetamin-szulfát előállításához használnak fel. A probléma számomra most az, hogy ez az én országomban 3200 USD körüli összköltséget jelent (a P2P-ért) és 1200 USD-t a P2P amfetamin-szulfáttá történő átalakításához. (4400 USD/kg)
Bármilyen tanácsot a költségek csökkentésére és a maby rövidebb utakra vonatkozóan nagyon megköszönnék. a "recept" és a vegyszerek listája az alábbiakban található.
Fenil-2-propanon benzil-cianidból
alfa-fenilacetoacetonitrilA nátrium-etoxid oldatát 60 g (2,6 mol) tiszta nátriumból és a nátrium-etoxidból készítjük.
700 ml 100%-os alkoholból (kalcium-oxidon vagy nátriumon szárítva) egy 2000 ml-es, visszafolyás-kondenzátorral felszerelt, kerekfenekű lombikban. A forró oldathoz hozzáadjuk a
234 g (2 mól) tiszta "C₆H₅CH2CN" benzil-cianidot és
264 g (3 mól) száraz "CH₃CH₂OCCH₃" etil-acetátot (30 percig P2O5 fölötti refluxálással szárítottuk, majd desztilláltuk). Az elegyet alaposan felrázzuk, a kondenzátort kalcium-klorid csővel lezárjuk, és az oldatot két órán át gőzfürdőn melegítjük, majd egy éjszakán át állni hagyjuk.
Másnap reggel az elegyet fapálcikával megkeverjük, hogy a csomók felbomoljanak, majd fagyasztókeverékben -10 °C-ra hűtjük, és két órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk.
A nátriumsót egy 6 hüvelykes Buchner-tölcséren összegyűjtjük, és a tölcséren négyszer átmossuk 250 ml adag éterrel. A szűrőpogácsa gyakorlatilag színtelen, és 250-275 g száraz nátriumsónak felel meg, ami a számított mennyiség 69-76 %-a.
Az egyesített szűrleteket a fagyasztókeverékbe helyezzük, amíg az alábbiakban megadott módon fel nem dolgozhatók.
A még éterrel nedves nátriumsót szobahőmérsékleten 1,3 liter desztillált vízben feloldjuk, az oldatot 0 °C-ra hűtjük, és a nitrilt kicsapjuk úgy, hogy lassan, erőteljes rázás mellett 90 ml jégsavat adunk hozzá, miközben a hőmérsékletet 10 °C alatt tartjuk.
A csapadékot szívószűréssel elválasztjuk, és a tölcséren négyszer átmossuk 250 ml vízzel. A kb. 300 g tömegű nedves lepény 188-206 g (59-64%) száraz, színtelen alfa-fenilacetoacetonitrilnek felel meg, mp 87-89°C.
Fenil-2-propanon
350 ml tömény kénsavat teszünk egy 3000 ml-es lombikba, és -10°C-ra hűtjük. A fenti eljárás szerint kapott nedves alfa-fenilacetoacetonitril teljes első termése (amely 188-206 g vagy 1,2-1,3 mól száraz terméknek felel meg)
lassan, rázogatva adjuk hozzá, a hőmérsékletet 20°C alatt tartva (ha tiszta, száraz alfa-fenilacetoacetonitrilt használunk, a kénsavhoz annak tömegének felét vízzel kell hozzáadni, különben a gőzfürdőn elszenesedik).
Miután mindent hozzáadtunk, a lombikot a gőzfürdőn addig melegítjük, amíg az oldat teljes nem lesz, majd még öt percig.
Az oldatot 0 °C-ra hűtjük, gyorsan hozzáadunk 1750 ml vizet, majd a lombikot erősen forró vízfürdőre helyezzük, és két órán át melegítjük, időnként rázva.
A keton egy réteget képez, amelyet hűtés után elválasztunk, és a savas réteget 600 ml éterrel extraháljuk. Az olaj- és az éterréteget egymás után mossuk a következőkkel
100 ml vízzel, az étert egyesítjük az olajjal, és 20 g vízmentes nátrium-szulfáton szárítjuk. A nátrium-szulfátot szűrőn összegyűjtjük, éterrel mossuk és eldobjuk. Az étert eltávolítjuk a szűrletekből, és a maradékot 25 cm-es frakcionáló oldalkarral ellátott módosított Claisen-lombikban desztilláljuk.
A 24 mmHg nyomáson 110-112°C-on forrásban lévő frakciót gyűjtjük; tömege 125-150 g (az elméleti mennyiség 77-86%-a).
| Natrium metall (1) | |||
| Mengde | Norsk Navn | Engelsk navn | Formel |
| 1600g | Natriumhydroksid | Nátrium-hidroxid | NaOH |
| 500g | Magnézium fém | Magnézium | MG |
| 1L | Dioksan | Dioxán | C4H8O2 |
| =600g Natrium fém | = 600g Nátrium-fém | ||
| Nátriumcianid (NaCN) Nátrium-cianid 98 % (2) | |||
| 8800g | Nátriumhidroxid | Nátrium-hidroxid | NaOH |
| 3520g | Karbamid | Urea | CON₂H₄ |
| 960g | Karbon | Szén | C |
| 10 L | Metanol | Metanol | CH3OH |
| 8480g | Natriumbikarbonát | Nátrium-bikarbonát | NaHCO₃ |
| =1,6 kg Natrium-cianid | =1,6 kg Nátrium-cianid | ||
| Benzilklorid (C3H3CH2CI) - Benzilklorid (3) | |||
| 2300g | Natriumhidroxid | Nátrium-hidroxid | NaOH |
| 3400g | Tørr Toluen | Toluol | C7H8 |
| =3125g Benzilklorid | = 3125g benzil-klorid | ||
| Benzilcianid (C6H5CH2CN) - benzilcianid (4) | |||
| 1600g | Natriumcianid 98 % (2) | Nátrium-cianid | NaCN |
| 3125g | Benzilklorid (3) | Benzil-klorid | C6H5CH2Cl |
| 900ml | Destillert Vann | Destillált víz | H2O |
| 3,5L | Etanol 100% (Sprit) | Etanol | C2H5OH |
| = 2343g benzilcianid | = 2343g benzilcianid | ||
| Tørr Etilacetát (CH₃CH₂OCCH₃) Vízmentes etil-acetát (5) | |||
| 2,9L | Etilacetát | Etil-acetát | CH₃CH₂OCCH |
| 260g | Fosforpentoxid | Foszforpentoxid | P2O5 |
| =2,7L Tørr Etilacetát | = 2,7L Vízmentes etil-acetát | ||
| Iseddik ( CH₃COOH ) Jeges ecetsav (6) | |||
| 1,3kg | Natriumacetát | Nátrium-acetát | C2H3NaO2 |
| 1950ml | Svovel Syre | Kénsav | H2SO4 |
| =900ml iseddik | = 900ml jégsavas ecetsav | ||
| P2P- Fenylaceton (C6H5CH2COCH3) - Fenilaceton | |||
| 600g (26mol) | Natrium-fém (1) | Nátrium-fém | NA |
| 7L | Etanol 100% (Sprit) | Etanol | C2H5OH |
| 1,5kg | Kalciumklorid (7) | Kalcium-klorid | CaCl2 |
| 2,4L (20mol) | Benzilcianid (2,3,4) | Benzilcianid | C6H5CH2CN |
| 2,7L (30mol) | Tørr Etilacetát (5) | Etil-acetát | CH₃CH₂OCCH |
| 8L D vann | Destillert Vann | Destillált víz | H2O |
| 6L | Dietil-éter (8) | Dietil-éter | (C2H5)2O |
| 500g | Natriumsulfát (9) | Nátrium-szulfát | Na2SO4 |
| 900ml | Iseddik (6) | Jeges ecetsav | CH₃COOH |
| 3,5L | Svovel Syre (10) | Kénsav | H2SO4 |
= 1300g Fenylaceton | C₆H₅CH₂COCH₃ |
