Reagensek:
- Liszergsav (cas 82-58-6)2,80 g.
- Metilén-klorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
- N,N-Dietilmetilamin (cas cas 616-39-7) 1,81 g.
- PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
- Dietilamin (cas 109-89-7) 0,84 g.
- Ammónium-hidroxid (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
- Nátrium-hidrogénkarbonát (hideg telített oldat) NaHCO3 40 ml.
- Etil-acetát (EtOAc) 60 ml.
- Nátrium-szulfát (MgSO4) ~50 g;
- Deionizált H2O ~200 ml;
Berendezések és üvegeszközök.
- Kerekfenekű lombik 250 ml;
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- Mágneses keverő;
- 500 ml-es elválasztótölcsér (opcionális);
- Üvegrúd és spatula;
- Laboratóriumi mérleg (0,1-100 g alkalmas);
- 100 ml-es mérőhenger;
- Tölcsér;
- Szűrőpapír;
- Rotovap gép (opcionális);
- Vákuumforrás;
- Buchner-lombik és tölcsér;
- 100 ml-es x2 és 250 ml-es x2 főzőpohár;
A lizergsavat 2,80 g-ot állandó keverés mellett 100 ml metilén-kloridhoz (DCM; CH2Cl2) adjuk. A reakcióelegyhez N,N-dietil-metil-amint 1,81 g-ot adunk, és az oldatot 5 percig keverjük. Ezután PyBOP 5,70 g-ot adunk hozzá, és az oldatot további 5 percig keverjük. Ezután dietil-amint 0,84 g-ot adunk hozzá, és a reakciót szobahőmérsékleten 60 percig keverjük.
A reakcióelegyet tömény ammónium-hidroxiddal (NH4OH) 100 ml 7,5 M. A rétegeket elválasztjuk, a vizes fázist 3x30 ml DCM-mel extraháljuk. Aszerves rétegeket egyesítjük, és rotovap gépben 35 °C-on nagy vákuumbanbepároljuk .
A maradékot nátrium-hidrogénkarbonátban (hideg telített aq oldat) NaHCO3 40 ml-ben feloldjuk, és 3x20 ml EtOAc-val extraháljuk. A szerves rétegeket egyesítjük, és ionmentesített H2O-val, sós lével mossuk, majd MgSO4 felett szárítjuk. Az oldatot leszűrjük és 40 °C-on rotovap gépben, vákuumban tömegállandóságig bepároljuk. A hozam 3,13 g a kromatográfiás tisztítás előtt (opcionális), 93%-os tisztaságú.
A reakcióelegyet tömény ammónium-hidroxiddal (NH4OH) 100 ml 7,5 M. A rétegeket elválasztjuk, a vizes fázist 3x30 ml DCM-mel extraháljuk. Aszerves rétegeket egyesítjük, és rotovap gépben 35 °C-on nagy vákuumbanbepároljuk .
A maradékot nátrium-hidrogénkarbonátban (hideg telített aq oldat) NaHCO3 40 ml-ben feloldjuk, és 3x20 ml EtOAc-val extraháljuk. A szerves rétegeket egyesítjük, és ionmentesített H2O-val, sós lével mossuk, majd MgSO4 felett szárítjuk. Az oldatot leszűrjük és 40 °C-on rotovap gépben, vákuumban tömegállandóságig bepároljuk. A hozam 3,13 g a kromatográfiás tisztítás előtt (opcionális), 93%-os tisztaságú.
Last edited by a moderator:
