L
Helló Ráakadtam erre a szintézisre, mert több ember meg van győződve annak hatékonyságáról az izomer elválasztásban meg akarta osztani. Vannak fotók is, sajnos azokat nem lehetett beilleszteni.
Eszközök:
50 ml-es kerek lombik, 500 ml-es kerek lombik, reflux hűtő, mágneses keverő olajfürdővel, vákuumszűrési lehetőség, szárítószekrény (opcionális), desztillációs híd vagy rotációs elpárologtató (opcionális).
Vegyszerek:
L-(+)-borkősav
D-(-)-borkősav
Benzoil-klorid
Dietil-éter
Toluol
Aceton
Megjegyzés: Legyünk óvatosak, ha forró benzoil-kloridot kezelünk.
Teljesítmény:
2,3-Dibenzoil-borkő anhidrid:
10 g enantiomertiszta borkősavat (D-(-)- vagy L-(+) borkősav) 27 ml benzoil-kloridban bemutatjuk, és 130 °C-ra melegítjük, amíg meg nem szilárdul. Addig melegítjük, amíg a dugattyú tartalmát nem lehet tovább keverni (kb. 1-3 óra). Szobahőmérsékletre hűtés után a szilárd anyagot kb. 20 mL dietil-éterben szuszpendáljuk, szűrjük és dietil-éterrel (2x15 mL) mossuk. Ezt követően toluolban átkristályosítjuk (kb. 200 mL), toluolnal mossuk és 140 °C-on szárítószekrényben szárítjuk.
tömegállandóságig szárítjuk.
Terméshozam (2,3-dibenzoil-L-borkősav-anhidrid): 20,0 g (88% d.Th.)
Terméshozam (2,3-dibenzoil-D-borkősav-anhidrid): 17,4 g (76% d.Th.)
2,3-Dibenzoil-borkősav:
A 2,3-dibenzoil-borkőanhidridet egy 500 ml-es lombikban 100 ml aceton és 50 ml víz keverékében szuszpendáljuk, és egy órán át forraljuk. Az acetont desztilláljuk, és a kapott emulziót 400 ml vízzel töltjük fel. Ezt 15 percig forraljuk, majd az elegyet erőteljes keverés mellett szobahőmérsékletre hűtjük, és fehér szilárd anyagot csapadékolunk ki. Ezt leszűrjük, vízzel mossuk és kalcium-klorid felett exszikkátorban szárítjuk.
((-)-2,3-dibenzoil-L-borkősav):
((+)-2,3-dibenzoil-D-borkősav):
Helló Ráakadtam erre a szintézisre, mert több ember meg van győződve annak hatékonyságáról az izomer elválasztásban meg akarta osztani. Vannak fotók is, sajnos azokat nem lehetett beilleszteni.
Eszközök:
50 ml-es kerek lombik, 500 ml-es kerek lombik, reflux hűtő, mágneses keverő olajfürdővel, vákuumszűrési lehetőség, szárítószekrény (opcionális), desztillációs híd vagy rotációs elpárologtató (opcionális).
Vegyszerek:
L-(+)-borkősav
D-(-)-borkősav
Benzoil-klorid
Dietil-éter
Toluol
Aceton
Megjegyzés: Legyünk óvatosak, ha forró benzoil-kloridot kezelünk.
Teljesítmény:
2,3-Dibenzoil-borkő anhidrid:
10 g enantiomertiszta borkősavat (D-(-)- vagy L-(+) borkősav) 27 ml benzoil-kloridban bemutatjuk, és 130 °C-ra melegítjük, amíg meg nem szilárdul. Addig melegítjük, amíg a dugattyú tartalmát nem lehet tovább keverni (kb. 1-3 óra). Szobahőmérsékletre hűtés után a szilárd anyagot kb. 20 mL dietil-éterben szuszpendáljuk, szűrjük és dietil-éterrel (2x15 mL) mossuk. Ezt követően toluolban átkristályosítjuk (kb. 200 mL), toluolnal mossuk és 140 °C-on szárítószekrényben szárítjuk.
tömegállandóságig szárítjuk.
Terméshozam (2,3-dibenzoil-L-borkősav-anhidrid): 20,0 g (88% d.Th.)
Terméshozam (2,3-dibenzoil-D-borkősav-anhidrid): 17,4 g (76% d.Th.)
2,3-Dibenzoil-borkősav:
A 2,3-dibenzoil-borkőanhidridet egy 500 ml-es lombikban 100 ml aceton és 50 ml víz keverékében szuszpendáljuk, és egy órán át forraljuk. Az acetont desztilláljuk, és a kapott emulziót 400 ml vízzel töltjük fel. Ezt 15 percig forraljuk, majd az elegyet erőteljes keverés mellett szobahőmérsékletre hűtjük, és fehér szilárd anyagot csapadékolunk ki. Ezt leszűrjük, vízzel mossuk és kalcium-klorid felett exszikkátorban szárítjuk.
((-)-2,3-dibenzoil-L-borkősav):
((+)-2,3-dibenzoil-D-borkősav):