Csak kíváncsi vagyok a száraz metanol/methylamin oldat készítésére a bór redukcióban való felhasználásra? Olvastam, hogy valaki lúgot adott metanolhoz metilamin HCl-vel, de ez nem tűnik helyesnek.
A metanol/methylamin oldat legegyszerűbb elkészítési módja
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss a legenda erről írt, először szkeptikus voltam, de nekem bevált.
van némi eltérés azonban, nem lehet 500g metilamin hcl-t 2-3L metanolba tenni és elvárni, hogy 1L ketonra működjön csak azért, mert a matek szerint működik, mert a gáz nagy része kiszökik...
A megoldás.
Mindaddig, amíg a metanol hűtött és bőséges (6-12L per L keton), úgy, hogy a lehető legtöbb szabadbázist tudja elnyelni, amikor átalakul, körülbelül 1kg metilamin hcl átalakítja és megtartja legalább az 1L P2P-hez szükséges ~200g metilamin szabadbázist.
Ez még mindig gyenge hozam a freebase számára, mivel a többi kiszökik az oldatból, de még mindig működött.
Nekem és kényelmes.
A reakció során NaCl keletkezik, ami nem befolyásolja a reakciót, valamint víz, ezért minimális mennyiségű szárítószert kell használni, hogy felszívja a vizet, mielőtt az imint NaBH4-gyel redukálná.
van némi eltérés azonban, nem lehet 500g metilamin hcl-t 2-3L metanolba tenni és elvárni, hogy 1L ketonra működjön csak azért, mert a matek szerint működik, mert a gáz nagy része kiszökik...
A megoldás.
Mindaddig, amíg a metanol hűtött és bőséges (6-12L per L keton), úgy, hogy a lehető legtöbb szabadbázist tudja elnyelni, amikor átalakul, körülbelül 1kg metilamin hcl átalakítja és megtartja legalább az 1L P2P-hez szükséges ~200g metilamin szabadbázist.
Ez még mindig gyenge hozam a freebase számára, mivel a többi kiszökik az oldatból, de még mindig működött.
Nekem és kényelmes.
A reakció során NaCl keletkezik, ami nem befolyásolja a reakciót, valamint víz, ezért minimális mennyiségű szárítószert kell használni, hogy felszívja a vizet, mielőtt az imint NaBH4-gyel redukálná.
És természetesen, ahogy említetted, NaOH / nátronlúg / lúg hozzáadásával alakítod át szabadbázissá, ugyanúgy, mint ahogyan normál esetben gázzá alakítanád.
A másik kaviát a
Hogy a metilamin hcl gyengén oldódik a hideg metanolban. Amit én csináltam, az az volt, hogy szobahőmérsékleten, erős keverés mellett feloldottam, majd a hőmérsékletet lecsökkentettem, miközben fenntartottam az erős keverést, majd NaOH hozzáadása következett.
A másik kaviát a
Hogy a metilamin hcl gyengén oldódik a hideg metanolban. Amit én csináltam, az az volt, hogy szobahőmérsékleten, erős keverés mellett feloldottam, majd a hőmérsékletet lecsökkentettem, miközben fenntartottam az erős keverést, majd NaOH hozzáadása következett.