CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Szabványos működési eljárás
Cannabinoid átalakítás
CBD izolátum - Δ8 nyers
Reaktormódszer
Teljes áttekintés.

Hatály:
A 10-20 kg nagy tisztaságú CBD-izolátum Δ8THC nyers olajjá történő átalakításához szükséges eljárások ismertetése egy 100 literes reaktorban p-toluolszulfonsav-reagens (TsOH/PTSA) segítségével.

Feldolgozási szükségletek (berendezések):

• Reakciókészülék (100 literes reaktor)
• A reaktor hőcserélő egysége
• Reaktor kondenzátor hűtőegység
• 5 gallonos tartályok (élelmiszeripari minőségű)
• 1 gallonos tartályok (élelmiszeripari minőségű)

Feldolgozási szükségletek (oldószerek és fogyóeszközök):

• nHeptán
• Desztillált víz
• Nátrium-bikarbonát (NaHCO3)
• só (NaCl)
• p-toluolszulfonsav (TsOH/PTSA)

Személyi védőfelszerelés (PPE):

• Laboratóriumi köpeny (hosszú ujjú)
• Szemvédő
• Légzőkészülék (vegyi anyagra alkalmas, 3M)
• Fekete nitril kesztyű (5-7 mil)
• Nadrág (nem rövidnadrág)
• Zárt talpú, csúszásmentes cipő

Eljárás:

• Adja a CBD-izolátumot az üvegköpenyes reaktorba.
• Melegítse a CBD-izolátumot, amíg félig folyékony állapotba nem kerül.
• Amint a CBD izolátum elkezd olvadni és cseppfolyósodni, kapcsolja be a reaktor keverőjét 100 fordulat/perc sebességre.
• Ha a keverő nem mozog vagy nehezen mozog, kapcsolja ki a keverőt, és hagyja a CBD-izolátumot tovább melegedni, amíg cseppfolyósabb állapotba nem kerül. Ha már folyékonyabb állapotba került, próbálja meg újra megkavarni az oldatot.
• Oldószer hozzáadása. Adjunk a CBD-bevitel térfogatához egyenlő mennyiségű (1:1) (CBD:Heptán) szobahőmérsékletű/tiszta nHeptánt. Pl. 10 kg CBD bevitel = (10 000 ml/10 l/2,64 gallon) heptán hozzáadása a cseppfolyósított CBD-t tartalmazó reaktorba.
• Hagyja, hogy a CBD és az nHeptán teljesen homogenizálódjon a 100-125 fordulat/perc sebességre beállított keverővel.
• Csökkentse a reaktor keringető fűtőtestének hőmérsékletét 50c-ra!
• Hagyja, hogy a CBD/Heptán oldat és a keringető fűtőtest teljesen stabilizálódjon 50c-on, mielőtt a következő lépéssel folytatná (fontos!).
• Mérje ki a p-toluolszulfonsav reagensét a bemeneti CBD-izolátum térfogatának 1 térfogatszázalékos arányában. Pl. 1%-os PTSA reagens 10 000 g/10 kg CBD izolátumhoz = 100 gramm PTSA reagens szükséges.
• Amint a CBD:heptán oldat hőmérséklete a reaktorban teljesen stabilizálódott 50 °C-ra és teljesen homogenizálódott, lassan adagolja a PTSA-t a reaktorba. A PTSA hozzáadása exoterm reakciót okoz, és 20-30c-kal megnöveli az oldat hőmérsékletét.
• Amint a hőmérséklet-emelkedés stabilizálódott, növelje a reaktor köpenyes keringtető fűtését 90-102c-re (Ez a hőmérséklet a környezeti hőmérséklettől, a reagens:oldat mennyiségétől, a keverő fordulatszámától stb. függően változik. A heptán forráspontja 98,4c).
• Növelje a hőmérsékletet addig, amíg a reaktor kondenzációs egységén kisebb reflux nem keletkezik. Figyelje meg, hogy a kondenzátoron és a reaktor oldalain kisebb izzadás tapasztalható-e. Erőteljes reflux NEM szükséges és nem is célja ennek a módszernek.
• Amint egyenletes és lassú refluxot értünk el, hagyjuk az oldatot 4 órán keresztül zavartalanul refluxálni és átalakítani.
• A 4 órás konverziós időszak befejezése után kapcsolja ki a reaktor keringtető fűtőberendezését, és hagyja az oldatot szobahőmérsékletre (25c) lehűlni.

Folyadék-folyadék extrakció (LLE) (mosások)
Az LLE módszerek alkalmazása a reaktorban desztillált vízzel, nátrium-hidrogénkarbonáttal (NaHCO3) és sóval (NaCl). A nemkívánatos anyagok eltávolítása és a Δ8 nyersanyag pH-értékének semlegesítése. Az oldatokat tartályokban homogenizáljuk, majd a Δ8 Crude:Heptán oldatot tartalmazó reaktorba adagoljuk. Ez a folyamat szobahőmérsékleten történik, a hőszivattyú bekapcsolva és a hőmérsékletet szobahőmérsékletre (25c) állítva, hogy kiküszöböljük az LLE során fellépő nagyobb hőmérsékletingadozásokat.

1. mosás, desztillált vizes mosás (x2) Adjunk a reaktorban lévő oldat teljes térfogatának megfelelő mennyiségű desztillált vizet (1:1). 10 liter CBD + 10 liter heptán = 20 liter teljes oldat. Adjunk 20L/5,28 gallon (mosásonként) desztillált vizet a Δ8 nyers:heptán oldatot tartalmazó reaktorba.

• Kapcsolja be a keverőt 100 fordulat/perc sebességre 5 percre.
• Kapcsolja ki a keverőt, és hagyja az oldatot 30 percig szétválni.
• A 30 perces elválási idő után dobja ki a reaktor alján lévő vizes/vizes réteget.

Mosás #2, nátrium-bikarbonátos mosás (NaHCO3) (x2). Adjon 50 g nátrium-bikarbonátot a mosáshoz szükséges minden egyes gallon desztillált vízhez. Alaposan rázza/homogenizálja össze az egyes gallonokat, mielőtt a reaktorba adagolja. 50 g desztillált víz gallononként. 50 g x 5,28 gallon = 264 g összes NaHCO3 hozzáadása a desztillált vízhez. Adjunk egyenlő arányban (1:1) NaHCO3/desztillált víz oldatot a reaktorba.

• Kapcsolja be a keverőt 100 fordulat/perc sebességre 5 percre.
• Kapcsoljuk ki a keverőt, és hagyjuk az oldatot 15 percig szétválni.
• A 15 perces elválási idő után dobja ki a reaktor alján lévő vizes/víz/NaHCO3 réteget.

Mosás #3, só/NaCl mosás (NaCl) (x2). Adjon 50 g sót a mosáshoz szükséges desztillált víz minden egyes gallonjához. Alaposan rázzuk/homogenizáljuk össze az egyes gallonokat, mielőtt a reaktorba adagolnánk. Ugyanaz az arány és mérési eljárás, mint a 3.2. lépésben (NaHCO3 mosás).

• Kapcsolja be a keverőt 100 fordulat/perc sebességre 5 percre.
• Kapcsolja ki a keverőt, és hagyja, hogy az oldat 15 percig szétváljon.
• A 15 perces elválási idő után dobja el a reaktor alján lévő vizes/víz/NaCl réteget.

4. mosás, desztillált vizes mosás (x2-4) Adjon a reaktorba a teljes CBD:heptán oldat térfogatával egyenlő mennyiségű (1:1) desztillált vizet. Ugyanaz a térfogat, mint az előző mosásoknál.

• Kapcsolja be a keverőt 100 fordulat/perc sebességre 5 percre.
• Kapcsolja ki a keverőt, és hagyja, hogy az oldat 30 percig szétváljon.
• A 30 perces elválási idő után dobja ki a reaktor alján lévő vizes/vizes réteget.
• Gyűjtsön egy kis mennyiséget a mosott Δ8 Crude:Heptán oldatból a reaktorból egy kis 100 ml-es főzőpohárba.
• Vizsgálja meg az oldat pH-ját bázikus pH-tesztcsíkkal. A cél pH értéke 6,5 pH.
• Ha az oldat messze eltér a célzott pH-tól, ismételje meg a 3.4. - 3.4.3.3.1. lépéseket még egy vagy két alkalommal, hogy segítsen a pH semlegesítésében.

Mosási tippek. Vásárolja az összes desztillált vizet ugyanattól a szállítótól, hogy megpróbálja biztosítani, hogy a desztillált víz viszonylag azonos pH-jú legyen. Vizsgálja meg a desztillált víz pH-értékét a nátrium-bikarbonát vagy só hozzáadása előtt. Mivel mind a NaHCO3, mind a NaCl növeli az oldat pH-ját, ha a Δ8 Crude:Heptán oldat erősen bázikus oldat marad (10-13 pH), akkor gallononként 50 gramm NaHCO3-t és gallononként 25 gramm NaCl-t, valamint 3-5 tiszta desztillált vizes mosást végezhet, hogy segítse az oldat semlegesítését. Minél semlegesebb a végső oldat... annál tisztább végterméket fog kapni a desztilláció után.

Δ8 Nyers: Heptán gyűjtés. Távolítsa el és gyűjtse össze az összes Δ8 Crude:Heptán oldatot a reaktorból élelmiszeripari minőségű 5 gallonos tartályokba a további feldolgozáshoz.

• Ha az oldatot nem közvetlenül az oldószer visszanyerésére és desztillációra dolgozza fel, helyezze a légmentesen lezárt tartályokat egy vegyszertároló szekrénybe szobahőmérsékleten.
• A Δ8 nyers:heptán oldatot tovább kell feldolgozni a nagy hatásfokú Δ8 desztillátum előállításához. Az oldatot rotációs elpárologtatóval el kell távolítani a maradék nedvességtől és oldószerektől, és a végtermék előállításához a nyersolajat rövid úton vagy vékonyréteg-desztillációval kell desztillálni.

*KONGRATULÁCIÓ, SIKERESZTÜL SIKERESZTÜL nagy tisztaságú Δ8 nyersolajat készítettél!*