5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) szintézis információ és kérdések

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

Van néhány információm az MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (köznyelvben és helytelenül 5cl-adb-a vagy egyszerűen "5CL" néven is ismert).

Az általam követett szintézis leírását a bejegyzés végén hagyom. Én is beállított mérlegek 50g, 100g, és 500g akkor PM nekem, ha érdekel.

Mellékesen: sikeresen szintetizáltuk az ADB-BUTINACA-t számos alkalommal, majdnem azonos eljárást követve, csak az 5-brom-1-pentént 1-brombutánra és egy másik fő összetevőre cseréltük, amelynek nem vagyok teljesen biztos a kilétében.
Az ADBB kristályosodásával egyáltalán nem volt probléma, csak a reakció tartalmát jeges vízbe dobtam. A másoktól hallott nehézségekről szóló beszámolók alapján attól tartunk, hogy ez inkább az MDMB-4en-PINACA szintézisénél lehet probléma.

Az általános információ lehet, hogy helyes, de lehet, hogy nem:

• Az 1-alkil láncot nukleofil szubsztitúcióval adjuk hozzá az MDMB-INACA-hoz.
• Az MDMB-INACA (szubsztrátként, a nukleofil, amely a brómatomot helyettesíti) reakcióba lép 5-brom-1-penténnel (elektrofilként) kálium-karbonát jelenlétében (bázisként működik ebben a reakcióban, a szubsztitúcióhoz szükséges hidroxidionokat (OH-) szolgáltatva).
• A reakciót poláros, aprotikus oldószerben, N,N-dimetil-formamidban (DMF) kell végrehajtani.
• 5-brom-1-pentén: ez a vegyület szolgál elektrofilként - a brómhoz kötött szénatom elektronhiányos, és elektronban gazdag reagenseket keres, amelyekkel reagálhat.
• Az OH- nukleofil támadása a karbokation-intermediátumnál a bróm szubsztitúciójához vezet az MDMB-INACA-ban.
• A végtermék a brómnak az 5-brom-1-pentén pent-4-en-1-il csoportjával történő helyettesítésével jön létre.

Mechanizmus-információ:

• A teljes mechanizmus egy nukleofil szubsztitúciós folyamat (SN1), az alábbiakban felvázoltam a szerintem követendő lépéseket:
  1. A karbokation képződése: Az 5-brom-1-pentén a C-Br kötés heterolitikus hasadásán megy keresztül, a karbokation intermedier kialakulásával.
  2. Nukleofil támadás: MDMB-INACA (a nukleofil) megtámadja a karbokation elektrofil szénatomját - a brómot az 5-brom-1-pentén pent-4-en-1-il csoportja helyettesíti.

Kérdéseim:
Mielőtt a változó reakciókörülményekre és reagensmennyiségekre vonatkozó kérdéseimre, nagyon örülnék bármilyen korrekciónak vagy mutatónak a fenti megértésemmel kapcsolatban ^ bárkitől, akinek fogalma van arról, hogy miről beszél (velem ellentétben, lol).

1. Látom a változó reakcióhőmérsékleteket, 60-80°C között, valamint a változó reakcióidőt, 2-5 óra teljes keverés között ezeken a hőfokon.
   • Tudja valaki, hogy mik az ideális körülmények ehhez a reakcióhoz?
2. A kálium-karbonát nagyon oldhatatlan DMF-ben, legalábbis szobahőmérsékleten (a szakirodalom szerint az oldhatóság 7,5 g K2CO3 1000 ml DMF-hez 25 °C-on), de sok ADB-BUTINACA szintézis elvégzése során azt is észrevettem, hogy a k2co3 nagy része a reakció során még 80-90 °C-on is oldatlan marad.
   • Az adbb szintézisek úgy tűnik, hogy a K2CO3 teljes feloldódása nélkül is jól működnek.
   • Csak azt gondoltam, hogy a hozam javulhat, ha a K2CO3 teljesen feloldódik az oldatban, de talán nem szükséges.
   • A k2co3 oldódása nem csak akkor nem számítana, ha egyszerűen scavengerként működne, ami ha nem tévedek, nem a k2co3 elsődleges funkciója ebben a reakcióban?
3. Különböző tartományokat látok az oldószer mennyiségére (2-3L DMF), az 5-brom mennyiségére (465g-515g) és a k2co3 mennyiségére (700g-856g).
   • az MDMB-INACA és az 5-brom-1-pentén ekvimoláris mennyiségét használva kb. 515g 5-bromot kellene használnom kg MDMB-INACA-ra (kb. 3,5mol) - az 5-brom mólos többletét, az MDMB-INACA többletét kellene használnom, vagy az ekvimoláris mennyiség megfelel?
   • Inkább a 2 vagy 3 liter DMF felé kellene hajlanom?
   • befolyásolja-e a reakciót a k2co3 nagy feleslege? 700g már jelentős moláris többlet (kb. 5,2mol), tudom, hogy a többlet növeli a reakciósebességet azáltal, hogy több hidroxidiont biztosít, de mi a helyzet a konkurens eliminációs reakciók lehetőségével vagy a reakció regioszelektivitásának megváltoztatásával?
4. A víz elrontja a reakciót? Nagyon fontos a vízmentes k2co3 / DMF használata?
5. Láttam, hogy egyeseknek problémáik vannak a végtermék kristályosításával, és csak olajos maradékot kaptak, ha a végső kristályosítási lépéshez jeges vizet használtak közvetlenül a reakcióelegyből (1. módszer, lásd az alábbi írásomban), szemben a kétszeri DCM-mel történő extrakcióval, vákuumban történő szárazra koncentrálással és vízmentes etanolból történő átkristályosítással (2. módszer) - sikerült-e valakinek szilárd terméket kapnia az első módszerrel? (az alábbi írásomban leírt eljárások)
6. Tudom, hogy sok kínai laboratórium leállította a fő összetevő MDMB-INACA gyártását, bár az eladó, akivel dolgozom, úgy tűnik, kínálja, bár nem adnak meg semmilyen IUPAC nevet vagy Cas-számot. Valószínű, hogy valójában az MDMB-INACA-tól teljesen eltérő prekurzort adnak el nekem, amely még mindig működik a noid előállítására ezzel az eljárással?
7. Végül az utolsó kérdésem a következő témakörben tett megjegyzéshez kapcsolódik: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/.
   • /u/BackstagePanther felhasználó a következőket írja: "Igazad van, hogy 5-brom-1-penténnel reagálva 5cl-t kapunk, amit lehetetlen kristályosítani, és én már beszámoltam arról, hogy ugyanezt a prekurzort 1-brom-5-fluoropentánnal reagáltattam, és egy erősebb terméket kaptam, és feltételezem, hogy ez a 1971007-89-2, az S-izomer (vagy esetleg racém keverék)"
   • kérdésem az lenne, hogy az 5-brom-1-pentén 1-brom-5-fluoropentánnal való helyettesítése nem eredményezne 5F-MDMB-PICA-t? (ezt egy kínai árus mondta nekem)

Szintézis eljárás leírása

Hozzávalók: A vegyületet a következő módon kell előállítani: 1:
A fő összetevő valószínűleg MDMB-INACA vagy N-metil-1H-indazol-3-karboxamid
Figyelmeztetés: mind a DMF, mind az 5-brom-1-pentén sok műanyagot felold - ezért maradjon távol a műanyagtól.

①. Fő összetevő, 1kg (3,456mol)


②. DMF, 2,5 liter


③. Kálium-karbonát, 720g (5,2mol)


④. 5-Brom-1-pentén, 515g vagy 410ml (3,455mol)


Lépések:


Adjunk ①②③-t a reakciós lombikba, kapcsoljuk be a keverést, és melegítsük 60-70°C-ra.


1 óra alatt lassan adjuk hozzá a ④-t, reagáljunk még 2-3 órán át, majd kapcsoljuk le a keverést és hűtsük le szobahőmérsékletre.


Hogyan kapjuk meg a készterméket?

1. A teljes reakcióelegyet keverés közben öntsük jeges vízbe, és lassan adjuk hozzá (legalább kétszer annyi jeget, mint vizet, pl. 8 kg jég : 2 kg víz esetén). A kapott por a késztermék.
2. Halássza ki a nagy darabokban kikristályosodott készterméket, és tegye félre, majd a teljes jég-víz reakcióelegyet öntse szűrőzsákba (300-as szemű működik) a maradék termék összegyűjtéséhez.
3. Tegye a félretett terméket a hálós zsákba a már a zsákban lévő termékkel együtt az imént elvégzett szűrésből, majd öntsön még több jéghideg vizet az összes késztermékre, hogy kimossa a felesleges szennyeződéseket.
4. A jég-víz reakcióelegyet néhány órára vagy egy éjszakára a hűtőszekrénybe teheti, több termék kristályosodhat ki.
5. Vannak, akik szorosan megkötik a hálós zsákot, és NEM HŐTELEN mosógépen/szárítógépen futtatják át a szárításhoz, mások vákuumos exszikkátorba helyezik a terméket, hogy vákuum alatt száradjon, a legtöbben pedig csak finom darabokra zúzzák a terméket, és hagyják levegőn száradni.

Ha a végén olajos végtermék lesz, szükség esetén segíthetünk kristályok készítésében, de az olaj ugyanolyan jól működik c-folyadékok / spray-k vagy papírra való mártogatós oldat készítéséhez. Az alábbi második extrakciós módszer fejlettebb, de a legnagyobb tisztaságú fűszerkristályokat fogja hagyni.


Második extrakciós módszer (oldószeres extrakció, vákuumdesztilláció, újrakristályosítás):

1. Miután a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtöttük, adjunk az oldathoz 2x annyi vizet, majd 10-20 percig kevergetve adjunk hozzá 1L diklórmetánt (DCM).
2. Kapcsolja le a keverést, és hagyja állni az elegyet 15 percig, egy olajréteg és egy vízréteg lesz. A következő lépés a legegyszerűbb egy nagy elválasztótölcsér használatával.
3. Öntsük a vízréteget egy másik tartályba, adjunk hozzá 800ml DCM-et, és keverjük 10-20 percig (vagy rázzuk az elválasztó tölcsért gyakori szellőztetéssel, ha szeptikus tölcsért használunk), majd kapcsoljuk le a keverést vagy hagyjuk abba a rázást, és hagyjuk állni 15 percig, majd távolítsuk el a vízréteget, így egy másik szerves olajréteget kapunk.
4. Egyesítse a 2 olajréteget, adjon hozzá fele mennyiségű vizet (1:2 - víz : olaj) és keverje 10 percig, majd állítsa le a keverést és hagyja állni 30 percig. Végül távolítsa el a vízréteget.
5. Vegye az olajréteget (tartalmazza a terméket), és desztillálja vákuum alatt (csökkentett nyomáson, hogy ne melegítse túl). Ezzel az olajat (terméket) a forralólombikban koncentrálja, és ebből az olajból gyűjti/nyeri vissza a DCM-et, mint az első forralási frakciót.
6. Mérje le a desztilláció során kapott olaj tömegét, majd keverés közben adjon hozzá 1,5x ennyi súlyú vízmentes etanolt (közel 1,5 kg etanolnak kell lennie). Ha a keverés nehezen megy, enyhén melegítsük fel az elegyet.
7. Tegye a fenti oldatot 2 napra a fagyasztóba - a fagyasztás első napján keverje meg ezt az oldatot. Az etanol nem fog megfagyni, mivel fagyasztási hőmérséklete -100°C alatt van, ami jóval alacsonyabb, mint egy hagyományos fagyasztóban.
8. Vegye ki az oldatát a fagyasztóból, egy csomó kristályosodott végtermék lesz. Szűrje ki a szilárd anyagot egy 300 mesh-es szűrőkendővel, és szárítsa meg természetes úton vagy vákuum alatt, hogy megkapja a kész kristályfűszert.

"A reakcióoldatot kétszer extraháltuk diklórmetánnal és vízzel, szárazra koncentráltuk, 1,5 kg etanolt adtunk hozzá, 1-2 napra mélyhűtőbe tettük, és kristályos port kaptunk, ez a késztermék."
Ezzel a második módszerrel a legtöbb szennyeződéstől mentes terméket kapunk. Az első extrakciós módszerrel visszamaradt szennyeződések többnyire csak kis mennyiségű 2-helyettesített szennyeződések, és ezek nem befolyásolják a termék általános minőségét vagy toxicitását.

Az egyetlen szakirodalom, amiben találtam valami érdemlegeset a vegyület szintézisével kapcsolatban, az a következő cikk: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Az 1-(pent-4-en-1-il)-1H-indazol-3-karbonsav (43, 230 mg,1,00 mmol, 1,00 ekvivalens) és a metil-(S)-2-amino-3,3-dimetil-butanoát-hidroklorid (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 ekvivalens) az A általános eljárás szerint, flash kromatográfiás tisztítást követően (hexán:EtOAc 95:5-85:15) a 12-t színtelen, alacsony olvadású szilárd anyagként kaptuk (246 mg, 57%). Rf 0,49 (hexán:EtOAc 80:20);
Ahol az A általános eljárás a következő: A megfelelő karbonsav (0,50 mmol, 1,00 ekvivalens) DMF-ben (2 ml) lévő oldatához hozzáadtuk a megfelelő amint vagy a megfelelő hidroklorid sót (0,55 mmol, 1,10 ekvivalens), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 ekvivalens), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 ekvivalens) és trietilamin (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 ekvivalens). A
kapott szuszpenziót 24 órán át kevertettük szobahőmérsékleten, majd H2O-t (18 ml) és EtOAc-t (20 ml) adtunk hozzá, és a rétegeket elválasztottuk. A vizes fázist EtOAc-kal (3 × 30 ml) extraháltuk, majd az egyesített szerves anyagokat H2O-val (3 × 30 ml) és sós lével (30 ml) mostuk, szárítottuk (MgSO4), szűrtük, és az oldószert csökkentett nyomáson bepároltuk. A nyers termékeket flash-kromatográfiával tisztítottuk."

Elnézést a hosszú hozzászólásért, szerettem volna minden információt és kérdésemet átfogóan megfogalmazni. Remélem, hogy minden érdeklődőnek nem volt gondja átfutni ezt! Ha igen, tudassa velem, és néhány szerkesztést fogok végezni

Későbbi hozzászólásokat fogok készíteni a c-folyadékok, spray-k, mártóoldatok és erős, tiszta papírok készítéséről, amelyek bejutnak a létesítményekbe. Van átfogó információm arról, hogyan lehet könyveket szállítani az amazon, barnes & noble, helyi könyvesboltok stb. Ha akarod ezt az információt most üss meg engem a munkamenet messenger - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Ne feledjétek... Aki a fűszert irányítja, az irányítja az univerzumot!

 

[rcprecursorUSA]

Egy másik kérdésem van - 2-3 óra keverés és melegítés elegendő ahhoz, hogy ezt a reakciót befejezzük, vagy 4-5 órát kellene használnom, ahogyan azt néhány más írás említi?

 

[rcprecursorUSA]

TLC-t csináltam, 3 óra után az átalakítás majdnem 100%, 4 óra után nem mutattam be prekurzort (ideális esetben 3-4 óra, de általában 2-3 óra is jó).

 

[MK BELMONTS]

A fenébe! Büszke vagyok a magyarázatodra, megértem a mindenre vonatkozó panaszaidat.
A kínai laboratóriumok gyártói valóban ellenőrzik a piacot, vakon árulnak és reklámoznak a weboldalakon és a közösségi hálózatokon. Nem igazán használnak kémiai vegyületeket, hogy az ügyfelek kiváló minőséget kapjanak. Nagyon gyors módszereket használnak, hogy gyorsan pénzt kapjanak, de végül is ez a nagyszabású üzlet. Már nem foglalkozik a minőséggel és a tisztasággal a végső kémia. Kár, de mit lehet tenni? Sok befektetőt, aki nem ért a kémiához, egyszerűen becsapja a rendszer.

Az erkölcsi üzenet, amelyet közvetítek neked, ossz meg egy videót arról, hogyan kell elkészíteni, hogy az emberek megértsék a szöveges magyarázatodat. így a céljaid és céljaid tökéletesek, tesó.
Hogy az emberek gyorsabban megértsék, hogy a kínai gyártók által gyártott anyagok nem tökéletes tisztaságúak.

 

[incomecam]

Mi egy megbízható szállító, akitől készterméket vásárolhatok?

 

[CremdelaChem]

Ez valójában az én írásom, amit ez a felhasználó csak újra közzétette és hozzáadott néhány kérdést, korábban ezzel az egyénnel dolgozott, de mostanában hallottam róluk néhány panaszt. Köszönöm a bókot a magyarázataimról. Teljesen egyetértek a kínai piac jelenlegi helyzetének elemzésével, nagyon éleslátó. Túl sok kínai eladó csak rövidít a gyártáson, nem tisztítja vagy nem végez semmiféle analitikai ellenőrzést a prekurzorokon, csak kapzsiságból. Ezáltal világszerte sok vásárló vásárol nagyon tisztátalan prekurzorokat, amelyeket tisztátalan termékek előállítására használnak fel, ismeretlen és valószínűleg mérgező/veszélyes melléktermékekkel. Nagyon szomorú, és ezért bátorítok minden olyan végtermékgyártót, akinek megvan rá az eszköze, hogy kellő gondossággal küldje el a termékét harmadik fél által végzett analitikai tisztasági és azonossági vizsgálatra GCMS/LCMS/HPLC/NMR stb. segítségével. Ha Ön anélkül ad el terméket a végfelhasználóknak, hogy ezt megtette volna, akkor felelőtlen, és veszélyezteti az emberek egészségét és életét.

Ha bárkinek szüksége van olyan harmadik félként működő tesztelő cégekre, amelyek ezt ésszerű áron elvégzik az USA-ban, csak lőjön rám egy PM-et. Ne veszélyeztesse az ügyfeleit. A kapzsiság és a tudatlanság a gyökere ennek a gonoszságnak.

 

[CremdelaChem]

Én is ERŐSEN bátorítok minden gyártót, hogy szánjon időt ennek a fejlettebb 2. extrakciós módszernek a megtanulására. Az analitikailag ellenőrzött 5f & 5cl, amelyet az első módszerrel csak a termék jeges vízben történő összetörésével készítenek, szinte SOHA nem magasabb tisztaságú, mint 70-80%, és ki tudja, milyen más szemetet hagy a végtermékben.

 

[WillD]

adb-pinaca-szintézis (videó)

 

[benz4k]

használtál jég vagy dcm extrakciót, megpróbáltam ezt az írást mdmb-5br-inaca, keverjük 4h 80C-on, de nincs por a jeges vízben, csak némi olaj.

 

[CremdelaChem]

Az MDMB-5Br-INACA nem megfelelő prekurzor, vagy nem nagyon gyakran található meg ehhez az eljáráshoz. Működhet, de a konverzió gyenge lenne, és a reakciót nem vezetnénk a befejezésig, jelentős szennyeződéseket hagyva, amelyek nem teszik lehetővé a végtermék szép kristályosítását jeges vízben. Jobb lehetőségek az MDMB-INACA és az 1H-Indazol-3-karbonsav-metilészter prekurzoroknak ezzel az eljárással. Mivel az MDMB-5Br-INACA manapság ritkábban kapható kínai gyárakból, valószínűleg más prekurzort használt, amely valamilyen szennyeződést tartalmazott.

Továbbá, az ezt az eljárást kipróbáló emberek nagy problémája, amikor a jeges víz használata esetén a por helyett olajos végtermékkel szembesülnek, az, hogy 2 dolog közül 1-et vagy mindkettőt csinálnak.

1. Nem hagyják a végső reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűlni, mielőtt a jeges vízbe öntenék, és vagy-
2. A reakcióelegyet túl gyorsan és vagy erőteljes keverés nélkül és vagy elegendő jég nélkül öntik a jeges vízbe (a rxn keverék jeges vízbe öntése/bevezetése NICEEE és LASSAN kell történjen, ERŐS keveréssel).

Ha mindezt helyesen tette, akkor az Ön által használt prekurzor valószínűleg vagy nem a megfelelő identitású, vagy tisztátalan volt. Ha ez a helyzet, tudassa velem, ha segítségre van szüksége a helyes és tiszta fő összetevő beszerzésében egy jó 5cl-adb-a szintézishez (5cl / MDMB-4en-PINACA). Segíthetek bárkinek az államokban, hogy amerikai-USA prekurzorokat kapjon, ha szüksége van rá, egyébként Kínából-WW vagy USA-WW-ről kell szállítani, nincsenek jó EU-raktárak, amelyekkel kapcsolatban állok.

Mindenképpen tudassa velem, ha segítséget szeretne a DCM/oldószer-oldószer extrakció és tisztítás második fejlett módszerének elvégzésében a desztilláció és az EtOH (etanol) átkristályosítása révén. Bár a jéghideg vizes extrakció 1. módszere jól működik a szilárd termék előállításához, ha a kiindulási reagensek elég tiszták, ez a második módszer, bár fejlettebb és idő- és munkaigényesebb, kivétel nélkül sokkal tisztább terméket hagy a vegyésznek, amely túlszárnyalja a versenytársak által a piacon vagy az utcán forgalmazott jelenlegi anyagokat.

Örülök, hogy bármilyen módon szolgálhatok, az 5cl szintézissel kapcsolatos bármilyen kérdést a PM-jeimre lehet irányítani, és ingyenesen segítek neked.

 

[CremdelaChem]

Ó, és még egy dolog - ha túl- vagy alulmelegíti ezt a reakciót, akkor is megmarad a végtermék, amely olajként feloldódva ragad. Ha olaj marad, vannak módszerek a por átkristályosítására az olajból és egy oldószerből, de ezek kissé bonyolultak egy új kémikus számára. Könnyen elvégezhető azonban a megfelelő utasítással, csak szóljon, ha útmutatásra van szükség.

 

[benz4k]

Milyen módszer az átkristályosításra? DCM vagy EtOH oldószerre van szükség?

 

[CremdelaChem]

Íme az én írásom az extrakciós és átkristályosítási eljárásról. Tudassa velem, ha kérdései vannak, itt vagyok, hogy válaszoljak és irányítsam Önt, ha nehézséget okoz a megértésben. Soha ne habozzon kérdéseket feltenni a félelemtől, hogy hülyének vagy tudatlanul néz ki. Szívesen leegyszerűsítem a dolgokat, de ez az áttekintés a helyes irányba tereli Önt.

---

Először is, ha a kapott olajban jelentős szennyeződések vannak, akkor nem mehet közvetlenül az átkristályosítási eljáráshoz. Először egy oldószeres-oldószeres extrakciót kell végeznie vízzel & DCM-mel. Annak tesztelésére, hogy közvetlenül át tud-e menni a re-xre anélkül, hogy a teljes extrakciót elvégezné, vehet egy kis mennyiséget az olajból, és végigmehet az alul leírt átkristályosítási eljáráson (figyelmeztetés: ha ezt a módszert az első extrakció nélkül próbálja ki, akkor rossz xtálokat kap, ha túl sok nem poláris szennyeződés van, amelyek a jó anyaggal együtt oldódnak az oldószerben, ezért próbálkozzon kis mennyiséggel).

Ha az alábbi extrakciós módszer hasonlónak tűnik a szülői poszthoz, az azért van, mert az is. Én vagyok az eredeti szerzője ennek a bizonyos írásnak (természetesen nem a módszer feltalálója!).

Második extrakciós módszer:

1. Miután a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtöttük, adjunk 2x annyi vizet az oldathoz (azaz - 2L, ha az rxn keverék 1L).
   1. Ezután adjunk hozzá 1L diklórmetánt (DCM), miközben 10-20 percig kevergetjük.
2. Állítsa le a keverést, és hagyja állni az elegyet 10-20 percig, egy olajréteg és egy vízréteg lesz. A következő lépés a legegyszerűbb egy nagy elválasztótölcsér használatával (az alsó réteg valószínűleg DCM - 1,33g/ml).
3. Öntsük a vízréteget egy másik edénybe, adjunk hozzá 800ml DCM-et, és keverjük 10-20 percig (vagy rázzuk/fordítsuk meg az elválasztó tölcsért gyakori szellőztetéssel, hogy az edényünk ne robbanjon fel), majd kapcsoljuk le a keverést vagy hagyjuk abba a megfordítást, és hagyjuk állni 10-20 percig, majd távolítsuk el a vízréteget, így egy másik szerves olajréteget kapunk.
4. Egyesítse a 2 olajréteget (DCM), adjon hozzá fele mennyiségű telített NaCl (sóoldat) vizet (1:2 - sóoldat : olaj) és keverje 10 percig, majd állítsa le a keverést és hagyja állni 15-30 percig. Végül eresszük le az alsó olajréteget és gyűjtsük össze.
5. Vegyük az olajréteget (tartalmazza a terméket) és desztilláljuk vákuum alatt (csökkentett nyomáson, hogy ne melegedjen túl). Ezzel koncentrálja az olajat (DCM-et tartalmazó terméket) a forralólombikban, és ebből az olajból gyűjti/nyeri vissza a DCM-et, mint az első forrásban lévő frakciót.
6. Mérje meg a desztilláció során kapott olaj tömegét, majd keverés közben adjon hozzá 1,5x ennyi vízmentes (abszolút) etanolt (közel 1,5 kg etanolnak kell lennie). Ha a keverés nehézkes, enyhén melegítsük fel az elegyet.
7. A fenti oldatot tegye a fagyasztóba 2 napra - a fagyasztás első napján keverje meg ezt az oldatot. Az etanol nem fog megfagyni, mivel fagyasztási hőmérséklete -100°C alatt van, ami jóval alacsonyabb, mint egy hagyományos fagyasztóban.
8. Vegye ki az oldatát a fagyasztóból, egy csomó kristályosodott végtermék lesz. Szűrje ki a szilárd anyagot egy 300 mesh-es szűrőkendővel, és szárítsa meg természetes úton vagy vákuum alatt, hogy megkapja a kész kristályfűszert.

---

Általános átkristályosítási eljárás: Oldószer kiválasztása

1. Egyetlen oldószeres módszer:
   • Az etanol gyakran jó kiindulópont. Meg kell vizsgálnia az "5cl" (valószínűleg szennyeződéseket tartalmazó) keverékének oldhatóságát etanolban mind szobahőmérsékleten, mind forrásponton. Lehet, hogy egy teljesen más kannabinoidot kaptál (aminek más oldhatósági görbéje lenne), mivel természetéből adódóan nem igazán tudjuk pontosan, hogy milyen prekurzorokat árulnak a kínai laboratóriumok...., hacsak nem áll rendelkezésedre NMR és tömegspektrométer... fényévekkel a költségvetésem előtt.
   • Ha a vegyület forró etanolban jól oldódik, de hideg etanolban csak gyengén, akkor az etanol alkalmas.
   • Ne feledjük, az MDMB-4en-PINACA aka 5cladba nem poláris (gyengén poláris), és a hasonló oldja a hasonlót - ami azt jelenti, hogy egy nem poláris oldószerre (NPS) van szükségünk ahhoz, hogy egy nem poláris molekula (5cl) feloldását elvégezzük, míg a poláris szennyeződéseket kevésbé, amelyeket kiszűrünk (forró vákuumszűréssel) a re-xálás előtt. Ha az Ön által készített vegyület nem felel meg ezeknek a kritériumoknak, akkor más oldószerekkel kell játszadoznia, mint például hexánok, toluol, DCM stb.
2. Vegyes oldószeres módszer:
   • Ha az etanol önmagában nem ad kielégítő átkristályosítást, akkor szükség lehet egy második oldószerre, például vízre vagy hexánra, amelyben a vegyület nem vagy kevésbé oldódik. Ez a megközelítés fokozhatja a kristályosodást azáltal, hogy hűtéskor csökkenti az oldhatóságot.

---

Az átkristályosítás lépései

1. Oldja fel a vegyületet:
   • Adjunk 5 cl olajat egy lombikba.
   • Adjunk minimális mennyiségű forró etanolt a lombikba, hogy még mindig maradjon egy kis mennyiségű oldatlan oldott anyag (termék) (szupertelített oldatot szeretnénk). Az elegyet óvatosan melegítsük fel egy főzőlapon vagy fűtőköpeny segítségével, hogy a vegyület teljesen feloldódjon. Ügyeljünk arra, hogy az etanol éppen forrásponton legyen.
2. Szűrjük le az oldatot (ha szükséges):
   • Ha vannak oldhatatlan szennyeződések, végezzen forró szűrést. Használjon előmelegített tölcsért és szűrőpapírt, hogy elkerülje a szűrés során bekövetkező idő előtti kristályosodást.
3. Hűtsük le az oldatot:
   • Hagyjuk a forró, telített oldatot lassan szobahőmérsékletre hűlni. Az oldat lehűlésével kristályoknak kell kialakulniuk.
   • Ha szobahőmérsékleten van, a kristályosodás maximalizálása érdekében hűtse tovább az oldatot jégfürdőben vagy hűtőszekrényben/fagyasztóban (az EtOH nem fagy meg a hagyományos fagyasztókban).
4. Gyűjtse össze a kristályokat:
   • A kristályok összegyűjtéséhez szűrje az elegyet vákuumszűrő berendezésen keresztül. Használjon Büchner-tölcsért és lombikot.
   • A kristályokat mossuk át kis mennyiségű hideg etanollal és vízzel, hogy eltávolítsuk az esetlegesen megtapadt szennyeződéseket.
5. Szárítsa meg a kristályokat:
   • Hagyja a kristályokat teljesen megszáradni, akár légszárítással, akár vákuumos exszikkátor vagy vákuumkamra segítségével, amelyben szárítószer van. NE HŐSÍTSE A KÉSZLETET 40-45 °C fölé - ez az 5cl-adb-a bomlásához vezet.

Tippek a sikeres átkristályosításhoz

• Az oldószerek tisztasága: Használjon nagy tisztaságú etanolt a szennyeződések bevitelének elkerülése érdekében.
• Ellenőrzött hűtés: A túl gyors hűtés kisebb, kevésbé tiszta kristályok kialakulásához vezethet. Ne dobja azonnal a hűtőszekrénybe. Hagyja a lehető leglassabban lehűlni!
• Minimális oldószerhasználat: Használjon minimális mennyiségű forró oldószert úgy, hogy az 5cl maximális koncentrációban legyen, ez biztosítja a nagy szupertelítettséget hűtéskor, elősegítve a jobb kristályképződést.

Ha tiszta kiindulási reagensek (prekurzorok és fő összetevők) beszerzésére van szüksége, tudassa velem, és én meg tudom mutatni Önnek néhány jó hírű szállítót, akik biztonságosan szállítanak az Ön országában vagy az Ön országába.

 

[incomecam]

Érdekel a késztermék tudna rámutatni a megfelelő irányba

 

[CremdelaChem]

A tökéletes hőmérséklet ehhez a reakcióhoz 70 és 80 Celsius-fok között van -- ha ennél magasabb, a feldolgozás rémálom lesz, ha ennél alacsonyabb, a reakció nem megy végbe, és szennyeződések maradnak vissza, amelyek szintén gátolják a szilárd kristályosodást.

 

[MK BELMONTS]

Lenyűgöző

 

[Celdren]

mi az 1. számú összetevő és hogyan jutunk hozzá? a fő összetevő

 

[soebunies]

mdmb-inaca, megvásárolhatja vagy szintetizálhatja

 

[arylcycloscopy]

Valójában ez egy nagyon gyakori tévhit. A legnépszerűbb eladott prekurzor az MDMB-INACA volt, de ezt most már sokkal nehezebb megtalálni a kínai laboratóriumokból. A legtöbb áttértek az 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER használatára az 5cl prekurzoraként. Barátok vagyok a poszt szerzőjével, megerősítették ennek igazságát.

 

[CremdelaChem]

Az MDMB-INACA jobb reagens ehhez a szintézishez, de amint azt az arilcikloszkópiás ügyfelem megállapította, kicsit nehezebb beszerezni, mivel most bizonyos országokban bizonyos kémiai megfigyelési listákon szerepel, míg az 1H-Indazol-3-karbonsav-metilészter nem. Ha azonban jó és tiszta MDMB-INACA-t tud beszerezni, akkor ez általában jobb választás ezekre a reakciókörülményekre. Jelenleg van MDMB-INACA raktárunkban az USA-ban, USA-ból USA-ba történő szállításra, a készlet azonban alacsony, de a szerves prekurzorok részlegben a reagensek és berendezések között szerepel, kizárólag a BBGate letéti letéten keresztül megvásárolható.

Szóljon nekünk, ha bármilyen útmutatásra van szüksége a szintézissel kapcsolatban, akár a mi prekurzorunkat használja, akár nem!

 

[janet@gmail]

Igen, útmutatásra lesz szükségem, ha az Ön webhelyéről vásárolok (MDMB - INACA ) , még mindig elérhető?
Mi a helyzet a minőséggel ?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Amikor a szintézis befejeződött, és kihalászom a darabokat a vödörből, mi a legjobb hely, ahol hagyom megszáradni ?
Hagyhatom a pincémben egy üvegből készült asztalon száradni ?

 

[CremdelaChem]

Persze, hogy az asztalon hagyhatja. Csak ügyeljen arra, hogy szárításkor ne használjon 40 °C feletti hőt. Törje a pordarabokat a lehető legfinomabb darabokra, és sokkal gyorsabban fog száradni. Ha hatékonyabb szárítást szeretne, akkor papírtörlőt vagy más nedvszívó anyagot is elhelyezhet az asztalon, és erre öntse a port, ami segít felszívni a vizet. Mivel a por kissé viaszos, egy kevéske ragadhat a papírtörlőhöz, de ez elhanyagolható. Csak próbálja meg hagyni, hogy a por a lehető legkisebb részecskékre törve & a lehető legszárazabb helyen száradjon meg, és minden rendben lesz!

A szilikagél csomagok is használhatók a víz felszívására & extra szárazságra. A por fölé fújó ventilátor & vagy páramentesítő is segít. Ha nagy mennyiségű anyagot készít, és gyorsabb megoldásra van szüksége a szárításhoz, akkor az amazonon vagy az ebay-en rendelhet egy olcsó vákuumos exszikkátort, és a port az egyik ilyenbe helyezheti a nagyon gyors szárításhoz.

Az egyik ilyen 5 gallonos vákuumkamra(https://www.ebay.com/itm/364327177324) és egy vákuumszivattyú, valamint a szárítószer használata a kamrában a termékkel együtt szintén megteszi a trükköt, de egy kicsit drágább. Csak keresse meg a vákuumszárítót az ebay-en vagy az amazonon vagy bármelyik ilyen piactéren, és talál néhány szép 50-60 dolláros vagy esetleg még olcsóbb darabot ebből a nagyon hasznos berendezésből.

 

[serum207]

Gondolod, hogy túlfőztem a prekurzorom ?
Követtem az utasításokat és főztem a prekurzort, amíg 73 C-on volt, majd hagytam, hogy 3-4 órán át keverjem, amikor visszajöttem, a reakció fekete / zöld massza volt. Gondolod, hogy túlfőtt?