100 ml de solution de KOH à 10 % ont été ajoutés à un rbf sous atmosphère inerte (Ar). On a laissé le tout s'agiter et on a porté la température à 75-80°C.
5 g d'ergocristine ont été ajoutés au ballon et le mélange rxn est devenu jaune au fur et à mesure que la réaction progressait. Le mélange rxn a été laissé en agitation pendant 3 heures et est devenu une solution jaune homogène.
Le rbf a été placé dans un congélateur et refroidi à 6°C, acidifié à ph3 par l'ajout goutte à goutte d'acide sulfurique à 40%. Des solides blancs ont immédiatement précipité lors de l'ajout.
Ce mélange a été laissé refroidir pendant une nuit dans un congélateur et filtré. Les solides obtenus ont été lavés à l'éthanol, mis en suspension dans du nh4oh/éthanol et les insolubles ont été éliminés par filtration. Cette opération a été répétée trois fois.
Le filtrat incolore a été décapé sous vide poussé à l'aide d'un rotovap, dissous dans 1% de nh4oh et acidifié avec 40% d'acide sulfurique. Les solides précipités ont été filtrés, lavés à l'éthanol jusqu'à ce qu'ils soient incolores et séchés sous vide jusqu'à masse constante.
et séchés sous vide jusqu'à obtention d'une masse constante. On a obtenu 2 g d'acide lysergique hydraté. Celui-ci a été chauffé sous vide poussé jusqu'à ce que la masse diminue jusqu'à la forme anhydre stœchiométrique. 1,88 g, rendement de 90
1,88 g d'hydrate d'acide lysergique a été dissous dans 100 ml de DCM dans un rbf sous atmosphère inerte (Ar). 1,4 g de diéthylméthylamine a été ajouté lentement et goutte à goutte. Le tout a été laissé sous agitation pendant 15 minutes.
4 g de PyBOP ont été ajoutés et la solution a été laissée sous agitation pendant 10 minutes supplémentaires. 0,57 g de diéthylamine a été ajouté et le mélange a été laissé à température ambiante pendant une heure.
La solution a été refroidie en utilisant 100ml de 7.5M nh4oh. La couche de DCM a été retirée et la phase aqueuse a été extraite trois fois avec du DCM. Le DCM a été éliminé sous vide poussé à 35°C à l'aide d'un rotovap.
Les solides restants ont été dissous dans ~35ml de NaHCO3 saturé froid et extraits trois fois avec EtOAc. La phase organique a été lavée avec de l'eau distillée, de la saumure et séchée avec MgSO4.
La phase organique a été lavée avec de l'eau distillée, de la saumure et séchée avec du MgSO4. Les solides ont été chromotographiés sur alumine avec 3:1 hexane/dcm.
La fraction recueillie a été décapée sous vide poussé et maintenue jusqu'à l'obtention d'une masse constante. L'iso-lsd a été conservé pour plus tard. On a obtenu 1,99 g de LSD à base libre.
Les solides ont été dissous dans 8 ml de MeOH anhydre presque bouillant et 0,464 g d'acide d-tartrique anhydre ont été ajoutés. De l'Et2O a été ajouté comme anti-solvant jusqu'à ce que le trouble persiste.
Cette solution a été mise au congélateur et a cristallisé pendant une nuit. Le produit cristallin a été filtré et recristallisé avec du MeOH trois fois (jusqu'à ce que la solubilité dans le MeOH soit négligeable).
On a obtenu 2,79 g de d-tartate de LSD.
5 g d'ergocristine ont été ajoutés au ballon et le mélange rxn est devenu jaune au fur et à mesure que la réaction progressait. Le mélange rxn a été laissé en agitation pendant 3 heures et est devenu une solution jaune homogène.
Le rbf a été placé dans un congélateur et refroidi à 6°C, acidifié à ph3 par l'ajout goutte à goutte d'acide sulfurique à 40%. Des solides blancs ont immédiatement précipité lors de l'ajout.
Ce mélange a été laissé refroidir pendant une nuit dans un congélateur et filtré. Les solides obtenus ont été lavés à l'éthanol, mis en suspension dans du nh4oh/éthanol et les insolubles ont été éliminés par filtration. Cette opération a été répétée trois fois.
Le filtrat incolore a été décapé sous vide poussé à l'aide d'un rotovap, dissous dans 1% de nh4oh et acidifié avec 40% d'acide sulfurique. Les solides précipités ont été filtrés, lavés à l'éthanol jusqu'à ce qu'ils soient incolores et séchés sous vide jusqu'à masse constante.
et séchés sous vide jusqu'à obtention d'une masse constante. On a obtenu 2 g d'acide lysergique hydraté. Celui-ci a été chauffé sous vide poussé jusqu'à ce que la masse diminue jusqu'à la forme anhydre stœchiométrique. 1,88 g, rendement de 90
1,88 g d'hydrate d'acide lysergique a été dissous dans 100 ml de DCM dans un rbf sous atmosphère inerte (Ar). 1,4 g de diéthylméthylamine a été ajouté lentement et goutte à goutte. Le tout a été laissé sous agitation pendant 15 minutes.
4 g de PyBOP ont été ajoutés et la solution a été laissée sous agitation pendant 10 minutes supplémentaires. 0,57 g de diéthylamine a été ajouté et le mélange a été laissé à température ambiante pendant une heure.
La solution a été refroidie en utilisant 100ml de 7.5M nh4oh. La couche de DCM a été retirée et la phase aqueuse a été extraite trois fois avec du DCM. Le DCM a été éliminé sous vide poussé à 35°C à l'aide d'un rotovap.
Les solides restants ont été dissous dans ~35ml de NaHCO3 saturé froid et extraits trois fois avec EtOAc. La phase organique a été lavée avec de l'eau distillée, de la saumure et séchée avec MgSO4.
La phase organique a été lavée avec de l'eau distillée, de la saumure et séchée avec du MgSO4. Les solides ont été chromotographiés sur alumine avec 3:1 hexane/dcm.
La fraction recueillie a été décapée sous vide poussé et maintenue jusqu'à l'obtention d'une masse constante. L'iso-lsd a été conservé pour plus tard. On a obtenu 1,99 g de LSD à base libre.
Les solides ont été dissous dans 8 ml de MeOH anhydre presque bouillant et 0,464 g d'acide d-tartrique anhydre ont été ajoutés. De l'Et2O a été ajouté comme anti-solvant jusqu'à ce que le trouble persiste.
Cette solution a été mise au congélateur et a cristallisé pendant une nuit. Le produit cristallin a été filtré et recristallisé avec du MeOH trois fois (jusqu'à ce que la solubilité dans le MeOH soit négligeable).
On a obtenu 2,79 g de d-tartate de LSD.
