Quelles sont les causes de la méthamphétamine cireuse ?

[qwe111]

J'ai fait de la séparation d'isomères ! J'ai déjà réussi à cristalliser dans l'eau et j'ai obtenu de beaux cristaux !
J'ai utilisé la même méthode, mais j'ai obtenu un produit étrange cette fois-ci ! Je ne sais pas ce que j'ai fait de mal.
Pouvez-vous me dire ce que je dois faire pour que le produit cristallise normalement ?
Dois-je ré-extraire la méthamphétamine FB et recommencer ? Ou la cristalliser dans d'autres solvants ?
Merci beaucoup !!!

 

[Pororo]

Je ne sais pas quelle voie de séparation vous avez utilisée, mais probablement pas l'acétone.
Avez-vous essayé ceci ? préparez le ballon, réduisez votre méthamphétamine en poudre aussi fine que possible et jetez-la dans de l'acétone anhydre dans le ballon. utilisez environ 5 ml d'acétone pour 1 gramme. utilisez un bain-marie à une température supérieure à 50 mais inférieure à 55 °C, et chauffez le ballon tout en le remuant.
refroidir à rt, puis placer dans un réfrigérateur pendant quelques heures, puis dans le réfrigérateur pendant 12 à 24 heures.
vérifier le résultat.

Si le résultat n'est pas satisfaisant, répéter toutes les étapes en ajoutant de l'eau, en fonction de la pureté, 5 à 10 % du poids de la méthamphétamine.

 

[qwe111]

Bonjour Monsieur, j'ai utilisé la voie de l'acide L-tartrique pour séparer les isomères !
Je n'ai pas essayé la cristallisation dans l'acétone, je suis un débutant et je n'ai fait que des recristallisations dans l'eau en petits lots.
J'ai réussi à obtenir de très beaux cristaux lors des tests.
Maintenant que la méthamphétamine et l'eau sont mélangées, dois-je utiliser de l'hydroxyde de sodium pour extraire l'huile de méthamphétamine, utiliser du chlorure d'hydrogène gazeux pour obtenir le chlorhydrate et ensuite recristalliser dans l'acétone ?
Ou dois-je utiliser directement cette méthamphétamine cireuse ?

 

[Pororo]

Pouvez-vous décrire étape par étape ce que vous avez fait avec quels réactifs et solvants, du début (lorsque vous avez ajouté l'acide L-tartrique) jusqu'à la fin (lorsque vous avez obtenu des cristaux huileux) ?

J'ai peut-être essayé de répondre à une question.

Si l'acide L-tartrique a été utilisé, ne tenez pas compte de mon message concernant l'acétone : votre problème est plus compliqué.

 

[qwe111]

Désolé, monsieur !
J'ai dissous de l'acide tartrique L+ dans de l'eau, puis j'ai ajouté de l'huile de méthamphétamine, j'ai agité jusqu'à l'obtention d'un solide, puis j'ai filtré sous vide le mélange d'acide tartrique et de méthamphétamine après l'avoir laissé reposer pendant 24 heures.
La partie liquide obtenue a été ajoutée à une solution d'hydroxyde de sodium pour extraire la D-méth.
Précipiter ensuite le chlorhydrate de méthamphétamine à l'aide de chlorure d'hydrogène gazeux.
Dissoudre le chlorhydrate de méthamphétamine dans de l'eau distillée 1:1, chauffer à 108 degrés et attendre la cristallisation !
Le test précédent était normal,
mais cette fois-ci, j'ai obtenu un cristal cireux.
J'ai cherché toutes les informations sur le forum, et certaines personnes ont dit que c'était parce que la méthamphétamine est racémique.
Il y a aussi des gens qui disent que la valeur du pH, j'ai mesuré la valeur du pH, environ 5.
Une autre question est que lorsque l'on mesure la valeur du pH, on laisse tomber le liquide sur le papier d'essai, et le liquide aura 3 couleurs différentes après diffusion. La couleur la plus extérieure est d'environ 10, la deuxième couche est de 5-6, et la première couche est de 1-2.
Je suis perdu, je n'ai aucune connaissance professionnelle et je ne comprends rien à la chimie.
Je viens de dissoudre une petite portion de méthamphétamine cireuse et d'extraire de l'huile de méthamphétamine avec de l'hydroxyde de sodium, et je recommence.
Parce que j'ai l'impression que personne ne me donnera de réponse.
Quoi qu'il en soit, je vous remercie.

 

[Pororo]

S'agit-il d'une huile de méthamphétamine sale ou distillée ? il pourrait y avoir des colloïdes à l'intérieur. l'isomère opposé peut également être piégé.

Avant de transformer le reste de votre matériel en base, procédez comme suit :

Préparez le flacon, réduisez votre méthamphétamine en poudre aussi fine que possible et jetez-la dans de l'acétone (99% ok) dans le flacon.
Utilisez 5 à 10 ml d'acétone pour 1 gramme. Préparez un bain-marie à une température supérieure à 50 mais inférieure à 55°C, et faites chauffer la fiole sur le bain-marie tout en la remuant, et en ajoutant lentement de l'eau.
Laisser refroidir à température ambiante.
Mettre au réfrigérateur pendant quelques heures, puis au congélateur.

après cela, je ferais une extraction de la base, la base sera assez pure cette fois-ci. et acidifier avec du l-tartare à nouveau. mieux vaut utiliser du d-tartare si vous pouvez l'obtenir.

 

[qwe111]

Il n'y a pas de distillation. Lors de la séparation des isomères, l'extraction acide-base ne doit pas être trop sale.
Je suppose qu'il s'agit d'un problème de pH.
Quel devrait être le pH correct d'une solution aqueuse de méthamphétamine ?
Je vous remercie de votre attention.

 

[qwe111]

Comme j'étais pressé, j'ai essayé d'extraire la base et d'ajuster la valeur du pH à <3 avec de l'acide chlorhydrique. Chauffer à 130 degrés et verser 5 fois le volume d'acétone. Lavez la poudre avec de l'acétone congelée. Après séchage, dissoudre dans de l'eau 1:1, chauffer, évaporer et refroidir. La méthamphétamine sur le thermomètre est toujours le même cristal cireux après refroidissement. Aucun cristal n'a précipité dans le bécher après refroidissement complet.

Deux autres parties de lots différents ont déjà de beaux cristaux !

Je n'ai pas la capacité de juger ce qui n'a pas fonctionné.
Je testerai votre méthode demain !
Merci beaucoup, monsieur

 

[Pororo]

Encore un détail

le contrôle du poids de l'eau est important !!! n'ajoutez pas plus de 20 gr d'eau pour 100 gr de votre sel.

Je veux dire que vous ajoutez de l'eau dans le flacon lentement jusqu'à ce que tout le sel soit dissous. MAIS n'ajoutez pas plus de 20 gr d'eau pour 100 gr de méthamphétamine. JAMAIS !!! si vous voyez encore quelque chose de solide au fond de la fiole à ce stade, je parie que ce n'est pas de la méthamphétamine, mais du chlorure de sodium.

 

[qwe111]

@G.Patton

Monsieur, aidez-moi ! Merci beaucoup pour votre aide.

 

[ByHyde]

 

[ByHyde]

Mon cristal racémique de moindre pureté semble avoir la même forme que le type de cristal utilisé dans l'expérience. Combien de temps met-il à fondre et à geler à l'intérieur du tuyau ? Pouvez-vous le comparer avec Ice D et donner des informations ?

 

[qwe111]

Il semble qu'il y ait quelques similitudes, et la réponse que j'ai trouvée sur le forum est également due à la racémisation !
Mais je me souviens avoir moi-même procédé à la séparation des isomères.
Je ne suis pas en studio en ce moment. Je pourrai peut-être vous donner une réponse dans quelques jours.

 

[Pororo]

Un colloïde s'est formé et vous y avez piégé votre "mauvais" isomère.

 

[qwe111]

Vous avez raison, j'ai mis l'huile de méthyle extraite dans le réfrigérateur pour la refroidir aujourd'hui, et des substances flottantes sont apparues au fond du bécher, je pense qu'il s'agit du colloïde que vous avez mentionné.
Je vais extraire l'huile selon votre méthode.
Je vous communiquerai les résultats dans quelques jours. Je dois faire quelques achats.
Je vous remercie, Monsieur

 

[qwe111]

Vous avez raison, j'ai mis l'huile de méthyle extraite dans le réfrigérateur pour la refroidir aujourd'hui, et des substances flottantes sont apparues au fond du bécher, je pense qu'il s'agit du colloïde que vous avez mentionné.
Je vais extraire l'huile selon votre méthode.
Je vous communiquerai les résultats dans quelques jours. Je dois faire quelques achats.
Je vous remercie, Monsieur