Introduction
Il existe de nombreuses procédures de production de N-méthylamphétamines (méthamphétamines) à partir de diverses matières premières, telles que le phényl-2-propanone (P2P), le phénylacétaldéhyde ou l'éphédrine, mais que se passe-t-il si vous disposez déjà d'une amphétamine et que vous souhaitez ajouter un groupe méthyle à un groupe aminé ? Si vous utilisez la première réaction qui vous vient à l'esprit pour la conversion, à savoir l'alkylation de l'amphétamine avec de l'iodure de méthyle ou du diméthylsulfate, vous serez déçu, car vous obtiendrez un mélange de produits, le plus important étant la N, N-diméthylamphétamine (d'une très faible activité), car une fois que l'amphétamine a été méthylée en méthamphétamine, la molécule est beaucoup plus sensible à une autre alkylation, et la diméthylamphétamine se forme donc beaucoup plus rapidement que l'amphétamine restante n'est alkylée en méthamphétamine. En fait, dans le mélange réactionnel, on trouve de l'amphétamine non réagie, de la N-méthylamphétamine, de la N, N-diméthylamphétamine et même un peu de sel quaternaire de N, N, N-triméthylamphétammonium.
Pour éviter cela, nous devons généralement recourir à des méthodes indirectes d'introduction du groupe méthyle. L'une d'entre elles consiste à faire réagir l'amphétamine avec le formaldéhyde (sous forme de solution aqueuse ou de paraformaldéhyde) pour obtenir l'imine de formaldéhyde amphétaminique, qui peut ensuite être réduite en N-méthylamphétamine à l'aide de différents agents réducteurs, par exemple Al/Hg ou Pt/H₂.
Dans ce sujet, j'ai décrit la synthèse la plus simple de la méthamphétamine (4 ) à partir du sel d'amphétamine via l'imine (3) à l'aide dela réduction Al/Hg.
Pour éviter cela, nous devons généralement recourir à des méthodes indirectes d'introduction du groupe méthyle. L'une d'entre elles consiste à faire réagir l'amphétamine avec le formaldéhyde (sous forme de solution aqueuse ou de paraformaldéhyde) pour obtenir l'imine de formaldéhyde amphétaminique, qui peut ensuite être réduite en N-méthylamphétamine à l'aide de différents agents réducteurs, par exemple Al/Hg ou Pt/H₂.
Dans ce sujet, j'ai décrit la synthèse la plus simple de la méthamphétamine (4 ) à partir du sel d'amphétamine via l'imine (3) à l'aide dela réduction Al/Hg.
Matériel et verrerie :
- Ballon à fond rond de 5 L ;
- Condenseur à reflux;
- Entonnoir séparateur de 1 L ;
- Thermomètre de laboratoire (0 °C à 100 °C) ;
- Appareil àgaz HCl;
- Chips d'ébullition ;
- Bouteilles de mesure de 100 et 500 ml ;
- Source de vide;
- 2000 mL x1 ; 250 mL x3 ; 500 mL x3 ; 100 x2 Béchers ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Balance de laboratoire (0,01-500 g) ;
- Fiole de Buchner (2 L) et entonnoir (ou petit filtre de Schott) ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
- Bain d'eau glacée ;
- Baguette de verre ;
- Évaporateur rotatif (facultatif) ;
- Papier indicateur de pH ;
- Fiole d'Erlenmeyer de 1 L.
Réactifs.
- 1 mole de sel d'amphétamine;
- ~1 L de solution aqueuse d'hydroxyde de sodium (NaOH) à 20 % ;
- ~700 mL de DCM ou d'éther de pétrole ;
- 1 mole (81 mL 37% ou 75 mL 40%) de formaldéhyde aqueux (CH2O) ;
- 350 mL d'EtOH (éthanol 96-98%) ;
- ~70 g de feuille d'Al ;
- 1,62 g de nitrate de mercure(II) (Hg(NO3)2) ;
- ~500 mL de solution aq d'acide chlorhydrique à 20 % (HCl) ;
- ~200 g de sulfate de sodium ou de magnésium (Na2SO4 ou MgSO4) anhydre.
Procédure
- Vous devez obtenir 1 mole de base exempte d'amphétamine (1) en ajoutant votre sel d'amphétamine (sulfate ou phosphate) à une solution aqueuse de NaOH à 20 % jusqu'à un pH de 12. Agitez pendant 15 minutes et extrayez la base exempte d'amphétamine à l'aide de DCM ou d'éther de pétrole (3 x 75 ml).
- Préparer l'amalgame d'aluminium. Vous devez utiliser environ ~70 g de feuille d'Al et 1,62 g de nitrate de mercure(II) (Hg(NO3)2) pour fabriquer l'amalgame comme décrit dans la rubrique suivante.
- Un mélange de 1 mole de freebase d'amphétamine (136 g) et de 1 mole de formaldéhyde aqueux ( 2 ) (81 mL 37% ou 75 mL 40%) dans 350 mL d'EtOH (éthanol) est versé dans un ballon à fond rond de 5 L avec un condenseur à reflux et un excès d'amalgame d'aluminium, qui a été préparé à l'avance.
- L'imine (3) est réduite pendant environ deux heures, afin de maintenir la température de réaction en dessous de ~50-60 °C. Unrefroidissement doit être appliqué si la réaction devient trop violente.
- 1 L d'eau distillée refroidie est ajoutée à la masse de réaction, les solides d'hydroxyde d'aluminium sont filtrés.
- La masse réactionnelle entière est traitée avec 20 % HCl jusqu'à pH 3 et extraite par DCM ou éther de pétrole 3 x 75 mL. Les extraits DCM sont combinés. La couche d'eau résultant de la filtration est alcalinisée par 20 % de NaOH aq jusqu'à pH 12 et extraite avec du DCM ou de l'éther de pétrole 3 x 75 mL. Lescouches organiques contenant la méthamphétamine (4 ) sont combinées (à partir de la première et de la deuxième extraction de la couche d'eau alcalinisée), séchées sur Na2SO4 ou MgSO4 anhydre et concentrées sous vide.
- La préparation du chlorhydrate de méthamphétamine s'effectue par barbotage de gaz HCl sec à travers la couche organique (DCM avec méthamphétamine). Le précipité de chlorhydrate de méthamphétamine est filtré par aspiration et séché. Vous pouvez également cultiver de la méthamphétamine Ice en suivant les méthodes suivantes.
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