1. Dans un réacteur d'évaporation rotatif en verre de 2000 ml, ajouter 1100 ml de solution de toluène et 160 ml de solution aqueuse de méthylamine. La température du bain-marie est constante à 45°C. Commencer à agiter, contrôler la vitesse d'agitation à 65 rpm, et ajouter l'α-bromopropiophénone goutte à goutte. Ajouter 210 g, puis ajouter goutte à goutte une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à 15 % préparée avec 50 g d'hydroxyde de sodium, une fois l'addition terminée, réagir pendant deux heures, arrêter de chauffer et refroidir à température ambiante. Utiliser un extracteur pour séparer la phase organique, extraire la phase aqueuse deux fois avec du toluène (300ml*2 fois), et combiner les phases organiques. Ajouter 1500 ml de solution aqueuse d'acide chlorhydrique à 15 % à la phase organique, agiter pendant 1 heure, séparer la phase aqueuse et évaporer sous pression réduite jusqu'à ce qu'elle devienne sirupeuse. Ajouter 550 ml d'acétone et agiter, laisser reposer une nuit et filtrer le solide blanc, qui est le chlorhydrate d'α-méthylaminopropiophénone (rendement : 74%).
2. Dans un réacteur en verre de 1000ml, peser et ajouter 200g de chlorhydrate d'α-méthylaminopropiophénone, agiter à 30 rpm, ajouter 400ml d'hydroxyde de sodium saturé pour ajuster à pH=12-13, agiter et dissoudre. Ajouter ensuite 100 litres d'acétate d'éthyle, remuer et laisser reposer pour la stratification. Jeter la solution aqueuse alcaline inférieure pour obtenir 260 ml de la couche supérieure d'un liquide mixte d'acétate d'éthyle et d'α-méthylaminopropiophénone pour une utilisation ultérieure. En outre, prendre 190 g de l'agent de résolution (2R, 3S)-(-) acide dibenzoyl tartrique [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] dans le réacteur de 1000 ml, ajouter 100 ml d'acétate d'éthyle, dissoudre et ajouter lentement au "liquide mixte d'acétate d'éthyle et d'α-méthylaminopropiophénone". Une grande quantité de précipitations se produira pendant le processus d'égouttage. Une fois l'égouttage terminé, ajouter 30 ml de méthanol anhydre pour clarifier la solution. Ne pas agiter et laisser la solution cristalliser naturellement pendant 24 secondes ou plus. Centrifuger, et la liqueur mère sera utilisée pour le traitement. Le solide sera lavé avec une solution d'acétate d'éthyle : méthanol = 7:1 jusqu'à ce que la couleur du produit devienne incolore ou rouge foncé. Le solide obtenu est le sel de l'acide (2R, 3S)-(-)dibenzoyltartarique (S)-(-)-α-méthylaminopropiophénone (abréviation : Intermédiaire No. 1). Ajouter 0,55 mol de l'agent réducteur borohydrure de potassium à 6 fois la quantité d'eau pure pour réduire le poids de 216 g, puis ajouter de l'acide chlorhydrique pour acidifier. Extraire avec de l'acétate de butyle pour séparer et extraire l'agent de résolution, l'acide dibenzoyl tartrique. Ajouter de l'hydroxyde de sodium à 40 % à la couche d'eau acide pour la libérer. Extraire avec du toluène et ajouter de l'acide chlorhydrique à l'extrait pour l'acidifier et le cristalliser afin de préparer le chlorhydrate de L-(-)éphédrine. Le rendement primaire est de 32,68 %.
2. Dans un réacteur en verre de 1000ml, peser et ajouter 200g de chlorhydrate d'α-méthylaminopropiophénone, agiter à 30 rpm, ajouter 400ml d'hydroxyde de sodium saturé pour ajuster à pH=12-13, agiter et dissoudre. Ajouter ensuite 100 litres d'acétate d'éthyle, remuer et laisser reposer pour la stratification. Jeter la solution aqueuse alcaline inférieure pour obtenir 260 ml de la couche supérieure d'un liquide mixte d'acétate d'éthyle et d'α-méthylaminopropiophénone pour une utilisation ultérieure. En outre, prendre 190 g de l'agent de résolution (2R, 3S)-(-) acide dibenzoyl tartrique [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] dans le réacteur de 1000 ml, ajouter 100 ml d'acétate d'éthyle, dissoudre et ajouter lentement au "liquide mixte d'acétate d'éthyle et d'α-méthylaminopropiophénone". Une grande quantité de précipitations se produira pendant le processus d'égouttage. Une fois l'égouttage terminé, ajouter 30 ml de méthanol anhydre pour clarifier la solution. Ne pas agiter et laisser la solution cristalliser naturellement pendant 24 secondes ou plus. Centrifuger, et la liqueur mère sera utilisée pour le traitement. Le solide sera lavé avec une solution d'acétate d'éthyle : méthanol = 7:1 jusqu'à ce que la couleur du produit devienne incolore ou rouge foncé. Le solide obtenu est le sel de l'acide (2R, 3S)-(-)dibenzoyltartarique (S)-(-)-α-méthylaminopropiophénone (abréviation : Intermédiaire No. 1). Ajouter 0,55 mol de l'agent réducteur borohydrure de potassium à 6 fois la quantité d'eau pure pour réduire le poids de 216 g, puis ajouter de l'acide chlorhydrique pour acidifier. Extraire avec de l'acétate de butyle pour séparer et extraire l'agent de résolution, l'acide dibenzoyl tartrique. Ajouter de l'hydroxyde de sodium à 40 % à la couche d'eau acide pour la libérer. Extraire avec du toluène et ajouter de l'acide chlorhydrique à l'extrait pour l'acidifier et le cristalliser afin de préparer le chlorhydrate de L-(-)éphédrine. Le rendement primaire est de 32,68 %.
,j'ai lu(Amino alcohol via Akabori) raction sur le web je veux faire cela pour phenyl propanol amine avec alanine & benzaldehyde mais l-alanine facile a trouver dans ma region،Can phenylpropanol Amine made from this isomer(l-alanine) be converted into the active form of amphetamine(d) ? or l-ephedrine with methyled PPA to eph ?