Synthèse de la 2-iodo-4-méthylopropiophénone par micro-ondes

StarWars

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Préparation 2-iodo-4-méthylpropiophénone Ce que l'on appelle l'iodocétone Placer dans le bécher 4-méthylpropiophénone 150ml(148,90g) N-iodosuccinimide 270g Acide p-toulènesulfonique monohydraté 228g Couvrir le verre avec le couvercle en verre sans le serrer. Mettez-le dans le four à micro-ondes et réglez-le à 700w. Nous irradions 3 fois pendant 1 minute avec des pauses de 30 secondes entre les sessions. Nous attendons que le mélange refroidisse à température ambiante. Verser 300 ml d'eau, éventuellement avec des glaçons, dans le mélange et mélanger soigneusement. Une iodocétone se forme presque immédiatement On filtre sur le filtre et 2 ou 3 fois de plus On lave à l'eau Cristallisation 1g d'iodocétone ajouter 0,5ml ou 0,7ml de dcm mélangé dans un bidon et mettre au congélateur -20 pendant la nuit Après la nuit sur le filtre et ensuite déshumidifier. Rendement 210g à 215g d'iodocétone pure
 

ADATA

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Existe-t-il un substitut au N-iodosuccinimide, ce produit est cher ?
 

StarWars

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C'est un moyen très rapide de faire 2i4m et il n'est pas nécessaire d'avoir du matériel de laboratoire.
 

ADATA

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Cette méthode a déjà été publiée, mais comme le N-iodosuccinimide est un produit coûteux et difficile à se procurer, il n'est pas possible de l'utiliser dans d'autres pays.
Cher et pas facile à acheter, je ne l'ai pas essayé.

J'aimerais savoir s'il existe des alternatives.
N-iodosuccinimide
 

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N-bromosukcynoimide puis 2bromo4methyropiophenone
 

hustla

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Combien de temps dois-je le passer au micro-ondes ? 3 minutes comme vous l'avez écrit ? o_O
 

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tak 3fois 1min attendre toutes les 30sec
 

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Micro-ondes NBS/PTSA
Est-il possible de faire la même chose ?
 

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Bien entendu
 

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avez-vous déjà fait cela ?
L'heure est la même 1 minute et 30 secondes 3 fois ?
 

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Vous pouvez aussi faire comme ça
 

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ADATA

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Bromation de la 4-méthylpropiophénone
Pas de réponse pendant l'utilisation
Pas de timing ?
 
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