Après la grande sécheresse du safrole, de nombreux autres précurseurs et méthodes de synthèse sont apparus. L'une d'entre elles consiste à partir de la pipérine (extraite du poivre noir). Personnellement, je considère qu'il s'agit de la source la plus facile pour le précurseur de la MDMA. Mais le produit contient des impuretés et utilise un générateur d'ozone comme source d'oxydation - ce qui consomme beaucoup d'électricité.
Procédure générale :
1. La solution de pipérine est préparée en dissolvant la pipérine dans une solution d'eau à 5% dans de l'acétone.
2. Le générateur d'ozone est mis en marche et le courant passe à travers la solution de 1.
3. Après plusieurs heures, le générateur d'ozone est éteint et la solution est extraite deux fois avec de l'éther.
4, les extraits combinés d'éther sont séchés sur NaSO4 anhydre et l'éther est éliminé par distillation.
5. L'huile restante se solidifie par refroidissement.
La partie la plus importante de la réaction est le temps de réaction. On peut utiliser un générateur d'ozone plus efficace et un barboteur à gaz homogène pour augmenter la surface de réaction.
C'est la taille du lot qui détermine le temps de réaction. Pour les lots plus petits que j'ai faits (environ 1~2 g de pipérine), j'ai laissé la réaction se poursuivre pendant la nuit - environ 8~10 heures et toute la pipérine a été convertie (vérifiée par TLC et GC/MS). Je n'ai pas vérifié le taux de conversion au milieu de la réaction, il est donc possible que la réaction se soit terminée plus tôt.
Je n'ai pas d'expérience avec des opérations plus importantes et je ne peux donc pas déterminer le temps de réaction. Mais je suis sûr qu'il faudra plus de temps de réaction en raison de la présence d'une plus grande quantité de pipérine.
Les impuretés du produit sont des produits de clivage différents sur des liaisons carbone différentes. Mais la pipéronal est la plus dominante. - Environ 80 %.
Le processus de séparation est assez difficile car la solubilité et la composition des impuretés et du pipéronal sont similaires. La distillation fractionnée ou la chromatographie sur colonne précise seraient utiles.
Procédure générale :
1. La solution de pipérine est préparée en dissolvant la pipérine dans une solution d'eau à 5% dans de l'acétone.
2. Le générateur d'ozone est mis en marche et le courant passe à travers la solution de 1.
3. Après plusieurs heures, le générateur d'ozone est éteint et la solution est extraite deux fois avec de l'éther.
4, les extraits combinés d'éther sont séchés sur NaSO4 anhydre et l'éther est éliminé par distillation.
5. L'huile restante se solidifie par refroidissement.
La partie la plus importante de la réaction est le temps de réaction. On peut utiliser un générateur d'ozone plus efficace et un barboteur à gaz homogène pour augmenter la surface de réaction.
C'est la taille du lot qui détermine le temps de réaction. Pour les lots plus petits que j'ai faits (environ 1~2 g de pipérine), j'ai laissé la réaction se poursuivre pendant la nuit - environ 8~10 heures et toute la pipérine a été convertie (vérifiée par TLC et GC/MS). Je n'ai pas vérifié le taux de conversion au milieu de la réaction, il est donc possible que la réaction se soit terminée plus tôt.
Je n'ai pas d'expérience avec des opérations plus importantes et je ne peux donc pas déterminer le temps de réaction. Mais je suis sûr qu'il faudra plus de temps de réaction en raison de la présence d'une plus grande quantité de pipérine.
Les impuretés du produit sont des produits de clivage différents sur des liaisons carbone différentes. Mais la pipéronal est la plus dominante. - Environ 80 %.
Le processus de séparation est assez difficile car la solubilité et la composition des impuretés et du pipéronal sont similaires. La distillation fractionnée ou la chromatographie sur colonne précise seraient utiles.
