Cette synthèse est décrite dans le livre "Preparation and elements of organic synthesis" de Jerzy T. Wróblewski.
Il a été traduit par mes soins du polonais à l'anglais.
1. Obtention de l'IUPAC
nedded :
ballon à trois cols (250 cm^3)
agitateur, compte-gouttes, condenseur à reflux
thermomètre
45 g d'acide sulfurique concentré
40 g d'acétonitrile
23,6g Allylbenzène (phénylpropène)
400 cm^3 - solution d'hydroxyde de sodium à 15%.
A) Dans un ballon à trois cols d'une capacité de 250 cm^3 équipé d'un agitateur, d'un entonnoir à goutte et d'un condenseur à reflux, 45 g d'acide sulfurique concentré ont été placés et, après agitation, refroidis à 5 degrés Celsius. Ensuite, goutte à goutte, 40 g (1 mole) d'acétonitrile ont été ajoutés de manière à ce que la solution reste à 5-10 degrés Celsius, puis 23,6 g (0,2 mole) d'allylbenzène ont été ajoutés. Pendant l'agitation, le bain froid est retiré et le compte-gouttes est remplacé par un thermomètre. Après un certain temps, une suspension turbide de couleur orange s'homogénéise lentement et s'assombrit en raison de l'augmentation automatique de la température.
Au début, la température augmente lentement jusqu'à 50 degrés Celsius, puis un peu plus rapidement jusqu'à 80 degrés et commence ensuite à refroidir lentement. Après refroidissement, le tout est versé avec précaution dans 400 cm3 de solution d'hydroxyde de sodium à 15 %.
L'huile jaune clair séparée est ensuite laissée à l'air libre pendant quelques heures pour se solidifier. Le précipité est filtré sous pression réduite, lavé à l'eau et séché à l'air.
Nous avons obtenu un produit brut
IUPAC avec une efficacité de 40% (14g).
Il peut être purifié par distillation (température d'ébullition 180-185 degrés Celsius / 17 hPa) ou par cristallisation avec du n-hexane (t.t. 88-89 degrés).
2. obtention du 1-phényl-2-aminopropane
Nedded :
9,2g IUPAC
100 cm^3 d'acide chlorhydrique à 15
Benzène
hydroxyde de sodium
Ampoule à décanter
Condenseur à reflux
B) Sous le condenseur à reflux, 9,2g (0,047mole) d'IUPAC et 100 cm^3 de solution d'acide chlorhydrique à 15% sont chauffés à la température d'ébullition pendant une heure.
Après refroidissement, le tout est placé dans une ampoule à décanter et lavé avec du benzène. La couche aqueuse est soigneusement alcalinisée avec de l'hydroxyde de sodium, puis l'huile saphir est extraite avec du benzène et séchée avec du sulfate de sodium anhydre.
On recueille ensuite la fraction bouillante à une température comprise entre 205 et 210 degrés Celsius. Le 1-phényl-2-aminopropane est recueilli à une efficacité de 67% (7g). t.t. du dérivé benzoylique 134-135 degrés Celsius.
Il a été traduit par mes soins du polonais à l'anglais.
1. Obtention de l'IUPAC
nedded :
ballon à trois cols (250 cm^3)
agitateur, compte-gouttes, condenseur à reflux
thermomètre
45 g d'acide sulfurique concentré
40 g d'acétonitrile
23,6g Allylbenzène (phénylpropène)
400 cm^3 - solution d'hydroxyde de sodium à 15%.
A) Dans un ballon à trois cols d'une capacité de 250 cm^3 équipé d'un agitateur, d'un entonnoir à goutte et d'un condenseur à reflux, 45 g d'acide sulfurique concentré ont été placés et, après agitation, refroidis à 5 degrés Celsius. Ensuite, goutte à goutte, 40 g (1 mole) d'acétonitrile ont été ajoutés de manière à ce que la solution reste à 5-10 degrés Celsius, puis 23,6 g (0,2 mole) d'allylbenzène ont été ajoutés. Pendant l'agitation, le bain froid est retiré et le compte-gouttes est remplacé par un thermomètre. Après un certain temps, une suspension turbide de couleur orange s'homogénéise lentement et s'assombrit en raison de l'augmentation automatique de la température.
Au début, la température augmente lentement jusqu'à 50 degrés Celsius, puis un peu plus rapidement jusqu'à 80 degrés et commence ensuite à refroidir lentement. Après refroidissement, le tout est versé avec précaution dans 400 cm3 de solution d'hydroxyde de sodium à 15 %.
L'huile jaune clair séparée est ensuite laissée à l'air libre pendant quelques heures pour se solidifier. Le précipité est filtré sous pression réduite, lavé à l'eau et séché à l'air.
Nous avons obtenu un produit brut
IUPAC avec une efficacité de 40% (14g).
Il peut être purifié par distillation (température d'ébullition 180-185 degrés Celsius / 17 hPa) ou par cristallisation avec du n-hexane (t.t. 88-89 degrés).
2. obtention du 1-phényl-2-aminopropane
Nedded :
9,2g IUPAC
100 cm^3 d'acide chlorhydrique à 15
Benzène
hydroxyde de sodium
Ampoule à décanter
Condenseur à reflux
B) Sous le condenseur à reflux, 9,2g (0,047mole) d'IUPAC et 100 cm^3 de solution d'acide chlorhydrique à 15% sont chauffés à la température d'ébullition pendant une heure.
Après refroidissement, le tout est placé dans une ampoule à décanter et lavé avec du benzène. La couche aqueuse est soigneusement alcalinisée avec de l'hydroxyde de sodium, puis l'huile saphir est extraite avec du benzène et séchée avec du sulfate de sodium anhydre.
On recueille ensuite la fraction bouillante à une température comprise entre 205 et 210 degrés Celsius. Le 1-phényl-2-aminopropane est recueilli à une efficacité de 67% (7g). t.t. du dérivé benzoylique 134-135 degrés Celsius.
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