Problèmes de méthamphétamine NaBh4

[Acab1312]

Bonjour, j'ai récemment eu un problème avec les problèmes de NaBh4 to meth.
1. je dissous la méthylamine hcl dans le méthanol
2. Je refroidis et j'ajoute le naho, et je laisse remuer pendant 10min.
3. Ajouter un agent sec, le tamis moléculaire 3a ou le gel de silice.
4.maintenant j'ajoute le p2p et je laisse agiter pendant 1 heure à 15°.
5. J'ajoute le NaBh4 (température toujours inférieure à 15°).
6. une fois que tout est ajouté, je laisse remuer pendant 2 heures.
7. Maintenant j'ajoute l'h2o, je laisse remuer pendant 5 min
8. Puis du toluène et je laisse agiter pendant 15 minutes.
9. les couches sont séparées.
10. Séparer le toluène, qui est maintenant jaune.
11. Ajouter de l'eau et régler le pH à 4.
12. Séparer la couche aqueuse et la remettre en base libre pour séparer les isomères. La réponse serait réussie plusieurs fois. Malheureusement, j'ai dû changer de fournisseur et depuis, cela ne fonctionne plus. Soit ph 4 a une substance blanche (qui est vraisemblablement du naCI). Et le rendement est nul. Le seul changement est mon fournisseur de produits chimiques. Ou ai-je fait une erreur grossière à sa place, car je ne me reconnais pas ?

 

[craris100]

1. je dissous la méthylamine hcl dans le méthanol

C'est le problème.

Comment générer correctement du gaz de méthylamine dans du méthanol ?

J'ai un problème car je ne sais pas comment générer correctement du gaz de méthylamine J'ai mis 100 grammes de méthylamine dans 80g d'eau et j'ai mélangé dans un bécher Puis j'ai mis 200 grammes de NaOH dans un erlenmeyer qui a été connecté avec un tuyau en silicone à un condensateur de Liebig glacé et ensuite à Jar que...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

En quoi cela pose-t-il un problème exactement ?
Je vois plus de problème à laver le mélange avec du toluène au PH4. J'utilise et je recommande toujours le PH2 pour cette étape et je ne laisse pas le mélange agité pendant au moins 4 à 12 heures après l'ajout du NaBH4.

 

[Acab1312]

OK, si je comprends bien, je suis censé le régler sur ph2.

Et laisser la réduction se faire de 4 à 12 heures ?

J'essaierai certainement de le faire

Je vous remercie de votre attention.

 

[btcboss2022]

Non non, les étapes sont différentes, désolé pour le malentendu.
Le PH2 (lavage à l'acide) doit être effectué après la réduction du NaBH4.

 

[Acab1312]

OK, c'est parfait, maintenant j'ai compris, merci beaucoup, je vais essayer comme ça. L'essentiel est que cela fonctionne à nouveau.

 

[Acab1312]

Je vous remercie de votre attention. J'essaierai la prochaine fois, je suis juste un peu surpris. Puisque je l'ai fait sans problème auparavant. Pour produire la base libre de méthylamine in situ. Savez-vous par hasard ce qu'est cette précipitation blanche qui apparaît à la fin du réglage du ph ?

 

[craris100]

Probablement nacl et autres sels

 

[Acab1312]

OK, merci.

 

[Throw-off]

Que disait le vieux LaBToP : "Le temps, ce n'est pas de l'argent !" Laissez le mélange se faire pendant 8,5 heures au total.

Par ailleurs, pourquoi le gazer à Ph 4 ? Je suppose que vos clients n'ont pas de papilles gustatives à Ph 4, le matériel aurait un goût putride !

J'aimerais bien voir quelqu'un essayer de dissoudre de la méthylamine HCI dans des conditions acides... Vous n'auriez pas un tournevis pour gaucher par hasard ?

 

[Acab1312]

OK, merci pour les conseils concernant la réduction de la durée, je les mettrai en œuvre la prochaine fois.

Parce que j'ai mis le ph à 4 pour obtenir tout le produit. Ensuite le ph 11 est rétabli. Puis ajouter à nouveau ph11, puis acide chlorhydrique sans h20 sur ph5. Le mélange acide chlorhydrique freebase est chauffé et écrasé dans de l'acétone glacée. Placer au congélateur 24h, en séparant le solide de l'acétone. Puis recristallisation. Merci pour les conseils, mais les clients ne se sont jamais critiqués sur le goût.