Réactifs :
1. 134 g de P2P sont lentement dissous dans 1000 ml de THF absolu.
2. Ajouter 46,58 g de solution de MeNH2 dans 1000 ml de THF absolu sur une période de 30 minutes. (Cette solution est préparée par addition goutte à goutte de 116 ml de solution aqueuse de méthylamine à 40 % sur des pastilles de NaOH sec (environ 250 g) à l'aide d'un entonnoir à chute sous pression constante. Le gaz MeNH2 évoluant est introduit par barbotage dans du THF froid placé sur un bain de glace).
- 134 grammes 1-phényl-2-propanone P2P (1 mol, 1.0 equiv)
- 46,58 grammes de méthylamine (1,5 mol, 1,5 équiv) dans 1000 ml de tétrahydrofurane (THF)
- 120 grammes Acide acétique glacial GAA (2 mol, 2.0 equiv)
- 318 grammes Triacétoxyborohydrure de sodium NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 equiv)
- Tétrahydrofurane (THF) 2000ml
- Solution de NaOH 2 N environ 2000 ml
- Acétate d'éthyle EtAc
- Sulfate de magnésium MgSO4
- Brine
1. 134 g de P2P sont lentement dissous dans 1000 ml de THF absolu.
2. Ajouter 46,58 g de solution de MeNH2 dans 1000 ml de THF absolu sur une période de 30 minutes. (Cette solution est préparée par addition goutte à goutte de 116 ml de solution aqueuse de méthylamine à 40 % sur des pastilles de NaOH sec (environ 250 g) à l'aide d'un entonnoir à chute sous pression constante. Le gaz MeNH2 évoluant est introduit par barbotage dans du THF froid placé sur un bain de glace).
3. Ajouter lentement 120 g d'acide acétique glacial.
4. Ajouter 318 g de triacétoxyborohydrure de sodium par petites portions de 10 à 15 g.
5. Le RM se réchauffe à environ 40-50°C et mousse un peu.
6. La matière première blanchâtre pâle et légèrement visqueuse est vigoureusement agitée (par-dessus la tête) pendant 2 heures.
7. Le solvant est éliminé par rotovap sous pression réduite.
8. Le résidu est soigneusement basifié jusqu'à un pH de 12 avec une solution de NaOH 2 N.
9. La base libre de métamphétamine est extraite avec 2x300ml d'acétate d'éthyle, la couche organique est lavée deux fois avec de la saumure (environ 50 ml chacune), séchée sur MgSO4 anhydre et concentrée sous pression réduite.
Rendement : 138 g d'huile de méthamphétamine jaune/brun pâle (92,6%)
Remarques :
L'inconvénient de cette réaction est le prix élevé du STAB. La bonne nouvelle, c'est qu'il est assez facile à préparer à partir de NaBH4, de THF (ou de toluène) et d'acide acétique glacial en léger excès stoechiométrique.
4. Ajouter 318 g de triacétoxyborohydrure de sodium par petites portions de 10 à 15 g.
5. Le RM se réchauffe à environ 40-50°C et mousse un peu.
6. La matière première blanchâtre pâle et légèrement visqueuse est vigoureusement agitée (par-dessus la tête) pendant 2 heures.
7. Le solvant est éliminé par rotovap sous pression réduite.
8. Le résidu est soigneusement basifié jusqu'à un pH de 12 avec une solution de NaOH 2 N.
9. La base libre de métamphétamine est extraite avec 2x300ml d'acétate d'éthyle, la couche organique est lavée deux fois avec de la saumure (environ 50 ml chacune), séchée sur MgSO4 anhydre et concentrée sous pression réduite.
Rendement : 138 g d'huile de méthamphétamine jaune/brun pâle (92,6%)
Remarques :
L'inconvénient de cette réaction est le prix élevé du STAB. La bonne nouvelle, c'est qu'il est assez facile à préparer à partir de NaBH4, de THF (ou de toluène) et d'acide acétique glacial en léger excès stoechiométrique.
, il vaut vraiment la peine d'être essayé.
