Poudre de MAPA CAS 16648-44-5 conversion en P2P (échelle de 1 kg)

btcboss2022

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Conversion :

1. 1kg de poudre de MAPA (Methyl 2-phenylacetoacetate) est dissous dans 1 litre d'eau chaude en agitant.
2. Ajouter 3 litres de HCL 37%.
3. Reflux sous agitation pendant 7 à 8 heures à 80-90°C jusqu'à ce que la partie huileuse devienne brune.
4. Refroidir dans un bain de glace.
5. Il y a maintenant 2 couches dans le ballon, séparer et garder la couche inférieure et extraire deux fois avec de l'Ether ou du DCM.
6. Ajouter les extractions à la première couche supérieure et ajouter 4 fois son volume en H2O au mélange et remuer.
7. Le mélange est distillé à la vapeur, dans la première partie de la distillation, l'éther sort une fois que l'éther est terminé, changer le ballon récepteur pour commencer à recevoir le H2O+P2P (l'éther est jeté) distiller jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'eau huileuse qui sorte ou que les odeurs de P2P disparaissent de l'eau huileuse sortante.
8. Laisser refroidir à température ambiante et vous verrez la couche de P2P au fond.
9. Séparer les couches, à ce stade, vous pouvez décider d'essayer d'extraire davantage de la couche d'eau ou non, en fonction de la propreté de l'eau.
10. Le P2P peut être trouble à propos de l'eau en fonction de l'utilisation future, vous pouvez le sécher avec du MgSO4.

680 ml de P2P obtenus.
 
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Saul

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Je ne comprends pas pourquoi ce sujet a eu autant de vues.
Vous avez trouvé un moyen légal de créer du p2p.
C'est très bien.

Je vais certainement l'essayer aussi.
Je vais juste faire quelques ajustements.
J'utilise de l'acide sulfurique 96% CAS 7664-93-9
J'ai donc besoin de beaucoup moins d'eau.
 

btcboss2022

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Bonjour,

Vous devez tenir compte du fait que le CAS 16648-44-5 n'est pas facile à obtenir maintenant mais cette méthode fonctionnerait de la même manière avec le nouveau CAS de la poudre de BMK. Je le confirmerai très bientôt si quelque chose change mais ce sera certainement de petits changements.
Merci de votre compréhension.
 

Saul

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Le site internet de l'entreprise est en cours d'élaboration et sera mis à jour régulièrement.
 

G.Patton

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Fiole RB de 10 litres ou fiole d'Erlenmeyer ;
Condenseur à reflux ;
Bain de glace ;
Pompe d'aquarium avec un tuyau ou un grand entonnoir de préparation pour ~5L ;
Installation de distillation à la vapeur (voir FAQ du laboratoire) ;
Fiole Erlenmeyer de 2-5 L ;
 

G.Patton

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Bonjour, savez-vous que ce n'est pas BMK ? Il s'agit du Methyl 2-phenylacetoacetate (MAPA). Vous avez fait une erreur dans le CAS de votre substance ou vous avez effectué votre synthèse à partir du MAPA ?
 

btcboss2022

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Bonjour,

Je sais que ce CAS est un MAPA mais j'ai pensé que les gens comprendraient mieux la poudre de BMK que celle de MAPA et que le but final est le P2P de toute façon. J'ai fait ce synthé à partir de MAPA oui.
Merci
 

G.Patton

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Il s'agit de substances différentes et le titre du sujet est trompeur, je vais le modifier.
 

Germanium

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Comment le MAPA est-il synthétisé ?
 

G.Patton

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La procédure est la même avec MeOH.
 

Dope Amine

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Bonjour à tous. J'ai un litre de mapa que j'ai hâte de convertir en p2p. J'ai besoin d'un peu plus d'informations sur cette réaction si quelqu'un peut gentiment m'aider.

Quels sont les sous-produits de cette réaction ? Le méthanol et le dioxyde de carbone ?

Pourquoi est-il nécessaire d'utiliser 36 moles d'acide pour 5,2 moles de MAPA ? J'aimerais réduire le volume en utilisant de l'acide sulfurique dilué (si cela fonctionne bien). Cela nécessiterait-il encore 36 moles d'acide sulfurique, ou pourrait-on le réduire à 18 moles puisque H2SO4 est diprotique, ou 10 moles d'acide sulfurique suffiraient-elles ?

Merci beaucoup. 🙏
 

btcboss2022

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Un litre de MAPA ? Ce devrait être de la poudre jusqu'à ce que je sache.
 

Dope Amine

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Désolé, je voulais dire un kilo. Oui, il s'agit d'une poudre et non d'un liquide.
 
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