L
Bonjour Je suis tombé sur cette synthèse car plusieurs personnes sont convaincues de son efficacité dans la séparation isomérique et je voulais la partager. Il y a aussi des photos, malheureusement elles n'ont pas pu être insérées.
Appareils :
Ballon rond de 50 mL, ballon rond de 500 mL, réfrigérateur à reflux, agitateur magnétique avec bain d'huile, option filtration sous vide, étuve (option), pont de distillation ou évaporateur rotatif (option).
Produits chimiques :
Acide L-(+)-tartrique
Acide D-(-)-tartrique
Chlorure de benzoyle
Éther diéthylique
Toluène
Acétone
Remarque : Soyez prudent lorsque vous manipulez du chlorure de benzoyle chaud.
Performance :
Anhydride tartrique 2,3-dibenzoyle :
10 g d'acide tartrique énantiomériquement pur (acide tartrique D-(-)- ou L-(+)) sont placés dans 27 ml de chlorure de benzoyle et chauffés à 130 °C jusqu'à solidification. Il est chauffé jusqu'à ce que le contenu du piston ne puisse plus être agité (environ 1-3 h). Après refroidissement à température ambiante, le solide est suspendu dans environ 20 mL d'éther diéthylique, filtré et lavé avec de l'éther diéthylique (2x15 mL). Ensuite, le toluène est recristallisé (environ 200 mL), lavé avec du toluène et séché dans une étuve à 140 °C
séché jusqu'à constance de la masse.
Rendement (anhydride 2,3-dibenzoyl-L-tartrique) : 20,0 g (88% d.Th.)
Rendement (anhydride 2,3-dibenzoyl-D-tartrique) : 17,4 g (76% d.Th.)
Acide 2,3-dibenzoyl-tartrique :
L'anhydride tartrique 2,3-dibenzoyl est suspendu dans un ballon de 500 ml dans un mélange de 100 ml d'acétone et de 50 ml d'eau et chauffé à ébullition pendant une heure. L'acétone est distillée et l'émulsion résultante est remplie d'eau jusqu'à 400 ml. Le mélange est chauffé à ébullition pendant 15 minutes et refroidi à température ambiante, en agitant vigoureusement, ce qui entraîne la précipitation d'un solide blanc. Celui-ci est filtré, lavé à l'eau et séché au dessiccateur sur du chlorure de calcium.
Acide ((-)-2,3-dibenzoyl-L-tartrique) :
Acide ((+)-2,3-dibenzoyl-D-tartrique) :
Bonjour Je suis tombé sur cette synthèse car plusieurs personnes sont convaincues de son efficacité dans la séparation isomérique et je voulais la partager. Il y a aussi des photos, malheureusement elles n'ont pas pu être insérées.
Appareils :
Ballon rond de 50 mL, ballon rond de 500 mL, réfrigérateur à reflux, agitateur magnétique avec bain d'huile, option filtration sous vide, étuve (option), pont de distillation ou évaporateur rotatif (option).
Produits chimiques :
Acide L-(+)-tartrique
Acide D-(-)-tartrique
Chlorure de benzoyle
Éther diéthylique
Toluène
Acétone
Remarque : Soyez prudent lorsque vous manipulez du chlorure de benzoyle chaud.
Performance :
Anhydride tartrique 2,3-dibenzoyle :
10 g d'acide tartrique énantiomériquement pur (acide tartrique D-(-)- ou L-(+)) sont placés dans 27 ml de chlorure de benzoyle et chauffés à 130 °C jusqu'à solidification. Il est chauffé jusqu'à ce que le contenu du piston ne puisse plus être agité (environ 1-3 h). Après refroidissement à température ambiante, le solide est suspendu dans environ 20 mL d'éther diéthylique, filtré et lavé avec de l'éther diéthylique (2x15 mL). Ensuite, le toluène est recristallisé (environ 200 mL), lavé avec du toluène et séché dans une étuve à 140 °C
séché jusqu'à constance de la masse.
Rendement (anhydride 2,3-dibenzoyl-L-tartrique) : 20,0 g (88% d.Th.)
Rendement (anhydride 2,3-dibenzoyl-D-tartrique) : 17,4 g (76% d.Th.)
Acide 2,3-dibenzoyl-tartrique :
L'anhydride tartrique 2,3-dibenzoyl est suspendu dans un ballon de 500 ml dans un mélange de 100 ml d'acétone et de 50 ml d'eau et chauffé à ébullition pendant une heure. L'acétone est distillée et l'émulsion résultante est remplie d'eau jusqu'à 400 ml. Le mélange est chauffé à ébullition pendant 15 minutes et refroidi à température ambiante, en agitant vigoureusement, ce qui entraîne la précipitation d'un solide blanc. Celui-ci est filtré, lavé à l'eau et séché au dessiccateur sur du chlorure de calcium.
Acide ((-)-2,3-dibenzoyl-L-tartrique) :
Acide ((+)-2,3-dibenzoyl-D-tartrique) :