Introduction
L'équipe du Forum BB est heureuse de publier une synthèse simple du JWH-018, qui ne nécessite pas d'équipement ou de réactifs rares ou élaborés. Il y a un guide vidéo étape par étape et une explication clairement écrite de chaque étape de l'obtention du cannabinoïde JWH-018 avec un rendement assez élevé. La synthèse peut être répétée même par des débutants en chimie.
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Matériel et verrerie.
- Ballons à fond plat de 2 L et 1 L ;
- Bain d'eau glacée (eau glacée ou saumure réfrigérée) ;
- Bain d'eau chaude ;
- Béchers 500 mL x3 ; 1 L x2 ; 3 L x1 ; 5 L x1 ;
- Entonnoir ;
- Baguette de verre ;
- Fiole de Buchner (~5 L) et entonnoir ;
- Pompe à vide ;
- Agitateur magnétique avec plaque chauffante ;
- Plats en pyrex x2 ;
- Condenseur à reflux ;
- Seringue 20 cm3 ;
- Cuillère en plastique ;
- Indole 100 g ;
- Dichlorométhane (DCM) 500 ml ;
- Chlorure d'aluminium 114 g ;
- Chlorure de 1-naphtoyle 163 g ;
- Eau distillée 3,2 L ;
- Alcool isopropylique 10 L ou éthanol ;
- Hydroxyde de sodium 50 g ;
- TBAB (bromure de tétrabutylammonium) 25 g ;
- 1-Bromopentane 75 g ;
Niveau de difficulté : 2/10
Etape 1. Synthèse du 3-(1-Naphtoyl)indole à partir de l'indole
1. 100 g d'indole sont versés dans un ballon de 2 litres.2. 300 ml de dichlorométhane (DCM) sont ajoutés dans le même ballon.
3. Le mélange réactionnel est agité jusqu'à dissolution complète de l'indole.
4. Le mélange est refroidi dans un bain de glace (eau glacée ou saumure réfrigérée) jusqu'à 0-10 °C.
5. Ajouter progressivement 114 g de chlorure d'aluminium tout en agitant.
6. Le mélange est agité jusqu'à dissolution complète du chlorure d'aluminium.
7. Le chlorurede 1-naphtoyle 163 g est pesé dans un bécher et 200 ml de DCM y sont ajoutés.
Note : Lechlorure de 1-naphtoyle est à l'état solide, mais il peut être facilement fondu si vous placez son récipient dans un bain d'eau chaude.
3. Le mélange réactionnel est agité jusqu'à dissolution complète de l'indole.
4. Le mélange est refroidi dans un bain de glace (eau glacée ou saumure réfrigérée) jusqu'à 0-10 °C.
5. Ajouter progressivement 114 g de chlorure d'aluminium tout en agitant.
6. Le mélange est agité jusqu'à dissolution complète du chlorure d'aluminium.
7. Le chlorurede 1-naphtoyle 163 g est pesé dans un bécher et 200 ml de DCM y sont ajoutés.
Note : Lechlorure de 1-naphtoyle est à l'état solide, mais il peut être facilement fondu si vous placez son récipient dans un bain d'eau chaude.
9. Après cette addition, le ballon est laissé sous agitation constante pendant une nuit (ou pendant une durée plus courte jusqu'à ce que la cristallisation soit terminée).
10. Après un certain temps, un précipité solide se cristallise dans le mélange. Les cristaux doivent être écrasés à l'aide d'une baguette de verre.
11. Verser le mélange réactionnel par petites portions, sous agitation constante, dans un récipient contenant 3 litres d'eau froide. Le 3-(1-naphtoyl)indole brut précipite et se dépose au fond du récipient.
12. Un précipité de 3-(1-naphthoyl)indole est séparé de l'eau.
Note : Vous pouvez sécher et utiliser le 3-(1-naphthoyl)indole brut sous cette forme, mais il est recommandé d'effectuer une purification supplémentaire par recristallisation.
3-(1-Naphthoyl)indole brut
Étape 2 (facultative). Recristallisation du 3-(1-Naphthoyl)indole
13. Le 3-(1-naphthoyl)indole brut doit être dilué dans 10 L d'IPA (ou d'éthanol).14. Le mélange est bien agité et versé dans un grand bécher afin de simplifier son chargement dans un ballon de 10 litres.
15. Après avoir rendu la solution de 3-(1-naphtoyl)indole plus liquide, le mélange est versé dans un ballon de 10 litres et de l'éthanol est ajouté pour remplir le volume total du ballon de 10 litres.
16. Le mélange est chauffé jusqu'à dissolution complète du 3-(1-naphthoyl)indole.
17. Ensuite, le mélange est refroidi, puis le ballon est placé dans un congélateur pendant deux jours jusqu'à la fin de la précipitation.
18. Le produit recristallisé est filtré comme le précipité et séché jusqu'à obtention d'un poids constant. Après séchage, on obtient 160 g de 3-(1-naphtoyl)indole pur.
3-(1-Naphthoyl)indole recristallisé
Étape 3. Synthèse du JWH-018
19. Verser 100 g de 3-(1-naphtoyl)indole préalablement purifié dans un ballon.20. Ajouter 50 g d'hydroxyde de sodium.
21. On ajoute ensuite 25 g de TBAB (bromure de tétrabutylammonium).
22. On verse 200 ml d'eau dans le ballon.
23. On ajoute 75 g de 1-bromopentane.
24. Un agitateur est mis en marche.
25. Le mélange réactionnel dans le ballon est auto-chauffé. Un chauffage externe est activé jusqu'à ce que le mélange commence à bouillir. Le point d'ébullition est maintenu pendant 15 à 30 minutes, en fonction de l'intensité de l'ébullition.
26. Un excès de 1-bromopentane sera évaporé dans l'atmosphère (utiliser une ventilation appropriée). Le condenseur à reflux est installé.
27. Après un certain temps, le mélange est versé dans un bécher. Le mélange est laissé pour une séparation des couches.
28. La couche supérieure souhaitée est recueillie. La couche supérieure collectée est transférée dans un récipient séparé.
29. L'huile est refroidie à température ambiante (cette procédure permet également d'évaporer l'excès de 1-bromopentane s'il y en a encore).
