Je voudrais me renseigner sur l'utilisation de l'acide formique. Dois-je utiliser de l'acide formique à 85 % ou de l'acide formique à 94 % ?

bitcoinup2020

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Bonjour
J'aimerais demander de l'aide à quelqu'un qui connaît.
1. L'acide formique 3,66 g, le n-méthylformamide (NMF) 7,6 g et le MDP2P (PMK) 9,0 g sont placés dans un ballon à fond rond de 100 ml. Un condenseur à reflux et un thermomètre sont installés.
2. Le mélange est porté à reflux à 150-170 °C pendant 7 h avec des ajouts périodiques d'acide formique 7,32 g.

Aux étapes 1 et 2, utiliser de l'acide formique à 85 % ou de l'acide formique à 94 %.

J'ai maintenant de l'acide formique 94%. Peut-il être utilisé pour les étapes 1 et 2 ?

et la méthode 2
Le mélange est porté à reflux à 150-170 °C pendant 7 h avec des ajouts périodiques de 7,32 g d'acide formique.

Dois-je laisser tomber 1 goutte d'acide formique à la fois par 1 seconde de l'entonnoir à gouttes pendant le reflux à 150-170 °C pendant 7 h ?

Pouvez-vous m'expliquer l'étape 2, s'il vous plaît, merci beaucoup.

S'il vous plaît, dites-moi, je ne comprends toujours pas cette étape.

Je vous remercie beaucoup.

J'AIME BB
 

w2x3f5

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Êtes-vous sûr que votre cétone ne se décomposera pas ?
D'où vient la température de 170 degrés ?
Je ne vois pas la buse de séparation de l'eau (buse Dean-Stark).
Il est très important d'utiliser la bonne température, le bon temps de réaction et la bonne proportion de formamide/acide amérique/cétone. L'hydrolyse est un autre problème.

Il est plus facile de faire une synthèse à partir d'une cétone, de méthylamine et de borohydrure de sodium ou d'amalgame. C'est plus facile, plus rapide et le rendement sera meilleur.
 

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Pour autant que je sache, le leuckart avec le formamide a un rendement élevé.
 
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w2x3f5

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Le borohydrure peut donner 90 % du rendement de la substance.
La méthode habituelle de Leuckart-Wallach donne 50 à 60 %, si l'hydrolyse alcaline est supérieure à 60 %. Si vous utilisez la modification complète de la synthèse, vous pouvez obtenir 90 %, mais cela fonctionne pour le P2P normal.
Ici, la réaction d'un mdp2p très doux et du n-méthylformamide, il y aura beaucoup d'écueils. Le borohydrure fonctionnera mieux, plus proprement et avec des rendements plus élevés.
 

bitcoinup2020

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Bonjour w2x3f5

Je n'ai pas de réacteur, quel dispositif dois-je utiliser pour contrôler le refroidissement ?
 

bitcoinup2020

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Pouvez-vous m'aider à fabriquer le gaz MeNH2 ?
et l'utilisation d'un dispositif d'administration de gaz MeNH2. J'ai de la méthylamine et du borohydrure de sodium (NaBH4).
 

w2x3f5

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Bain de glace
 

bitcoinup2020

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