Je peux apporter du NaBH4 dissous dans du méthanol.
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Le MDP2P doit réagir avec la méthylamine pour former une imine qui peut ensuite être réduite avec NaBH4 (mieux encore, avec le borohydrure de Na triacétoxy).
Quelle proportion dois-je utiliser pour le borohydrure de triacétoxy ?
Et quelle méthode faut-il utiliser pour réduire la mdp2p en mdma ?
Merci beaucoup pour votre aide.
Et quelle méthode faut-il utiliser pour réduire la mdp2p en mdma ?
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- By LazZzZz
Le triacétoxyborohydrure de sodium est du borohydrure de sodium réagissant avec de l'acide acétique glacial, bien qu'il soit meilleur comme agent réducteur sélectif, ce que Herr a oublié de mentionner est que le triacétoxyborohydrure de sodium s'hydrolise facilement lorsqu'il est présenté avec de l'eau, de sorte que toute méthylamine aqueuse réagira, Je recommande soit d'ajouter le borohydrure à la cuillère par petites portions au mélange réactionnel en agitant fortement et dans un bain refroidi, soit d'utiliser le cyanoborohydrure de sodium avec de la méthylamine HCl. L'utilisation du cyanoborohydrure de sodium permet d'obtenir des rendements de 95 %, mais l'écriture entraîne la production de HCN, d'où l'inconvénient de l'utilisation du cyanoborohydrure de sodium.
Puis-je utiliser le cyanoborohydrure de sodium au même rythme que le borohydrure de sodium ?
Par exemple, 1000 g de mdp2p utilisent 100 g de borohydrure de sodium.
Est-ce que 1000 g de mdp2p peuvent utiliser 100 g de cyanoborohydrure de sodium ?
Et puis-je utiliser la méthode avec une cuillère en petites portions dans le mélange réactionnel avec une agitation lourde et dans un bain refroidi ?
Merci beaucoup pour la réponse et l'aide.
Par exemple, 1000 g de mdp2p utilisent 100 g de borohydrure de sodium.
Est-ce que 1000 g de mdp2p peuvent utiliser 100 g de cyanoborohydrure de sodium ?
Et puis-je utiliser la méthode avec une cuillère en petites portions dans le mélange réactionnel avec une agitation lourde et dans un bain refroidi ?
Merci beaucoup pour la réponse et l'aide.
- By OrgUnikum
Vous pouvez l'utiliser, il est en fait très bien adapté à cette tâche, mais vous êtes confronté au problème de la formation de cyanure au contact des acides et, sans une TRES bonne analyse post-réaction, il y aura toujours au moins des traces de cyanure dans le produit final, ce qui provoque généralement des crises d'hystérie chez les clients lorsqu'ils trouvent du cyanure dans le test, même si c'est en quantités totalement insignifiantes.
Il est également très coûteux, alors que le STAB peut être fabriqué par soi-même pour le seul coût de l'acide acétique. Bien sûr, on a besoin de beaucoup plus de Cyano ou de STAB que de NaBH4 lui-même, le STAB et le Cyano ne donnent effectivement que moins d'un hydrogène à la réduction, le NaBH4 en fournit théoriquement quatre - en pratique plutôt deux et demi.
Il est également très coûteux, alors que le STAB peut être fabriqué par soi-même pour le seul coût de l'acide acétique. Bien sûr, on a besoin de beaucoup plus de Cyano ou de STAB que de NaBH4 lui-même, le STAB et le Cyano ne donnent effectivement que moins d'un hydrogène à la réduction, le NaBH4 en fournit théoriquement quatre - en pratique plutôt deux et demi.
- By LazZzZz
Une fois encore, le problème vient de l'incapacité des STAB à réagir avec l'eau, et le cyanoborohydrure de sodium coûte environ 80 dollars le kg sur ali ou d'autres sites de revente, et tant que vous effectuez une distillation de l'amine de base libre sous vide, vous pouvez éliminer tout HCN en faisant réagir la base libre extraite avec de l'hydroxyde de sodium conc.
"Oui, mon frère, il suffit d'effectuer une distillation sous vide, ce n'est pas grave", dit-il à l'utilisateur qui ne comprend pas la notion de molarité.
- By OrgUnikum
Le NaBH4 lui-même ne réagit pratiquement pas avec l'eau et le méthanol tant que la température est suffisamment basse (<15 °C) et que l'environnement est fortement alcalin. Dans ces conditions, il est possible d'obtenir des rendements supérieurs à 90 % de la théorie pour la MDMA.
Il est évident qu'un environnement "fortement alcalin", c'est-à-dire très basique, est facile à obtenir avec une bonne quantité de NaOH ou de méthoxyde de sodium. Bien sûr, la teneur en eau doit être maintenue aussi basse que possible. Mais de cette façon, ~250 g de NaBH4 ou moins suffisent pour traiter 1 kg de MDP2P, ce qui signifie un volume de réaction moins important et une préparation plus facile.
Il est évident qu'un environnement "fortement alcalin", c'est-à-dire très basique, est facile à obtenir avec une bonne quantité de NaOH ou de méthoxyde de sodium. Bien sûr, la teneur en eau doit être maintenue aussi basse que possible. Mais de cette façon, ~250 g de NaBH4 ou moins suffisent pour traiter 1 kg de MDP2P, ce qui signifie un volume de réaction moins important et une préparation plus facile.
Quelle quantité d'eau dois-je mélanger pour 250 g de NaBH4 ?
et quelle quantité de NaOH faut-il ajouter ?
L'eau distillée doit-elle être à 15 degrés ou non ?
Merci beaucoup pour votre aide.
et quelle quantité de NaOH faut-il ajouter ?
L'eau distillée doit-elle être à 15 degrés ou non ?
Merci beaucoup pour votre aide.
Le borohydrure de sodium réagit avec l'eau pour libérer de l'hydrogène, même si l'hydroxyde de sodium agit en tant qu'ion spectateur, car la formation d'une imine est réversible à cause de l'eau. Cette méthode sera donc peu efficace, car la méthylamine HCl réagira avec le borohydrure dans une simple réaction acide-base, même si vous pompiez la méthylamine anhydre dans le méthanol et l'utilisiez, vous n'obtiendriez que 65 à 70 % en raison des augmentations de température à l'échelle moléculaire qui conduisent à des phénomènes tels que la dimérisation. Le cyanoborohydrure de sodium reste le meilleur pour la réduction des imines car la méthylamine HCl est utilisable et cela signifie que tout peut être dissous dans un grand bac et remué pendant 2 à 3 jours. Tant que vous effectuez la trempe à l'extérieur, tout ira bien, mais n'inhalez pas le gaz.
Quelqu'un a-t-il des documents sur la réduction du cyanoborohydrure de sodium ? Ou y a-t-il des articles ?
L'imine est-elle formée avec la cétone et le MeAm HCL ? Quel est le solvant de réaction utilisé, un piégeur d'eau est-il utilisé ?
L'imine est-elle formée avec la cétone et le MeAm HCL ? Quel est le solvant de réaction utilisé, un piégeur d'eau est-il utilisé ?
- By LazZzZz
Ce n'est pas trop difficile, j'ai une explication approximative
La première étape est le calcul des moles, pour chaque mole de cétone que vous utilisez, vous utiliserez un excès de 50% de cyanoborohydrure de sodium et un excès molaire de 5X lorsque vous ajouterez la méthylamine HCL, cela peut sembler beaucoup mais c'est nécessaire. Si vous utilisez 1 mole de cétone, vous aurez besoin de 1,5 moles de cyano et de 5 moles de MeNH3Cl et assurez-vous de dissoudre le tout dans une grande quantité de méthanol. Aucun piégeur d'eau n'est utilisé car la réaction se déroulera sur plusieurs jours et conduira à un rendement presque quantitatif. Une fois la réaction terminée, le cyanoborohydrure excédentaire est détruit avec du HCl ou de l'acide acétique et tout le méthanol est éliminé (de préférence dans un rotovap). Une fois que tout le méthanol s'est évaporé, il faut redissoudre le gâteau dans l'eau et ajouter lentement de l'hydroxyde de sodium concentré tout en maintenant la température à un niveau bas. Enfin, ajoutez un solvant non polaire comme le xylène ou le toluène et effectuez un lavage à l'eau, un lavage au bicarbonate de sodium et enfin un lavage au chlorure de sodium et séparez les couches organiques. Faire barboter du gaz HCl dans le solvant avec l'amine à base libre et placer dans un entonnoir de Buchner et laver avec de l'acétone glacée. Pour recristalliser, portez à ébullition une solution IPA:H2O à 50 % et ajoutez 1 gramme d'amine par 3 ml et laissez évaporer pendant quelques jours.
La première étape est le calcul des moles, pour chaque mole de cétone que vous utilisez, vous utiliserez un excès de 50% de cyanoborohydrure de sodium et un excès molaire de 5X lorsque vous ajouterez la méthylamine HCL, cela peut sembler beaucoup mais c'est nécessaire. Si vous utilisez 1 mole de cétone, vous aurez besoin de 1,5 moles de cyano et de 5 moles de MeNH3Cl et assurez-vous de dissoudre le tout dans une grande quantité de méthanol. Aucun piégeur d'eau n'est utilisé car la réaction se déroulera sur plusieurs jours et conduira à un rendement presque quantitatif. Une fois la réaction terminée, le cyanoborohydrure excédentaire est détruit avec du HCl ou de l'acide acétique et tout le méthanol est éliminé (de préférence dans un rotovap). Une fois que tout le méthanol s'est évaporé, il faut redissoudre le gâteau dans l'eau et ajouter lentement de l'hydroxyde de sodium concentré tout en maintenant la température à un niveau bas. Enfin, ajoutez un solvant non polaire comme le xylène ou le toluène et effectuez un lavage à l'eau, un lavage au bicarbonate de sodium et enfin un lavage au chlorure de sodium et séparez les couches organiques. Faire barboter du gaz HCl dans le solvant avec l'amine à base libre et placer dans un entonnoir de Buchner et laver avec de l'acétone glacée. Pour recristalliser, portez à ébullition une solution IPA:H2O à 50 % et ajoutez 1 gramme d'amine par 3 ml et laissez évaporer pendant quelques jours.