Il est préférable d'éliminer l'excès de méthylamine avant d'acidifier votre base. La base dégage généralement une forte odeur de méthylamine lorsqu'elle est présente en grande quantité. Pour s'en débarrasser, vous pouvez chauffer un peu la base et bien la remuer, ou la rincer plusieurs fois avec de l'eau chaude à ~40ºC jusqu'à ce que l'odeur de méthylamine disparaisse. Ensuite, il faut procéder à une acidification avec du HCl.
Le sirop a été résolu avec de l'acétone sec et du xylène, mais je préférerais définitivement utiliser le gaz sec. Le lavage à l'hydroxyde peut peut-être aider ou le solvant était simplement humide... ce qui est possible... J'essaierai peut-être de laisser sécher pendant la nuit la prochaine fois.
J'ai écrit une solution au problème de l'excès de méthylamine. Si le problème est la précipitation lors de l'utilisation d'une solution aqueuse d'acide chlorhydrique, vous avez raison, vous devez lier les molécules d'eau avec de l'acétone sèche ou utiliser de l'HCl sec.
Qu'est-ce que vous synthétisez ?
J'ai donc distillé la base libre, je l'ai ajoutée à l'IPA et j'ai réussi à obtenir des cristaux magiques, je ne sais pas ce qui m'a aidé... mais ça m'a aidé. Je ne sais pas ce qui m'a aidé, mais ça m'a aidé.