Question Synthèse chimique du LSD (diéthylamide de l'acide lysergique)
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Synthèse du LSD-25 à partir de l'acide lysergique monohydraté
1. Une suspension de 3,15 g d'acide d-lysergique monohydraté et de 7,3 g de diéthylamine dans 150 ml de chloroforme pur est chauffée à reflux. 2. Après dissolution de l'acide lysergique (quelques minutes), refroidir le mélange jusqu'à l'arrêt du reflux en retirant la chaleur. 3. Avant que le mélange ne refroidisse davantage, 2 ml de...
bbgate.comSynthèse du LSD à partir de l'acide lysergique via PyBOP
Réactifs : Acide lysergique (cas 82-58-6) 2,80 g ; chlorure de méthylène (DCM ; CH2Cl2) 190 ml ; N,N-Diéthylméthylamine (cas 616-39-7) 1,81 g ; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g ; Diéthylamine (cas 109-89-7) 0,84 g ; Hydroxyde d'ammonium (NH4OH) 100 ml 7,5 M ; Bicarbonate de sodium (solution saturée aq à froid)....
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LSD-25
SYNTHÈSE :
Une solution de 6,7 g de KOH dans 100 ml de H2O, sous atmosphère inerte et sous agitation magnétique, a été portée à 75 °C et 10 g de tartrate d'ergotamine (ET) ont été ajoutés. Le mélange réactionnel est devenu jaune au fur et à mesure que l'ergotamine entrait en solution en l'espace d'une heure. L'agitation s'est poursuivie pendant 3 heures supplémentaires. Le mélange réactionnel a été refroidi à environ 10 °C à l'aide d'un bain de glace externe et acidifié jusqu'à un pH d'environ 3,0 par l'ajout goutte à goutte de 2,5 N H2SO4. Des solides blancs ont commencé à apparaître au début de la neutralisation ; environ 60 ml d'acide sulfurique ont été nécessaires. Le mélange réactionnel a été refroidi pendant une nuit, les solides ont été éliminés par filtration et le gâteau de filtre a été lavé avec 10 mL d'Et2O. Les solides secs ont été transférés dans un bécher, mis en suspension dans 50 ml d'ammoniaque à 15 % dans de l'éthanol anhydre, agités pendant 1 h et séparés par décantation. Cette extraction a été répétée et la décantation initiale ainsi que le second extrait ont été combinés et filtrés pour éliminer quelques centaines de milligrammes de solides indésirables. Le filtrat clair a été débarrassé du solvant sous vide, les solides résiduels ont été dissous dans 50 ml d'ammoniaque aqueuse à 1 %, et cette solution a été acidifiée comme précédemment avec 2,5 N H2SO4. Les solides précipités ont été éliminés par filtration et lavés avec de l'Et2O jusqu'à ce qu'ils soient exempts de couleur. Après séchage sous vide jusqu'à obtention d'un poids constant, on a obtenu 3,5 g d'acide d-lysergique hydraté, qui doit être conservé dans un récipient sombre et fermé. Une suspension de 3,15 g d'acide d-lysergique hydraté et de 7,1 g de diéthylamine dans 150 ml de CHCl3 a été portée à reflux sous agitation. Le chauffage externe ayant été supprimé, 3,4 g de POCl3 ont été ajoutés en l'espace de 2 minutes, à une vitesse suffisante pour maintenir les conditions de reflux. Le mélange a été maintenu à reflux pendant 5 minutes supplémentaires, le tout étant alors passé en solution. Après avoir été ramenée à la température ambiante, la solution a été ajoutée à 200 ml de NH4OH 1 N. Les phases ont été séparées. Les phases ont été séparées, la phase organique séchée sur MgSO4 anhydre, filtrée et le solvant éliminé sous vide. Le résidu a été chromatographié sur alumine avec élution à l'aide d'un mélange 3:1 C6H6/CHCl3, et la fraction recueillie a été débarrassée du solvant sous vide poussé jusqu'à obtention d'un poids constant. Ce solide à base libre peut être recristallisé à partir du benzène pour donner des cristaux blancs avec un point de fusion de 87-92 °C. IR (en cm-1) : 750, 776, 850, 937 et 996, avec le carbonyle à 1631. Le spectre de masse de la base libre présente un pic parent fort à la masse 323, avec des fragments assez importants aux masses 181, 196, 207 et 221. Cette base a été dissoute dans du MeOH chaud et sec, à raison de 4 ml par g de produit. On a ensuite ajouté de l'acide d-tartrique sec (0,232 g par g de base LSD), et la solution claire et chaude a été traitée avec de l'Et2O goutte à goutte jusqu'à ce que le trouble ne se dissipe pas sous l'effet d'une agitation continue. Cette opacité se transforme en une fine suspension cristalline (ce qui est obtenu plus rapidement avec l'ensemencement) et la solution est laissée à cristalliser pendant la nuit au réfrigérateur. La lumière ambiante doit être fortement limitée pendant ces procédures. Le produit a été éliminé par filtration, lavé avec parcimonie avec du méthanol froid, avec un mélange 1:1 MeOH/Et2O froid, puis séché jusqu'à poids constant. Le produit cristallin blanc était du tartrate de diéthylamide de l'acide lysergique avec deux molécules de méthanol de cristallisation, avec un mp d'environ 200 °C avec décomposition, et pesait 3,11 g (66 %).
Des recristallisations répétées à partir de méthanol ont donné un produit qui est devenu progressivement moins soluble, et finalement pratiquement insoluble, à mesure que la pureté augmentait. Un sel totalement pur, lorsqu'il est sec et agité dans l'obscurité, émet de petits éclairs de lumière blanche.
J'ai cherché dans mes dossiers et voici ce que j'ai trouvé.
SYNTHÈSE :
Une solution de 6,7 g de KOH dans 100 ml de H2O, sous atmosphère inerte et sous agitation magnétique, a été portée à 75 °C et 10 g de tartrate d'ergotamine (ET) ont été ajoutés. Le mélange réactionnel est devenu jaune au fur et à mesure que l'ergotamine entrait en solution en l'espace d'une heure. L'agitation s'est poursuivie pendant 3 heures supplémentaires. Le mélange réactionnel a été refroidi à environ 10 °C à l'aide d'un bain de glace externe et acidifié jusqu'à un pH d'environ 3,0 par l'ajout goutte à goutte de 2,5 N H2SO4. Des solides blancs ont commencé à apparaître au début de la neutralisation ; environ 60 ml d'acide sulfurique ont été nécessaires. Le mélange réactionnel a été refroidi pendant une nuit, les solides ont été éliminés par filtration et le gâteau de filtre a été lavé avec 10 mL d'Et2O. Les solides secs ont été transférés dans un bécher, mis en suspension dans 50 ml d'ammoniaque à 15 % dans de l'éthanol anhydre, agités pendant 1 h et séparés par décantation. Cette extraction a été répétée et la décantation initiale ainsi que le second extrait ont été combinés et filtrés pour éliminer quelques centaines de milligrammes de solides indésirables. Le filtrat clair a été débarrassé du solvant sous vide, les solides résiduels ont été dissous dans 50 ml d'ammoniaque aqueuse à 1 %, et cette solution a été acidifiée comme précédemment avec 2,5 N H2SO4. Les solides précipités ont été éliminés par filtration et lavés avec de l'Et2O jusqu'à ce qu'ils soient exempts de couleur. Après séchage sous vide jusqu'à obtention d'un poids constant, on a obtenu 3,5 g d'acide d-lysergique hydraté, qui doit être conservé dans un récipient sombre et fermé. Une suspension de 3,15 g d'acide d-lysergique hydraté et de 7,1 g de diéthylamine dans 150 ml de CHCl3 a été portée à reflux sous agitation. Le chauffage externe ayant été supprimé, 3,4 g de POCl3 ont été ajoutés en l'espace de 2 minutes, à une vitesse suffisante pour maintenir les conditions de reflux. Le mélange a été maintenu à reflux pendant 5 minutes supplémentaires, le tout étant alors passé en solution. Après avoir été ramenée à la température ambiante, la solution a été ajoutée à 200 ml de NH4OH 1 N. Les phases ont été séparées. Les phases ont été séparées, la phase organique séchée sur MgSO4 anhydre, filtrée et le solvant éliminé sous vide. Le résidu a été chromatographié sur alumine avec élution à l'aide d'un mélange 3:1 C6H6/CHCl3, et la fraction recueillie a été débarrassée du solvant sous vide poussé jusqu'à obtention d'un poids constant. Ce solide à base libre peut être recristallisé à partir du benzène pour donner des cristaux blancs avec un point de fusion de 87-92 °C. IR (en cm-1) : 750, 776, 850, 937 et 996, avec le carbonyle à 1631. Le spectre de masse de la base libre présente un pic parent fort à la masse 323, avec des fragments assez importants aux masses 181, 196, 207 et 221. Cette base a été dissoute dans du MeOH chaud et sec, à raison de 4 ml par g de produit. On a ensuite ajouté de l'acide d-tartrique sec (0,232 g par g de base LSD), et la solution claire et chaude a été traitée avec de l'Et2O goutte à goutte jusqu'à ce que le trouble ne se dissipe pas sous l'effet d'une agitation continue. Cette opacité se transforme en une fine suspension cristalline (ce qui est obtenu plus rapidement avec l'ensemencement) et la solution est laissée à cristalliser pendant la nuit au réfrigérateur. La lumière ambiante doit être fortement limitée pendant ces procédures. Le produit a été éliminé par filtration, lavé avec parcimonie avec du méthanol froid, avec un mélange 1:1 MeOH/Et2O froid, puis séché jusqu'à poids constant. Le produit cristallin blanc était du tartrate de diéthylamide de l'acide lysergique avec deux molécules de méthanol de cristallisation, avec un mp d'environ 200 °C avec décomposition, et pesait 3,11 g (66 %).
Des recristallisations répétées à partir de méthanol ont donné un produit qui est devenu progressivement moins soluble, et finalement pratiquement insoluble, à mesure que la pureté augmentait. Un sel totalement pur, lorsqu'il est sec et agité dans l'obscurité, émet de petits éclairs de lumière blanche.
J'ai cherché dans mes dossiers et voici ce que j'ai trouvé.