Lyhyt vastaus OP:n kysymykseen:
2-kloori-4-metyylipropiofenonin (2c4m) osalta tarvitaan joitakin muutoksia reaktiossasi.
Kokemukseni perusteella, kun mukautin kiinalaista mefedronipatenttia WO2017211129A1 käyttäen 2c4m:ää välituotteena, kesti jonkin aikaa ennen kuin saavutin yli 70 prosentin saannon mefedronille 2c4m:stä.
Patentissa todetaan, että metyyliamiinin vesiliuoksella saadaan 40 prosentin saanto, mutta muistakaa kuitenkin, että patentti koskee substituoimatonta metkatinonia. Metfedronin osalta en ole koskaan saanut yli 30 prosentin saantoa metyyliamiinin vesiliuoksella. Lisäämällä lämpötilaa tai reaktioaikaa voimme saada enemmän vain isomefedronin saastuttamaa tuotetta.
Saadaksemme yli 70 %:n saannon mefedronista 2c4m:stä, meidän on valmistettava metyyliamiiniliuos johonkin sopivaan vedettömään liuottimeen, kuten tässä selitetään:
Minulla on ongelma, koska en tiedä, miten oikein tuottaa metyyliamiinikaasua Laitoin 100 grammaa metyyliamiinia 80 grammaan vettä ja sekoitin yhdessä dekantterilasissa Sitten laitoin 200 grammaa NaOH:ta erlenmeyer-kolviin, joka oli liitetty silikoniletkulla jääkylmään liebig-lauhduttimeen ja sitten Jariin, joka...
bbgate.com
Tässä nimenomaisessa reaktiossa kaikki nämä metyyliamiiniliuokset toimivat minulle hyvin: 10-20% bentseenissä, 10-20% tolueenissa, 10% DCM:ssä, 10% NMP:ssä.
En koskaan kokeillut metanoli- tai IPA-metyyliamiiniliuoksia, koska kirjallisuudessa todetaan, että alkoholiliuottimia tulisi välttää metyyliamiinireaktiossa. Olisi kuitenkin mielenkiintoista nähdä, mitä tapahtuu.