100 ml 10 % KOH-liuosta lisättiin rbf:hen inertissä ilmakehässä (Ar). Tämän annettiin sekoittua ja nostettiin lämpötilaan 75-80 C.
Kolviin lisättiin 5 g ergokristiiniä ja rxn-seos muuttui keltaiseksi reaktion edetessä. Rxn:n annettiin sekoitella 3 tuntia ja siitä tuli homogeeninen keltainen liuos.
Rbf laitettiin pakastimeen ja jäähdytettiin 6 C:een, happamoitiin ph3:een lisäämällä pisaroittain 40 % rikkihappoa. Valkoinen kiinteä aine saostui välittömästi lisäyksen jälkeen.
Seoksen annettiin jäähtyä yön yli pakastimessa ja suodatettiin. Saatu kiintoaine pestiin et2olla, suspendoitiin nh4oh/etoh:ssa ja liukenemattomat aineet poistettiin suodattamalla. Tämä toistettiin kolme kertaa.
Väritön suodos stripattiin korkeassa tyhjiössä rotovapilla, liuotettiin 1 %:n nh4oh:iin ja hapotettiin 40 %:n rikkihapolla. Saostunut kiintoaine suodatettiin, pestiin et2olla, kunnes se oli väritön.
ja kuivattiin tyhjiössä, kunnes massa oli vakio. Saatiin 2 g lysergihappohydraattia. Tätä kuumennettiin suuressa tyhjiössä, kunnes massa pieneni stoikiometriseen vedettömään muotoon. 1,88 g, saanto 90 %
1,88 g lysergihappohydraattia liuotettiin 100 ml:aan DCM:ää rbf:ssä inertissä ilmakehässä (Ar). Lisätään hitaasti pisaroittain 1,4 g dietyylimetyyliamiinia. Tämän annettiin sekoittua 15 minuuttia.
Lisättiin 4 g PyBOP:tä ja liuoksen annettiin sekoittua vielä 10 minuuttia. Lisättiin 0,57 g dietyyliamiinia ja annettiin rxn:n sekoitella RT:ssä tunnin ajan.
Rxn sammutettiin 100 ml:lla 7,5 M nh4oh:ta. DCM-kerros vedettiin pois ja vesifaasi uutettiin kolmesti DCM:llä. DCM poistettiin korkeassa tyhjiössä 35 C:ssa rotovapin avulla.
Jäljelle jäänyt kiintoaine liuotettiin ~35 ml:aan kylmää kylläistä NaHCO3:a ja uutettiin kolmesti EtOAc:lla. Orgaaninen faasi pestiin tislatulla vedellä, suolavedellä ja kuivattiin MgSO4:llä.
Tämä strippaus suoritettiin jälleen korkeassa tyhjiössä 35 C:ssa rotovapin avulla, kunnes massa oli vakio. Kiintoaine kromotografoitiin alumiinioksidin päällä 3:1 heksaani/dcm -prosentilla.
Kerätty fraktio stripattiin korkeassa tyhjiössä ja pidettiin vakiomassaan asti. Iso-lsd säästettiin myöhempää käyttöä varten. Saatiin 1,99 g vapaapohjaista LSD:tä.
Kiintoaine liuotettiin 8 ml:aan lähes kiehuvaa vedetöntä MeOH:ta ja lisättiin 0,464 g vedetöntä d-viinihappoa. Et2O:ta lisättiin liuottimen vastaliuottimeksi, kunnes sameus ei loppunut.
Liuos laitettiin pakastimeen ja sen annettiin kiteytyä yön yli. Kiteinen tuote suodatettiin ja kiteytettiin uudelleen MeOH:lla kolme kertaa (kunnes liukoisuus MeOH:hon on häviävän pieni).
Näin saatiin 2,79 g LSD-d-tartaattia.
Kolviin lisättiin 5 g ergokristiiniä ja rxn-seos muuttui keltaiseksi reaktion edetessä. Rxn:n annettiin sekoitella 3 tuntia ja siitä tuli homogeeninen keltainen liuos.
Rbf laitettiin pakastimeen ja jäähdytettiin 6 C:een, happamoitiin ph3:een lisäämällä pisaroittain 40 % rikkihappoa. Valkoinen kiinteä aine saostui välittömästi lisäyksen jälkeen.
Seoksen annettiin jäähtyä yön yli pakastimessa ja suodatettiin. Saatu kiintoaine pestiin et2olla, suspendoitiin nh4oh/etoh:ssa ja liukenemattomat aineet poistettiin suodattamalla. Tämä toistettiin kolme kertaa.
Väritön suodos stripattiin korkeassa tyhjiössä rotovapilla, liuotettiin 1 %:n nh4oh:iin ja hapotettiin 40 %:n rikkihapolla. Saostunut kiintoaine suodatettiin, pestiin et2olla, kunnes se oli väritön.
ja kuivattiin tyhjiössä, kunnes massa oli vakio. Saatiin 2 g lysergihappohydraattia. Tätä kuumennettiin suuressa tyhjiössä, kunnes massa pieneni stoikiometriseen vedettömään muotoon. 1,88 g, saanto 90 %
1,88 g lysergihappohydraattia liuotettiin 100 ml:aan DCM:ää rbf:ssä inertissä ilmakehässä (Ar). Lisätään hitaasti pisaroittain 1,4 g dietyylimetyyliamiinia. Tämän annettiin sekoittua 15 minuuttia.
Lisättiin 4 g PyBOP:tä ja liuoksen annettiin sekoittua vielä 10 minuuttia. Lisättiin 0,57 g dietyyliamiinia ja annettiin rxn:n sekoitella RT:ssä tunnin ajan.
Rxn sammutettiin 100 ml:lla 7,5 M nh4oh:ta. DCM-kerros vedettiin pois ja vesifaasi uutettiin kolmesti DCM:llä. DCM poistettiin korkeassa tyhjiössä 35 C:ssa rotovapin avulla.
Jäljelle jäänyt kiintoaine liuotettiin ~35 ml:aan kylmää kylläistä NaHCO3:a ja uutettiin kolmesti EtOAc:lla. Orgaaninen faasi pestiin tislatulla vedellä, suolavedellä ja kuivattiin MgSO4:llä.
Tämä strippaus suoritettiin jälleen korkeassa tyhjiössä 35 C:ssa rotovapin avulla, kunnes massa oli vakio. Kiintoaine kromotografoitiin alumiinioksidin päällä 3:1 heksaani/dcm -prosentilla.
Kerätty fraktio stripattiin korkeassa tyhjiössä ja pidettiin vakiomassaan asti. Iso-lsd säästettiin myöhempää käyttöä varten. Saatiin 1,99 g vapaapohjaista LSD:tä.
Kiintoaine liuotettiin 8 ml:aan lähes kiehuvaa vedetöntä MeOH:ta ja lisättiin 0,464 g vedetöntä d-viinihappoa. Et2O:ta lisättiin liuottimen vastaliuottimeksi, kunnes sameus ei loppunut.
Liuos laitettiin pakastimeen ja sen annettiin kiteytyä yön yli. Kiteinen tuote suodatettiin ja kiteytettiin uudelleen MeOH:lla kolme kertaa (kunnes liukoisuus MeOH:hon on häviävän pieni).
Näin saatiin 2,79 g LSD-d-tartaattia.
