Piperonaalin synteesi 3,4-dihydroksibentsaldehydistä (pieni mittakaava)

[WillD]

Reaktiokaavio:

Synteesi:
1. 3,4-dihydroksibentsaldehydin (5 g, 0,011 mol) liuos DMF:ssä (150 ml) lisättiin pisaroittain CH2Br2 (31,4 ml, 16,7 mol) ja K2CO3 (10 g, 0,0362 mol) suspensioon DMF:ssä (30 ml).
2. Seosta sekoitettiin ja kuumennettiin takaisinvirtauksessa 24 tuntia, sitten jäähdytettiin ja suodatettiin.
3. Suodos tiivistettiin, laimennettiin vedellä ja uutettiin etyyliasetaatilla (3x100 ml).
4. Suodatinkakku uutettiin etyyliasetaatilla (25 ml).
5. Orgaaninen kerros pestiin 10 % NaOH:lla (25 ml), vedellä (25 ml), kuivattiin (Na2SO4) ja haihdutettiin, jolloin saatiin 2 g (38 %) keltaista öljyä.

 

[Uliley]

OMG Olen etsinyt tätä mitä tuntuu ikuisesti thx!

Voiko K2CO3:n korvata Na2CO3:lla? Ja CH3Br2:n DCM:llä, kuten MDbentseenisynteesissä?
Ja "lämmitetään refluksissa" mihin lämpötilaan?

Ja olen melko varma, että etyyliasetaatti voidaan korvata eetterillä.

 

[UWe9o12jkied91d]

Refluksi = kiehuminen. Joten luonnollisesti seoksesi on korkattu alimman bp:n haihtuvan lämpötilassa. lisälämmön antaminen ei nosta seoksen lämpötilaa refluksissa, se vain saa sen menemään nopeammin ja lopulta kiehumaan yli, jos annat sen tapahtua.

 

[simple simon]

Voiko dikloorimetaani korvata dibromimetaanin?

 

[megurine]

Why use so little 3,4-dihydroxybenzaldehyde, can I use more?