MDMA:n synteesi piperonylmethylketonista (PMK) formamidin ja LAH:n avulla

[WillD]

1. Formamidia (65 g) ja PMK:ta (23 g) refluksoitiin 190 *C:ssa 5 tuntia.
2. Liuoksesta tehtiin emäksinen ja uutettiin dietyylieetterillä.
3. Eetteriliuos pestiin laimealla rikkihapolla, huuhdeltiin vedellä ja lopuksi kuivattiin vedettömän natriumsulfaatin päällä.
4. Dietyylieetterin tilavuus pienennettiin, jolloin saatiin kirkkaan keltainen N-formyyli-3,4-metyleenidioksiamfetamiiniliuos (N-formyyli-MDA).
5. Tämä lisättiin pisaroittain LAH:hon (2,5 g 100 ml:ssa natriumkuivattua dietyylieetteriä) ja sitä refluksoitiin 3 tuntia.
6. Ylimääräinen LAH hajotettiin lisäämällä vettä ja saatu seos suodatettiin ja sakka pestiin dietyylieetterillä.
7. Pesuvedet ja suodos yhdistettiin ja uutettiin laimealla rikkihapolla.
8. Vesiliuos tehtiin emäksiseksi laimealla natriumhydroksidilla ja uutettiin dietyylieetterillä.
9. Liuotin haihdutettiin, jolloin jäljelle jäi meripihkanväristä öljyä, raakaa MDMA:ta.
10. Kun orgaanisen liuottimen tilavuutta oli vähennetty, jäljelle jäänyt jäännös käsiteltiin vetykloridikaasulla, jolloin saatiin hyytelömäinen ruskea saostuma epäpuhdasta MDMA-hydrokloridia.

 

[DeepSpace9]

Haluaisitko käydä läpi joitakin näistä vaiheista maallikon? sekä työkaluja?
2) "tehdään emäksiseksi" lisäämällä emäksisiä suoloja? ph:n alentamiseksi? uutetaan millä välineellä?
3) prosessi vaatii mitä välineitä vedettömän natriumsulfaatin päällä kuivaamiseen? Miltä tämä näyttää visuaalisesti?
Pitänee pyytää suoraa viestiä, suurimman osan tästä voi ymmärtää paremmin kun tietää mitä laitteita tarvitaan toimintojen suorittamiseen.

Suokaa anteeksi, että minulla ei ole kunnollista koulutusta.

 

[G.Patton]

Älä ole pahoillasi
Sinun on lisättävä emäsliuosta, kuten NaOH/KOH-liuosta veteen (~40 %), käytettävä pH-indikaattoria pH:n tarkastamiseen (~12 on sopiva).
Sinun on lisättävä vedetöntä natriumsulfaattia orgaaniseen liuokseen. Tämä aine imee vesijäämiä orgaanisesta liuottimesta.

Lisäksi katso Laboratory FAQ -osaa, siellä on paljon tietoa opittavaksi. Se auttaa sinua!

 

[G.Patton]

Käytä erotussuppiloa näillä menetelmillä.

 

[DeepSpace9]

Hienoa! Kiitos,
Olisiko sinulla sattumalta luettelo laboratoriolaitteista, joita tarvittaisiin tähän pmk-muunnokseen? )))

 

[DeepSpace9]

Haluaisitko jakaa luettelon tähän tarvittavista laitteista? Nollasta lähtien?

 

[DeepSpace9]

Nämä linkit ovat vanhentuneet :/

 

[G.Patton]

Kokeile uudelleen. Ne toimivat.

 

[Gale]

Kuulostaa puhtaalta. Saanko kysyä, mikä oli tulos? Jos muistan oikein, tämä on vanha synteettinen

 

[Montecristo]

Onko LAH:n ympärillä mitään varotoimenpiteitä suuremmassa mittakaavassa? esim. veden lisäämisen ympärillä?
toimisiko tämä hyvin 10x 2000 ml:n pullossa?
Voisinko 10-kertaisessa mittakaavassa laittaa jäljelle jääneen jäännöksen pyrex-maljaan ja sekoittaa HCL 32%:n ja IPA:n kanssa ja jäädyttää saostuman?
Onko mitään merkittäviä turvallisuusongelmia tämän menettelyn suhteen?
Odotettavissa olevat saannot?

 

[Montecristo]

kuinka paljon eetteriä käytetään uuttamiseen?

 

[WillD]

Korkea palovaara kosteusolosuhteissa. Jotkin tässä synteesissä käytettävät liuottimet voidaan korvata turvallisuuden lisäämiseksi. Mutta sitten synteesiin on tarpeen lisätä tislaus joissakin vaiheissa (vaihe 2-4). Voit uuttaa eetterillä, mutta reaktio LAH:n kanssa tehdään THF:ssä tai 1,4-dioksaanissa. Pullon tilavuus, en käyttäisi yli 10L. Riippumatta siitä, kuinka muunnettu reaktio, tärkein tehtävä - on välttää kosteutta. Täysin kuivat laitteet, kuiva ilma huoneessa ja sammutin käsillä. Jos olet valmis tähän reaktioon, voit kirjoittaa yksityisviestillä, neuvon yksityiskohtaisesti. Voit myös kirjoittaa kysymyksiä tänne.

 

[Germanium]

Onko mahdollista syntetisoida metaa käyttämällä tätä menetelmää?