4-metyylipropiofenonin synteesi 4-metyylibentsaldehydistä diatsoalkaanien kanssa

[WillD]

Diatsoalkaanien synteesi:

1. Diatsoetaani voidaan syntetisoida etyyliamiinihydrokloridista, joka urean kanssa reagoidessaan muuttuu etyyliureaksi. Se reagoi suoraan natriumnitriitin, NaNO2, kanssa ja sitten happamassa ympäristössä muodostaen nitrosoetyylikarbamidia. Lopulta tämä nitrosoetyylikarbamaatti reagoi kaliumhydroksidin kanssa, ja poistamalla yhden ekvivalentin kaliumsyanaattia, KCNO, muodostuu diatsoetaania, ja nitrosoetyylikarbamaatti muodostaa diatsometaania.


Propiofenonin synteesi:

1. Diatsoetaaniliuos (6,7 g 150 ml:ssa kuivaa eetteriä) lisättiin bentsaldehydiliuokseen (10 g) pienessä tilavuudessa eetteriä ja jäähdytettiin jäässä.
2. Kun typen kehittyminen oli loppunut (24 tuntia), eetteri ja ylimääräinen diatsoetaani poistettiin tislaamalla ja väritöntä jäännöstä ravistettiin rikkihapolla happamaan pH:han 8 tunnin ajan.
3. Kun tuote oli neutraloitu natriumhydroksidilla, höyrytislattu, uutettu eetterillä ja kuivattu natriumsulfaatin päällä, se otettiin talteen haihduttamalla ja ravistettiin tyydyttyneellä natriumbisulfiittiliuoksella 5 tunnin ajan.
4. Muuttumattomasta öljystä, joka erotettiin tavanomaisella tavalla, saatiin propiofenonia (12 g).

 

[ASheSChem]

lopputuloksena on 4-metyylipropiofenoni ?

 

[G.Patton]

oikea

 

[WundaBearz41]

Olen tutkinut näitä 4-metyylipropiofenonin synteesejä' ja tullut siihen tulokseen, että 4-metyylipropiofenonia ei voi valmistaa OTC-reagensseilla. Jotkut ovat hyvin suojattuja, onko tämä oikein?

 

[woohoo]

Huomaa, että diatsoalkaanit ovat erittäin vaarallisia.
"Eräässä tapauksessa eräs laboratoriotyöntekijä söi hampurilaisen lähellä savuhuonetta, jossa syntyi suuri määrä diatsometaania, ja kuoli neljä päivää myöhemmin fulminoituvaan keuhkokuumeeseen."
Wikipediasta.

Tämä kemikaali on vain erittäin ammattitaitoisille kemisteille, älä työskentele sen kanssa kotona.

Tämä on myös räjähdysvaarallinen myös.
"Yhdiste räjähtää, kun sitä kuumennetaan yli 100 °C:n lämpötilaan, altistetaan voimakkaalle valolle, alkalimetalleille tai kalsiumsulfaatille. Räjähdyssuojan käyttö on erittäin suositeltavaa, kun käytät tätä yhdistettä."

lainauksia wikistä

Syöpää aiheuttava myös, mutta wiki sanoo, että sillä on paljon suurempi akuutti myrkyllisyys, kuin syöpää aiheuttava.
Parempi käyttää nestereaktoria kuin tehdä sitä pullossa.

 

[WillD]

On olemassa laillisia, mutta höyryfaasisynteesiä varten.

 

[WillD]

Kyllä, aine on erittäin vaarallinen (myrkyllinen ja räjähtävä), vaatii huolellista käsittelyä ja kokemusta, olet oikeassa.

 

[serialz]

Hei,

Eikö olisi helpompaa valmistaa etyylibromidia? Lisää se bentsaldehydiin grignard-reaktion kautta ja hapeta se sitten NaClO + etikkahapolla. (Tai KMnO4 - NaCr2O7).

Luulen, että propiofenoni saadaan "helpommin" tällä tavalla?

 

[Sitr1x]

Toivon todella, että on olemassa turvallisempi menetelmä, joka on "tunnettu ja testattu", jota voin kokeilla saadakseni jonkin verran 4-metyylipropiofenonia...

 

[Sitr1x]

Olisiko tämä käyttökelpoinen reitti, jota uusi kemisti voisi kokeilla, tietääkö kukaan?

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000423945.html

 

[G.Patton]

Voit käyttää video-oppaitamme osoitteesta http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...on/media/mephedrone-synthesis-video-19-43.37/.
Tai näitä synteesejä:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/2-iodo-4-methylpropiophenone-synthesis.45/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/mephedrone-synthesis.55/

Lisäksi on linkkejä menetelmiin ja tarvittaviin reagensseihin ja lasitavaroihin.

 

[serialz]

Synteesin alku on Friedel Craft -asylaatio. (alumiinikloridia sisältävä osa)

Mikään ei ole "monimutkaista" orgaanisessa kemiassa. Mutta kokemus ja tämän tieteenalan opiskelu auttavat välttämään synteesin vaarat.

Friedel Craftin alcylaatiovaiheessa reaktioväliaineesta karkaa runsaasti vetykloridia. Siksi se on tehtävä joko kaasulukon tai huurteenpoistolaitteen avulla.

Jos siis noudatat "reseptiä" (luoja, vihaan tämän kirjoittamista orgaanikkona.) sen ei pitäisi olla monimutkaista.

 

[Sitr1x]

Kiitos G ja serialz vastaamisesta.

Lol, kyllä sana "resepti" on hyvin outo, kun sitä käytetään tällaisessa yhteydessä kuin kemia, kuulostaa siltä, että valmistat jotain suurta illallista

Suunnittelen käyttäväni kaasulukkoa varmasti, kun pääsen tuohon osaan. Yritän ensin saada 2-jodimetyylipropiophenoni-osuuden kuntoon ja jatkaa sitten siitä eteenpäin. Pidän kaikki ajan tasalla siitä, miten menee.

 

[WillD]

"Synteesin alku on Friedel Craft -asylaatio. (se osa, jossa on alumiinikloridia)"
Tämä tyyppi (klikkaa)

 

[WillD]

Teollinen menetelmä on ristikaasufaasisynteesi. Tässä emme julkaise, koska se edellyttää erityislaitteita. Synteesi tämän aiheen tiedottamista varten.