Vaihe 1. PMK-glykidaatti.
.
1. Tuoretta jauhemaista natriumetoksidia (23 g) lisättiin 4 tunnin ajan piperonaalin (50 g) ja etyyli-a-bromipropionaatin (61 g) sekoitettavaan seokseen, joka oli jäähdytetty jää-suolassa.
2. Sekoittamista jatkettiin yön yli huoneenlämmössä ja 6 tuntia vesihauteessa; sen jälkeen lisättiin jäävettä ja seos hapotettiin laimealla etikkahapolla.
3. Glykidiesteri uutettiin eetterillä, ja eetteriliuos pestiin vesipitoisella natriumkarbonaatilla ja kuivattiin natriumsulfaatilla.
4. Eetterin poistamisen jälkeen jäännös tislattiin ja kerättiin 70 *C:n ja 200 *:n välillä 20 mm:n lämpötilassa.
5. Seuraavalla uudelleentislauksella saatiin B-3,4-metyleenidioksifenyyli-a-metyyliglykidiesteri (40 g) b.p. 184-186*/14 mm (saanto 48 %).
Vaihe 2. 3,4-metyylidendioksifenyyliasetoni.
1. Eetteriä (35 g) refluksoitiin 5 tuntia natriumhydroksidiliuoksen (10 g) kanssa 90-prosenttisessa vesialkoholista (150 ml).
2. Kun osa alkoholista oli poistettu tislaamalla, jäännös laimennettiin suurella vesimäärällä ja uutettiin eetterillä, johon lisättiin jälkiä kuparijauheesta;
3. Tämän jälkeen neste tislattiin hitaasti alennetussa paineessa kuparijauheen läsnä ollessa. Tuotteen uudelleentislauksella saatiin 3,4-metyleenidioksibentsyylimetyyliketoni (11,1 g) b.p. 154-156/11 mm. (saanto 44,5 %).
1. Tuoretta jauhemaista natriumetoksidia (23 g) lisättiin 4 tunnin ajan piperonaalin (50 g) ja etyyli-a-bromipropionaatin (61 g) sekoitettavaan seokseen, joka oli jäähdytetty jää-suolassa.
2. Sekoittamista jatkettiin yön yli huoneenlämmössä ja 6 tuntia vesihauteessa; sen jälkeen lisättiin jäävettä ja seos hapotettiin laimealla etikkahapolla.
3. Glykidiesteri uutettiin eetterillä, ja eetteriliuos pestiin vesipitoisella natriumkarbonaatilla ja kuivattiin natriumsulfaatilla.
4. Eetterin poistamisen jälkeen jäännös tislattiin ja kerättiin 70 *C:n ja 200 *:n välillä 20 mm:n lämpötilassa.
5. Seuraavalla uudelleentislauksella saatiin B-3,4-metyleenidioksifenyyli-a-metyyliglykidiesteri (40 g) b.p. 184-186*/14 mm (saanto 48 %).
Vaihe 2. 3,4-metyylidendioksifenyyliasetoni.
1. Eetteriä (35 g) refluksoitiin 5 tuntia natriumhydroksidiliuoksen (10 g) kanssa 90-prosenttisessa vesialkoholista (150 ml).
2. Kun osa alkoholista oli poistettu tislaamalla, jäännös laimennettiin suurella vesimäärällä ja uutettiin eetterillä, johon lisättiin jälkiä kuparijauheesta;
3. Tämän jälkeen neste tislattiin hitaasti alennetussa paineessa kuparijauheen läsnä ollessa. Tuotteen uudelleentislauksella saatiin 3,4-metyleenidioksibentsyylimetyyliketoni (11,1 g) b.p. 154-156/11 mm. (saanto 44,5 %).
Last edited by a moderator:
