Johdanto
BMK-glykidaattieetterien hydrolyysi on edustettuna tässä aiheessa. Menettely on sama glykidihapon etyyli (Et) [cas 41232-97-7] ja metyyli (Me) [cas 80532-66-7] esterille. Jos kyseessä on tämän hapon natriumsuola (Na) [cas 5449-12-7], voit ohittaa ensimmäisen vaiheen NaOH-lisäyksen ja aloittaa happohydrolyysin. Lisäksi kuvataan saadun P2P:n puhdistusmenetelmä. Tähän menettelyyn on sitouduttava, jotta saadaan puhdasta fenyyliasetonia (P2P) metamfetamiinin tai amfetamiinin myöhempiä synteesejä varten.
BMK-glykidaattieetterien toimittajat löytyvät BB-luettelosta.
Vaikeusaste: 2/10
BMK-glykidaattieetterien toimittajat löytyvät BB-luettelosta.
Vaikeusaste: 2/10
Laitteet ja lasitavarat:
- 1000 ml:n pyöreäpohjainen pullo;
- Refluksilauhdutin;
- Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten;
- pH-indikaattoripaperi;
- Tyhjiölähde (valinnainen);
- Rotovap-laite (valinnainen);
- Lasisauva ja lastat;
- 100 ml x2; 250 ml x2; 500 ml x2 dekantterilasit;
- Magneettisekoitin tai yläsekoitin, jossa on lämmityslevy;
- Vesihaute;
- Funel;
- 1000 ml:n erotussuppilo;
- Tyhjiötislauslaitteisto (valinnainen);
Reagenssit.
- 100 g BMK glykidaattieettereitä (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g NaOH tai KOH;
- ~80 ml HCl (35 %) tai 100 ml H2SO4 (45 %);
- ~600 ml DCM tai petrolieetteri;
- ~100 g MgSO4 tai Na2SO4;
- ~500-600 ml tislattua vettä;
- ~ 50 g NaCl (valinnainen);
BMK-glykidaattien hydrolyysi
1. NaOH (tai KOH) 20 g liuotetaan 250-300 ml:aan tislattua vettä sekoittaen. Reaktioseos (Rm) on jäähdytettävä huoneenlämpötilaan. Lisätään 100 g BMK-glyksidaattia (metyyli- tai etyyliesteriä) ja liuotetaan se kokonaan. Osa BMK:sta hydrolysoituu tämän toimenpiteen aikana ja kelluu öljynä Rm:n pinnalla. Rm:ää pidetään 1 tunnin ajan 75-80 °C:n lämpötilassatakaisinvirtauskondensaattorin avulla.
2. Tämän jälkeen Rm:ään lisätään pieninä annoksina 200 ml HCl:ää (35 %) tai 240 ml H2SO4:ää (45 %), kuumennetaan 80-90 °C:seen ja liuotetaan 3 h. Rm:ää jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja sakka suodatetaan.
3. Rm:n jälkeen Rm:ää jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja sakka suodatetaan. Reaktioliuos uutetaan DCM:llä tai petrolieetterillä 3 x 100 ml. Uutetta pestään suolavedellä neutraaliin pH 7:ään useita kertoja. Uutetta kuivataan MgSO4:llä (tai Na2SO4:llä) (valinnainen) ja suodatetaan kiintoaineesta.
4. Orgaaninen liuotin (DCM tai petrolieetteri) tislataan pois, jolloin saadaan 65 ml P2P:tä.
2. Tämän jälkeen Rm:ään lisätään pieninä annoksina 200 ml HCl:ää (35 %) tai 240 ml H2SO4:ää (45 %), kuumennetaan 80-90 °C:seen ja liuotetaan 3 h. Rm:ää jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja sakka suodatetaan.
3. Rm:n jälkeen Rm:ää jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja sakka suodatetaan. Reaktioliuos uutetaan DCM:llä tai petrolieetterillä 3 x 100 ml. Uutetta pestään suolavedellä neutraaliin pH 7:ään useita kertoja. Uutetta kuivataan MgSO4:llä (tai Na2SO4:llä) (valinnainen) ja suodatetaan kiintoaineesta.
4. Orgaaninen liuotin (DCM tai petrolieetteri) tislataan pois, jolloin saadaan 65 ml P2P:tä.
Fenyyliasetonisynteesi (P2P) BMK-etyyliglykidaatin kautta
...
P2P-puhdistus
1. Saatu fenyyliasetoni (P2P) siirretään pyöreäpohjaiseen kolviin, jossa on tislattua vettä 1:1 (w/w), ja tislataan höyryllä tyhjiössä.
2. Puhdistetaan. Vastaanottopullosta puhdistettu P2P uutetaan vesiseoksesta DCM:llä (tai petrolieetterillä) 3 x 100 ml. Uute kuivataan MgSO4:llä (tai Na2SO4:llä).
3. Seuraavaksi uutettakuivataan. Saatu liuos suodatetaan kiintoaineesta (kuiva-aineesta) ja tislataan orgaaninen liuotin pois.
2. Puhdistetaan. Vastaanottopullosta puhdistettu P2P uutetaan vesiseoksesta DCM:llä (tai petrolieetterillä) 3 x 100 ml. Uute kuivataan MgSO4:llä (tai Na2SO4:llä).
3. Seuraavaksi uutettakuivataan. Saatu liuos suodatetaan kiintoaineesta (kuiva-aineesta) ja tislataan orgaaninen liuotin pois.
yry .
Fenyyliasetonia voidaan säilyttää pitkään suljetussa astiassa pakastimessa. On suositeltavaa tislata se ennen metamfetamiinin tai amfetamiinin jatkosynteesiä. Vältä suoraa auringonvaloa fenyyliasetoniin ja altistumista korkeille lämpötiloille.
Last edited:
