Suuren safrolin kuivuuden jälkeen ilmestyi monia muita esiaste- ja synteesimenetelmiä. Tämä on yksi niistä, jotka alkavat piperiinistä (joka uutetaan mustapippurista). Henkilökohtaisesti pidän tätä MDMA:n esiasteen helpoimpana lähteenä. Tuotteessa on kuitenkin jonkin verran epäpuhtauksia, ja siinä käytetään hapettimen lähteenä otsonigeneraattoria, joka kuluttaa paljon sähköä.
Yleinen menettely :
1, piperiiniliuos valmistetaan liuottamalla piperiini 5-prosenttiseen vesiliuokseen asetonissa.
2, Otsonigeneraattori kytketään päälle ja virta johdetaan 1. liuoksen läpi.
3, Kun tunteja on kulunut, otsonigeneraattori sammutetaan ja liuos uutetaan eetterillä 2 kertaa.
4, yhdistetyt eetteriuutteet kuivataan vedettömän NaSO4:n päällä ja eetteri poistetaan tislaamalla.
5, jäljelle jäänyt öljy jähmettyy jäähdyttämällä.
Tärkein osa reaktiota on reaktioaika. Voidaan käyttää tehokkaampaa otsonigeneraattoria ja tasakaasupuhallinta, jotta reaktiopinta olisi suurempi.
Reaktioaika määräytyy erän koon mukaan. Pienemmissä erissä, joita tein (noin 1~2 g piperiiniä), annoin reaktion jatkua yön yli - noin 8~10 tuntia, ja kaikki piperiini oli muunnettu (tarkistettu TLC:llä ja GC/MS:llä). En tarkistanut muuntumisnopeutta kesken reaktion, joten reaktio saattoi päättyä aikaisemmin.
Minulla ei ole kokemusta suuremmista operaatioista, joten en voi määrittää reaktioaikaa sille. Mutta olen varma, että se tarvitsee enemmän reaktioaikaa, koska piperiinin määrä on suurempi.
Tuotteen epäpuhtaudet ovat erilaisia pilkkoutumistuotteita eri hiilisidoksilla. Mutta piperonaali on hallitsevin. - Noin 80 %.
Erotusprosessi on melko vaikea, koska epäpuhtauksien ja piperonaalin liukoisuus ja koostumus ovat samanlaisia. Fraktiotislaus tai tarkka kolonnikromatografia auttaisi.
Yleinen menettely :
1, piperiiniliuos valmistetaan liuottamalla piperiini 5-prosenttiseen vesiliuokseen asetonissa.
2, Otsonigeneraattori kytketään päälle ja virta johdetaan 1. liuoksen läpi.
3, Kun tunteja on kulunut, otsonigeneraattori sammutetaan ja liuos uutetaan eetterillä 2 kertaa.
4, yhdistetyt eetteriuutteet kuivataan vedettömän NaSO4:n päällä ja eetteri poistetaan tislaamalla.
5, jäljelle jäänyt öljy jähmettyy jäähdyttämällä.
Tärkein osa reaktiota on reaktioaika. Voidaan käyttää tehokkaampaa otsonigeneraattoria ja tasakaasupuhallinta, jotta reaktiopinta olisi suurempi.
Reaktioaika määräytyy erän koon mukaan. Pienemmissä erissä, joita tein (noin 1~2 g piperiiniä), annoin reaktion jatkua yön yli - noin 8~10 tuntia, ja kaikki piperiini oli muunnettu (tarkistettu TLC:llä ja GC/MS:llä). En tarkistanut muuntumisnopeutta kesken reaktion, joten reaktio saattoi päättyä aikaisemmin.
Minulla ei ole kokemusta suuremmista operaatioista, joten en voi määrittää reaktioaikaa sille. Mutta olen varma, että se tarvitsee enemmän reaktioaikaa, koska piperiinin määrä on suurempi.
Tuotteen epäpuhtaudet ovat erilaisia pilkkoutumistuotteita eri hiilisidoksilla. Mutta piperonaali on hallitsevin. - Noin 80 %.
Erotusprosessi on melko vaikea, koska epäpuhtauksien ja piperonaalin liukoisuus ja koostumus ovat samanlaisia. Fraktiotislaus tai tarkka kolonnikromatografia auttaisi.
