Tämä synteesi on kuvattu Jerzy T. Wróblewskin kirjassa "Preparation and elements of organic synthesis".
Käänsin sen polischista englanniksi.
1. IUPAC:n hankkiminen
nedded:
Kolmikaulapullo (250 cm^3).
sekoitin, tippain, takaisinvirtauslauhdutin.
lämpömittari
45 g väkevää rikkihappoa
40 g asetonitriiliä
23,6 g allyylibentseeni (fenyylipropeeni)
400 cm^3 - 15-prosenttinen natriumhydroksidiliuos
A) Kolmen kaulan kolviin, jonka tilavuus on 250 cm^3 ja jossa on sekoitin, tippusuppilo ja takaisinvirtausjäähdytin, laitettiin 45 g väkevää rikkihappoa, ja se jäähdytettiin 5 celsiusasteeseen. Sitten lisättiin varovasti pisara kerrallaan 40 g (1 mooli) asetonitriiliä siten, että liuos pysyy edelleen 5-10 asteen lämpötilassa, ja seuraavaksi lisättiin 23,6 g (0,2 moolia) allyylibentseeniä. Samalla kun sekoitetaan, kylmäkylpy poistetaan ja tiputin vaihdetaan lämpömittariin. Samea oranssin värinen suspensio homogenisoituu hitaasti jonkin ajan kuluttua ja tummuu itsestään lämpötilan noustessa.
Alussa lämpötila nousee hitaasti 50 asteeseen, sitten hieman nopeammin 80 asteeseen ja alkaa sitten hitaasti jäähtyä. Jäähtymisen jälkeen kaikki kaadetaan varovasti 400 cm3 :een 15-prosenttiseen natriumhydroksidiliuokseen.
Erotetun vaaleankeltaisen öljyn annetaan sitten jäädä jähmettymään muutamaksi tunniksi. Saostunut suodatetaan alennetussa paineessa, pestään vedellä ja kuivataan ilmalla.
Saimme raakamassan
IUPAC, jonka hyötysuhde on 40 % (14 g).
Se voidaan puhdistaa destiloimalla (kiehumislämpötila 180-185 celsiusastetta / 17 hPa) tai kiteyttämällä n-heksaanilla (t.t. 88-89 astetta).
2. Saadaan 1-fenyyli-2-aminopropanolia.
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15-prosenttista suolahappoa
Bentseeni
natriumhydroksidi
Erotussuppilo
Takaisinvirtauslauhdutin
B) Refluksilauhduttimen alla kuumennetaan 9,2 g (0,047mol) IUPAC:ia ja 100 cm^3 15 %:n suolahappoliuosta kiehumislämpötilassa 1 tunnin ajan.
Jäähdytyksen jälkeen kaikki laitetaan erotussuppiloon ja pestään bentseenillä. Vesikerros alkalisoidaan huolellisesti natriumhydroksidilla, sitten saperoitu öljy uutetaan bentseenillä ja kuivataan vedettömällä natriumsulfaatilla, seuraavaksi tiputetaan ja bentseeni tislataan pois.
Seuraavaksi kerätään kiehuva fraktio, jonka lämpötila on 205-210 celsiusastetta. 1-fenyyli-2-aminopropaani kerätään 67 %:n teholla (7 g). t.t. bentsoyylijohdannainen 134-135 celsiusastetta.
Käänsin sen polischista englanniksi.
1. IUPAC:n hankkiminen
nedded:
Kolmikaulapullo (250 cm^3).
sekoitin, tippain, takaisinvirtauslauhdutin.
lämpömittari
45 g väkevää rikkihappoa
40 g asetonitriiliä
23,6 g allyylibentseeni (fenyylipropeeni)
400 cm^3 - 15-prosenttinen natriumhydroksidiliuos
A) Kolmen kaulan kolviin, jonka tilavuus on 250 cm^3 ja jossa on sekoitin, tippusuppilo ja takaisinvirtausjäähdytin, laitettiin 45 g väkevää rikkihappoa, ja se jäähdytettiin 5 celsiusasteeseen. Sitten lisättiin varovasti pisara kerrallaan 40 g (1 mooli) asetonitriiliä siten, että liuos pysyy edelleen 5-10 asteen lämpötilassa, ja seuraavaksi lisättiin 23,6 g (0,2 moolia) allyylibentseeniä. Samalla kun sekoitetaan, kylmäkylpy poistetaan ja tiputin vaihdetaan lämpömittariin. Samea oranssin värinen suspensio homogenisoituu hitaasti jonkin ajan kuluttua ja tummuu itsestään lämpötilan noustessa.
Alussa lämpötila nousee hitaasti 50 asteeseen, sitten hieman nopeammin 80 asteeseen ja alkaa sitten hitaasti jäähtyä. Jäähtymisen jälkeen kaikki kaadetaan varovasti 400 cm3 :een 15-prosenttiseen natriumhydroksidiliuokseen.
Erotetun vaaleankeltaisen öljyn annetaan sitten jäädä jähmettymään muutamaksi tunniksi. Saostunut suodatetaan alennetussa paineessa, pestään vedellä ja kuivataan ilmalla.
Saimme raakamassan
IUPAC, jonka hyötysuhde on 40 % (14 g).
Se voidaan puhdistaa destiloimalla (kiehumislämpötila 180-185 celsiusastetta / 17 hPa) tai kiteyttämällä n-heksaanilla (t.t. 88-89 astetta).
2. Saadaan 1-fenyyli-2-aminopropanolia.
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15-prosenttista suolahappoa
Bentseeni
natriumhydroksidi
Erotussuppilo
Takaisinvirtauslauhdutin
B) Refluksilauhduttimen alla kuumennetaan 9,2 g (0,047mol) IUPAC:ia ja 100 cm^3 15 %:n suolahappoliuosta kiehumislämpötilassa 1 tunnin ajan.
Jäähdytyksen jälkeen kaikki laitetaan erotussuppiloon ja pestään bentseenillä. Vesikerros alkalisoidaan huolellisesti natriumhydroksidilla, sitten saperoitu öljy uutetaan bentseenillä ja kuivataan vedettömällä natriumsulfaatilla, seuraavaksi tiputetaan ja bentseeni tislataan pois.
Seuraavaksi kerätään kiehuva fraktio, jonka lämpötila on 205-210 celsiusastetta. 1-fenyyli-2-aminopropaani kerätään 67 %:n teholla (7 g). t.t. bentsoyylijohdannainen 134-135 celsiusastetta.
Last edited:
