Tarvitsetko apua P2P-synteesin - natriumsyanidi - kanssa?

[Needtolearn]

Hei minä ensin haluan kiittää ihmisiä, jotka tekivät tämän foorumin ja pitää tietoa elossa maailmassa. olen viettänyt viime vuosina etsimällä tapa tehdä P2P tyhjästä olen keksinyt tämän luettelon ja resepti. Tärkein ongelmani on thet asun maassa, jossa hammastahna, saippua ja pesuaineet on pohjimmiltaan kaikki kemikaalit, jotka on laillista saada. joten minulle näyttää siltä, että täydellinen synteesi on ainoa reitti, jonka voin ottaa.

Kaikkien lukemieni tietojen perusteella pystyn keräämään/valmistamaan kaikki tässä luettelossa olevat kemikaalit. mutta kun valmistin natriumsyanidia, se ei ollut lähelläkään sitä puhtautta, jota tarvitaan bentsyylikloridin kanssa reagoimiseen. noudatin Nurdragen menetelmää =

Joten kysymykseni on, miten voin valmistaa puhdasta (98%) natriumsyanidia tai puhdistaa raa'an natriumsyanidin yllä olevasta videosta bentsyylisyanidin valmistamiseksi? tai vielä parempi, onko olemassa keino, jolla en voi valmistaa syanidia ollenkaan. vihaan ehdottomasti sitä, että tulen työskentelemään sen kanssa.

Kaikki, jotka näkevät tämän luettelon, ymmärtävät myös, että 1,3 kg P2P:n valmistamiseen tarvitaan huomattava määrä kemikaaleja, joita käytetään 1 kg amfetamiinisulfaatin valmistamiseen. Ongelmani on nyt se, että tämä tuo minulle kotimaassani kokonaiskustannukset noin 3200 USD (P2P:n osalta) ja 1200 USD P2P:n muuntamiseksi amfetamiinisulfaatiksi. (4400 USD/kg)

Kaikki neuvot kustannusten vähentämiseksi ja ehkä lyhyemmät polut ovat tervetulleita. "Resepti" ja kemikaaliluettelo on lueteltu alla.

Fenyyli-2-propanoni bentsyylisyanidista

alfa-fenyyliasetonitriili



Natriumetoksidin liuos valmistetaan 60 g:sta (2,6 mol) Puhdasta natriumia ja natriumbromidia.

700 ml 100-prosenttista alkoholia (kuivattu kalsiumoksidin tai natriumin päällä) 2000 ml:n pyöreäpohjaisessa pullossa, joka on varustettu takaisinvirtauskondensaattorilla. Kuumaan liuokseen lisätään seos

234 g (2 moolia) puhdasta bentsyylisyanidia "C₆H₅CH2CN" ja

264 g (3 moolia) kuivaa etyyliasetaattia "CH₃CH₂OCCH₃" (kuivattiin 30 minuutin ajan refluksoimalla P2O5:n päällä ja tislaamalla). Seosta ravistetaan perusteellisesti, lauhdutin suljetaan kalsiumkloridiputkella ja liuosta kuumennetaan höyryhauteessa kaksi tuntia ennen seisottamista yön yli.


Seuraavana aamuna seosta sekoitetaan puutangolla kokkareiden hajottamiseksi, se jäähdytetään pakastusseoksessa -10 °C:een ja pidetään tässä lämpötilassa kaksi tuntia.


Natriumsuola kerätään 6 tuuman Buchnerin suppiloon ja pestään suppilossa neljä kertaa 250 ml:n annoksilla eetteriä. Suodatinkakku on käytännössä väritön ja vastaa 250-275 g kuivaa natriumsuolaa eli 69-76 % lasketusta määrästä.


Yhdistetyt suodokset sijoitetaan pakasteseokseen, kunnes ne voidaan käsitellä jäljempänä esitetyllä tavalla.


Eetterin vielä kostuttama natriumsuola liuotetaan 1,3 litraan tislattua vettä huoneenlämmössä, liuos jäähdytetään 0 °C:seen ja nitriili saostetaan lisäämällä hitaasti ja voimakkaasti ravistellen 90 ml jääetikkaa samalla kun lämpötila pidetään alle 10 °C:ssa.



Sakka erotetaan imusuodatuksella ja pestään neljä kertaa suppilossa 250 ml:n vesiannoksilla. Noin 300 g:n painoinen kostea kakku vastaa 188-206 g (59-64 %) kuivaa väritöntä alfa-fenyyliasetonitriiliä, mp 87-89°C.


Fenyyli-2-propanoni


350 ml väkevää rikkihappoa pannaan 3000 ml:n kolviin ja jäähdytetään -10 °C:seen. Edellä esitetyn menetelmän mukaisesti saatu kostean alfa-fenyyliasetonitriilin ensimmäinen kokonaissato (vastaa 188-206 g tai 1,2-1,3 moolia kuivaa tuotetta).


lisätään hitaasti ravistellen ja lämpötila pidetään alle 20 °C:ssa (jos käytetään puhdasta kuivaa alfapenyyliasetonitriiliä, rikkihappoon on lisättävä puolet sen painosta vettä, tai se hiiltyy höyryhauteessa).


Kun kaikki on lisätty, kolvia lämmitetään höyryhauteessa, kunnes liuos on täydellinen, ja sen jälkeen vielä viisi minuuttia.


Liuos jäähdytetään 0 °C:seen, lisätään nopeasti 1750 ml vettä ja pullo asetetaan voimakkaasti kiehuvaan vesihauteeseen ja kuumennetaan kaksi tuntia ravistellen.


Ketonista muodostuu kerros, joka jäähdytyksen jälkeen erotetaan ja happokerros uutetaan 600 ml:lla eetteriä. Öljy- ja eetterikerrokset pestään peräkkäin seuraavasti

100 ml vettä, eetteri yhdistetään öljyyn ja kuivataan 20 g vedettömän natriumsulfaatin päällä. Natriumsulfaatti kerätään suodattimelle, pestään eetterillä ja hävitetään. Eetteri poistetaan suodoksista ja jäännös tislataan modifioidusta Claisenin kolvista, jossa on 25 cm:n fraktiointisivuvarsi.

Kerätään 110-112 °C:ssa 24 mmHg:n paineessa kiehuva fraktio, joka painaa 125-150 g (77-86 % teoreettisesta määrästä).

Natrium metall (1)
Mengde	Norsk Navn	Engelsk navn	Formel
1600g	Natriumhydroksid	Natriumhydroksidi	NaOH
500g	Magnesiummetalli	Magnesium	MG
1L	Dioksan	Dioksan	C4H8O2
	=600g Natriummetalli	= 600g Natriummetalli
Natriumsyanidi (NaCN) Natriumsyanidi 98 % (2)
8800g	Natriumhydroksidi	Natriumhydroksidi	NaOH
3520g	Urea	Urea	CON₂H₄
960g	Karbon	Hiili	C
10 L	Metanoli	Metanoli	CH3OH
8480g	Natriumbikarbonaatti	Natriumbikarbonaatti	NaHCO₃
	=1,6 kg Natriumsyanidi	=1,6 kg Natriumsyanidi
Bentsyylikloridi (C3H3CH2CI) - bentsyylikloridi (3)
2300g	Natriumhydroksidi	Natriumhydroksidi	NaOH
3400g	Tørr Toluen	Tolueeni	C7H8
	=3125g Bentsyylikloridi	= 3125g bentsyylikloridi
Bentsyylisyanidi (C6H5CH2CN) - bentsyylisyanidi (4)
1600g	Natriumsyanidi 98 % (2)	Natriumsyanidi	NaCN
3125g	Bentsyylikloridi (3)	Bentsyylikloridi	C6H5CH2Cl
900ml	Destillert Vann	Destilloitu vesi	H2O
3,5L	Etanoli 100% (Sprit)	Etanoli	C2H5OH
	= 2343g bentsyylisyanidi	= 2343 g bentsyylisyanidia
Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Vedetön etyyliasetaatti (5)
2,9L	Etylacetat	Etyyliasetaatti	CH₃CH₂OCCH
260g	Fosforpentoksid	Fosforipentoksidi	P2O5
	=2,7L Tørr Etylacetat	= 2,7L Vedetön etyyliasetaatti
Iseddik ( CH₃COOH ) Jääetikka (6)
1,3kg	Natriumasetaatti	Natriumasetaatti	C2H3NaO2
1950ml	Svovel Syre	Rikkihappo	H2SO4
	=900ml iseddik	= 900ml jääetikkahappo
P2P- Fenyyliasetoni (C6H5CH2COCH3) - Fenyyliasetoni
600g (26mol)	Natriummetalli (1)	Natriummetalli	NA
7L	Etanoli 100 % (Sprit)	Etanoli	C2H5OH
1,5kg	Kalsiumklorid (7)	Kalsiumkloridi	CaCl2
2,4L (20mol)	Bentsyylisyanidi (2,3,4)	Bentsyylisyanidi	C6H5CH2CN
2,7L (30mol)	Tørr Etylacetat (5)	Etyyliasetaatti	CH₃CH₂OCCH
8L D vann	Destillert Vann	Destilloitu vesi	H2O
6L	Dietyylieetteri (8)	Dietyylieetteri	(C2H5)2O
500g	Natriumsulfaatti (9)	Natriumsulfaatti	Na2SO4
900ml	Iseddik (6)	Jääetikkahappo	CH₃COOH
3,5L	Svovel Syre (10)	Rikkihappo	H2SO4
	= 1300g Fenylaceton		C₆H₅CH₂COCH₂COCH₃.

 

[G.Patton]

Oletko ajatellut P2P-synteesiä Grignard-reagenssin avulla? https://chemforum.info/index.php?threads/phenylacetone-p2p-syntheses-via-grignard-reagents.636/
Voit valmistaa bentseenistä tolueenia ja sen jälkeen valmistaa bentseenikloridia. Tai hapettaa tolueenin bentsaldehydiksi.

 

[G.Patton]

NaCN:n puhdistamiseksi edelleen on kaksi tapaa.

• Turvallinen, hidas tapa: muunnetaan epäpuhdas NaCN preussinsiniseksi, suodatetaan se liuoksesta, kalsinoidaan preussinsininen sulalla natriumhydroksidilla, jolloin se muuttuu takaisin NaCN:ksi, ja puhdistetaan se kiteyttämällä se uudelleen etanolista ja vedestä.
• Vaarallinen, nopea tapa: muunnetaan NaCN preussinsiniseksi, lisätään konsentroitua rikkihappoa ja kuumennetaan kolvi varovasti, jolloin syntyvä HCN tislataan ja kuplitetaan jäähtyneeseen NaOH:n alkoholiliuokseen (metanoli on hyvä valinta). Koska tämä reitti edellyttää työskentelyä kaasumaisen HCN:n kanssa, älä tee tätä, ellei sinulla ole kokemusta, ja tämä on ehdottomasti tehtävä ulkona tai savuhuoneessa. Epäpuhtaassa NaCN:ssä on yleensä jonkin verran natriumsyanaattia, joka voimakkaan hapon kanssa kosketuksiin joutuessaan vapauttaa isosyanihappoa, joka voi saastuttaa tisleesi, mutta siinä on myös paljon natriumkarbonaattia, joka hapon kanssa reagoidessaan vapauttaa hiilidioksidia, joka reagoi natriumhydroksidin kanssa muodostaen jälleen natriumkarbonaattia ja saastuttaen lopputuotettasi.

 

[Needtolearn]

Paljon kiitoksia. Pyydän anteeksi etukäteen, että olen hieman jälkeenjäänyt ja kysyn monia kysymyksiä. mutta on vain niin monia mahdollisia reittejä, mutta kaikki ne sisältävät ainakin yhden tai useamman kemikaalin, jota on lähes mahdotonta saada. Mutta haluaisin mielelläni kokeilla Grignard regent, mutta en pysty saamaan kuivajäätä, kun se on valvottu aine kotimaassani. voin ostaa kuivajäätä "hiekkapuhallusta" varten (pieniä pellettejä kiinteää Co2:ta), mutta se on hieman kallista, ja viimeksi tarkistin, että vähimmäistilaus on jotain typerää, kuten 600 kg/tilaus. tämä ei olisi ongelma, kun olen lajitellut materiaaliluettelon ja täydellistänyt synteesin ja olen valmis aloittamaan tuotannon.

Miten tolueeni hapetetaan bentseldehydin valmistamiseksi? jos tämä menetelmä on jotenkin hyvin tuottava, voin valmistaa P2NP:tä ja käyttää sitä sen sijaan. Mutta nitroetaanin valmistaminen on silti hieman tuskallista Natriumnitraattia on mahdoton ostaa (voin ostaa lihan kypsytyssuolaa, jossa on 3 % nitraattia sisällä), mutta sekin on älyttömän kallista, ja tietääkseni suolojen erottaminen toisistaan olisi mahdotonta... eli ellen pysty tekemään laitteistoa ja valmistamaan omaa, ainoa vaihtoehto sen hankkimiseen on salakuljettaa sitä toisesta maasta, mikä tarkoittaa, että voisin salakuljettaa valmiin tuotteen sen sijaan.

"Turvallinen, hidas tapa: muunnetaan epäpuhdas NaCN preussinsiniseksi, suodatetaan se liuoksesta, kalsinoidaan preussinsininen sulalla natriumhydroksidilla, jolloin se muuttuu takaisin NaCN:ksi, ja puhdistetaan se kiteyttämällä se uudelleen etanolista ja vedestä."

Löysin tämän netistä. en ymmärrä, miten se toimii. ja jos tämä menetelmä toimii - eikö olisi helpompaa/järkevämpää ostaa preussinsininen joltain yritykseltä? tietääkseni tämä on tekstiiliväriaine, joten sen ei pitäisi olla rajoitettu kemikaali? tietääkö kukaan täällä, onko preussinsininen jollain tarkkailulistalla?

 

[G.Patton]

Hei, en usko.
Julkaisu ei ole lainkaan väkivaltainen. Syanidiligandit ovat kiinnittyneet rautasydämiin hyvin tiukasti. Jos haluat vapauttaa HCN:ää tästä yhdisteestä, sinun on lisättävä se laimeaan rikkihappoon (noin 30 %) ja kuumennettava. Tällöin HCN vapautuu, mutta silloinkin se tapahtuu hitaasti. Myös korkea fosforihappopitoisuus vapauttaa todennäköisesti HCN:ää, mutta sekin vaatii kuumennusta.

HCN:n kupliminen NaOH:n tai KOH:n vesiliuoksen läpi ei anna syanidia, kun liuos haihdutetaan kuivaksi. Suuri osa HCN:stä vapautuu uudelleen tällaisissa olosuhteissa, ja parhaimmillaan saadaan erittäin emäksinen NaCN/NaOH-seos. Syntyy myös sivureaktioita, joissa HCN/CN(-) hapettuu ja saat todennäköisesti ruskeaa paskaa.

Voisit yrittää saada NaCN:ää NaOH:n etanoli- tai metanoliliuoksesta.

Varo, HCN:n kanssa työskentely on ERITTÄIN vaarallista. Noin 50 mg kaasua voi kaataa sinut! Jos sinulla ei ole laajaa kokemusta monimutkaisista kemiallisista laitteista, älä tee HCN:ää ehdottamallasi tavalla.

Pidä vastalääkesetti lähelläsi (amyylinitraatti, IIRC natriumtiosulfaatti, johon on lisätty hieman nitriittiä, toimii myös), äläkä koskaan työskentele yksin HCN:n kanssa. Varmista myös, miten vastalääkettä käytetään tarvittaessa. Tutustu tähän ennen kuin teet mitään työtä HCN:n kanssa, sekä sinä että toinen henkilö, joka on lähellä.

 

[Needtolearn]

Kiitos vastauksesta. käytän paineistettua hengitysjärjestelmää, jossa on ylipaineinen puku. ja reaktio "laatikko / huone" on myös alipaineessa, jossa on typerä tarpeeton ilmavirta, joka johtaa suodatusjärjestelmään. mutta olen tutkinut muita tapoja tehdä synteesi kemikaalien tarpeen vähentämiseksi juuri nyt 1 kg: n tuottamiseen tarvittava tilavuus on aivan liian suuri. alhaisin nykyinen laskettu kaikkien kemikaalien paino, mukaan lukien hapot, olen nyt 67 kg: ssa, jotta 1 kg amfetamiinia voidaan valmistaa.