NaBh4 met Ongelmat

[Acab1312]

Hei, Minulla on ollut äskettäin ongelmia NaBh4 met-ongelmien kanssa.
1.Liuotan metyyliamiini hcl:n metanoliin.
2. Jäähdytän ja lisään nahon, ja annan sekoitella 10min ajan
3. Lisää kuiva-aine molekyyliseula 3a tai silikageeliä
4.nyt lisään p2p:n ja annan sen sekoittua 1 tunnin ajan 15°:ssa
5. Lisään NaBh4:n (lämpötila aina alle 15°).
6. Kun kaikki on lisätty, annan sen sekoittua 2 tuntia.
7. Nyt lisään h2o:ta, annan sekoitella 5 min ajan.
8. Sitten tolueenia ja annan sen sekoittua 15minSekoita.
9.Minulla on kerrokset erotettu toisistaan.
10. Erotan tolueenin, joka on nyt keltaista.
11. Lisää h2o ja aseta ph arvoon 4.
12. Erottele vesikerros ja freebaseeraa se uudelleen isomeerien erottamiseksi. Vastaus tehtäisiin onnistuneesti useita kertoja. Valitettavasti jouduin vaihtamaan toimittajaa ja sen jälkeen se ei ole enää toiminut. Joko ph 4 on valkoista ainetta (joka oletettavasti on naCI). Ja saanto nolla. Ainoa muutos on kemikaalin toimittajani. Vai olenko tehnyt karkean virheen hänen kohdallaan, sillä en näe itseäni?

 

[craris100]

1.Liuotan metyyliamiini hcl:n metanoliin.

Se on ongelma.

Miten tuottaa oikein metyyliamiinikaasua metanoliin?

Minulla on ongelma, koska en tiedä, miten oikein tuottaa metyyliamiinikaasua Minä putted 100 grammaa metyyliamiinia 80g vettä ja sekoitetaan yhdessä dekantterilasissa Sitten putted 200 grammaa NaOH erlenmeyer-kolviin, joka oli liitetty silikoniletkulla jääkylmään liebig-lauhduttimeen ja sitten Jar että...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Miksi tämä on juuri ongelma?
Näen enemmän ongelmaa pestä seos tolueenilla PH4:ssä Käytän ja suosittelen aina PH2:ta tuohon vaiheeseen ja en jätä sitä sekoittamaan vähintään 4-12 tuntia NaBH4:n lisäyksen jälkeen.

 

[Acab1312]

OK, jos ymmärsin oikein, minun pitäisi asettaa se ph2:ksi.

Ja anna pelkistyksen vähentyä 4-12 tuntia?

Kokeilen sitä ehdottomasti

Kiitos paljon.

 

[btcboss2022]

Ei ei, ovat eri vaiheita anteeksi väärinkäsitys.
PH2 (happopesu) on oltava NaBH4-pelkistyksen jälkeen.

 

[Acab1312]

OK täydellinen, nyt ymmärrän, että kiitos paljon yritän sitä näin. Tärkeintä on, että se toimii taas.

 

[Acab1312]

Kiitos paljon. Yritän sitä seuraavalla kerralla, olen vain hieman yllättynyt. Koska tein sen aiemmin ilman ongelmia. Tuottaa metyyliamiini freebase in situ. Satutko tietämään, mitä tämä valkoinen sakka on, joka ilmestyy ph-asetuksen lopussa?

 

[craris100]

Todennäköisesti nacl ja muut suolat

 

[Acab1312]

OK kiitos

 

[Throw-off]

Mitä vanha LaBToP käytti sanoakseen: "Aika EI ole rahaa!" Anna sen sekoittua yhteensä 8,5 tuntia....

Miksi kaasutatte sen ph 4:ään? Oletan, että asiakkaillasi ei ole makuhermoja, kun Ph 4:n ph:n kohdalla vaihde maistuisi mädälle!

Haluaisin nähdä jonkun yrittävän liuottaa metyyliamiini HCI:tä happamissa olosuhteissa... Eikö sinulla sattuisi olemaan vasenkätistä ruuvimeisseliä?

 

[Acab1312]

OK kiitos neuvoista vähennysaikaa varten toteutan seuraavalla kerralla.

Koska asetin ph:n 4:ään saadakseni kaiken tuotteen. Sitten ph 11 palautetaan. Lisää sitten ph11 uudelleen, sitten suolahappoa ilman h20:tä ph5:een. Vapaana oleva suolahapposeos kuumennetaan ja kaadetaan jääkylmään asetoniin. Laitetaan pakastimeen 24h, jolloin kiinteä aine erotetaan asetonista. Sitten uudelleenkiteytys. Kiitos neuvoista, mutta asiakkaat eivät ole koskaan arvostelleet toisiaan mausta.