MgSO4 sitoutuu amineihin (tappaa tuotto ?!)

[Mr Gargamel]

Hei, kun puhdistan 1n- ja 2n-amiineja, saan 0 % saannon, kun kuplin hcl:ää tolueenissa + amiinituotetta (50 g amiinia 300 ml:ssa tolueenia) -(käytin 20-30 MgSO4:ää orgaanisen faasin esikuivaukseen).

Googletin hieman ja huomasin, että MgSO4 on yhteensopimaton happoherkkien yhdisteiden kanssa.

tutustu :

4.7: Reaktiotyöt

Tärkeä vaihe reaktion suorittamisessa ja tuotteen eristämisessä tapahtuu heti reaktion päätyttyä, ja sitä kutsutaan reaktion "työstämiseksi" . Work-up viittaa menetelmiin, joiden tarkoituksena on ...

chem.libretexts.org

voiko olla mahdollista, että MgSO4 imee kaiken tuotteeni ja pilaa saantoni ????
ja jos soo miten on mahdollista, että tämä MgSO4 absorbentti käytin soo yleisesti tutorial tuotteen ja kaasun ulos mdma + met ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Sanot: " Käytin 20-30 MgSo4...", 20-30 grammaa?! Kuinka paljon liuotinta? 300 ml? 30 g sulfaattia voi absorboida 15 g vettä, mikä on 5 % orgaanisesta liuottimesta...

 

[Mr Gargamel]

kyllä käytetään melkein 20g tätä tavaraa 400ml tolueenin liuottimeen....
Huomaan, että monet opetusohjelmat käyttävät tätä paljon..... (20-50g per +-0,5L liuotinta).
miksi ihmiset käyttää MgSO4 jos se houkuttelee amiinia?
NaOH:n pitäisi sopia paremmin kuiville amiineille ..... eikö ?
Vai onko minulta jäänyt tässä jotain huomaamatta ?

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Osmosis Vanderwaal]

Natriumhydroksidia kuivattamaan jotain? En ole kemisti, mutta käytän sitä hapon neutralointiin, viemäreiden puhdistamiseen ect. Kerran tein A/B-uuton ja käytin kasviöljyä ei-polaarisena aineena. Neutraloin sen lipeällä ja arvaa mitä tapahtui..... Siitä tuli saippuaa 🫧. Se saattaa olla hyvä kuivausaine, mutta en käyttäisi sitä kuivausaineena. Se dissosioituu vedessä Na+:ksi ja Oh-:ksi, joten ei, se ei voisi olla kuivausaine.

 

[Mr Gargamel]

Näen, että esimerkiksi aniliinin kuivaamiseen käytetään KOH:ta (joka on primaarinen amiini) kai jostain syystä... (katso nile red tutorial youtubesta).
2-3 lähteestä löydän, että MgSO4 on hapanta eikä sitä suositella amiinille.

btw olen juuri onnistuneesti kuivannut tolueenin NaOH:lla, käytän sitä kuivausaineena, koska tällä hetkellä minulla ei ole KOH:ta, joka on vahvempi kuivausaine.

Kaikesta tutkimuksestani huolimatta en ymmärrä, miksi useimmissa ohjeissa käytetään MgSO4-kuivausainetta.
Ne ovat järvi tietoa tai olen missata tässä jotain?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Lopetan kommentoinnin ja teen tilaa jollekin, joka tietää enemmän kuin minä, mutta tuosta luettelosta puuttuu paras mahdollinen kuivausaine,

Spoileri: älä kurkista :)

Molekyyliseula

se on inertti, uudelleenkäytettävissä, voidaan jättää liuottimeen toimii pakkasen alapuolella eikä ime mitään vettä suurempaa (3ã).

 

[Ortist]

epätodennäköistä, että 20 gr MgSO4 aiheutti tällaisen katastrofin.

onko roluene-sekoituksesi edelleen emäksinen tai neutraali?

Etyyliasetaatti toimii täydellisesti kaasuttamiseen.

 

[Mr Gargamel]

kyllä ... puhdistan dimetyyliamyyliamiinin ensimmäinen ajo ei MgSO4 saan mukava sato valkoisia lumihiutaleita yhtäkkiä kaasun jälkeen (kuiva fraktioiduilla tislauksella).
Toisessa ajossa käytin MgSO4:ää, kun lisäsin märän freebasen tolueenin + MgSO4-liuokseen, se oli sameaa, kun suodatin sen pois ja kaasutin sen, siitä ei tullut mitään.
(Ainoastaan vaaleanpunainen hapan liuos näyttää SLP:ltä).

Toisessa pienessä testissä käytän NaOH:ta kuivaamiseen ja saan lumihiutaleita ... kun kaasutan sen hyvin happamaksi hiutaleet liukenevat uudelleen ja antavat kirkkaan tolueeniliuoksen, yritän puhaltaa sitä ilmalla sekoittaen ja hiutaleet palaavat takaisin, näyttää siltä, että HCL-tolueenin hapan liuos pystyy liuottamaan tuotteen. tietääkö kukaan tästä mitään? ?
Joka tapauksessa sain kiteen takaisin puhaltamalla HCL:n pois tolueenista ilman avulla suustani.

 

[Raz]

Minulla on ollut samoja ongelmia kuivatessani reaktion jälkeistä liuosta MgSO4:llä. Surkeita tuloksia. Arvelen, että MgSO4 ei oikeastaan tee mitään amiineille, mutta koska amiinit vetävät puoleensa enemmän liuoksessa olevaa vettä, ne jäävät loukkuun paisuvaan MgSO4:ään, kun se paakkuuntuu ja imee itseensä kaiken veden.
Suurin osa siitä, mitä luet verkossa ihmisten lähettämiä ja löydät verkossa, on puhtaasti teoreettista tai toistettua tietoa, jota ihmiset lukevat. Tuskin mikään niistä on peräisin käytännön kokemuksesta, jonka olen huomannut. Joten henkilön on otettava kaikki lukemansa tiedot ja tarkistettava ne uudelleen nähdäkseen, onko niissä tarpeeksi järkeä ollakseen totta. Esimerkiksi MgSO4:n käyttäminen liuosten kuivaamiseen refluksin jälkeen. Toki MgSO4 toimii hienosti suurissa erissä, vain siksi, että se ei voi ottaa kiinni kaikkia amiineja, koska vain pieni osa vedestä olisi täynnä amiineja. Todennäköisesti syy siihen, että kaikissa vanhemmissa kirjoituksissa ilmoitetaan jatkuvasti alhaisista saannoista. Joten pienissä koeajon vähennyksissä, kun MgSO4 lisätään liuoksen kuivaamiseksi, lähes kaikki tuote on pienessä vesimäärässä ja päätyy sitten loukkuun paisuvaan MgSO4:ään.