MDMA-synteesi Pt/H2:n avulla. Pienessä mittakaavassa.

[WillD]

Reaktiokaavio:

Reagenssit.

• Metyyliamiini 40 % aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Etanoli (EtOH) 5 ml.
• 3,4-Metyleenidioksifenyylipropaani-2-oni (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Adamsin katalyytti (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Tislattu vesi 165 ml.
• Suolahappo (36 % aq HCl).
• Dikloorimetaani 450 ml.
• dodiumhydroksidiliuos (25 % aq NaOH).
• MgSO4 vedetön.
• Isopropyylialkoholi (IPA) ~50 ml.
• Dietyylieetteri ~50 ml.

Laitteet ja lasitavarat:

• Päärynänmuotoinen pullo 10 ml.
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten (valinnainen).
• Vetykaasun (H2) lähde.
• Säiliö korkeapainereaktiota varten, jossa on manometri (paksu lasinen samppanjapullo voidaan muuntaa tätä synteesiä varten).
• Letkut.
• Ruisku tai Pasteur-pipetti.
• pH-indikaattoripaperit.
• dekantterilasit (50 ml x2, 100 ml x2).
• Tyhjiölähde.
• Laboratoriovaaka (0,1-200 g sopii).
• 10 ml:n mittalieriö.
• Lasisauva ja lastat.
• Erotussuppilo 0,5 L (valinnainen).
• Buchnerin pullo ja Schott-suppilo .
• Tyhjiö eksikaattorissa (valinnainen).
• Kiertohaihdutin (valinnainen).

Synteesi:

1. Metyyliamiini 40 % aq 2 ml lisätään etanoliin (EtOH) 5 ml:aan.
2. Lisätään etanoli (EtOH) 5 ml:aan. Seokseen kaadetaan hitaasti 3,4-metyleenidioksifenyylipropan-2-oni (MDP2P; PMK) 2 ml ja sekoitetaan 1 h huoneenlämmössä.
3. Sekoitetaan 3,4-metyleenidioksifenyylipropan-2-oni (MDP2P; PMK) 2 ml. Adamsin katalyytti (PtO2) 0,05 g lisätään seokseen typpivirtauksen alaisena .
4 . Seos sekoitetaan.Reaktioseos asetetaan vetyilmakehään 56 psi:n (3,86 bar) paineessa 3,5 tunniksi.
5. Reaktioseos asetetaan vetyilmakehään 3,5 tunniksi. Paine on palautettava 56 psi:n paineeseen 1 ja 2 tunnin altistumisen jälkeen astiassa.
6. Seuraavassa vaiheessa reaktio jatkuu. Haju ja PtO2 poistetaan tyhjiössä sen jälkeen, kun se on suodatettu Celite-levyn läpi etanolin kanssa.
7. Jäännös liuotetaan 165 ml:aan tislattua vettä ja happamoitetaan suolahapolla (36 % aq HCl) pH:ksi 1. Sitten uutetaan DCM:llä (3x75 ml).
8 . Tislataan. Vesifaasi alkaloidaan natriumhydroksidiliuoksella (25 % aq NaOH) pH-arvoon 10 ja orgaaniset aineet uutetaan DCM:llä (3 x 75 ml).
9. Jäännös uutetaan. Lisää natriumhydroksidiliuosta (NaOH aq 25 %) lisätään 10 ja 20 tippaa ennen toista ja kolmatta DCM-uuttoa.
10. Aineita uutetaan edelleen. Yhdistetyt orgaaniset kerrokset kuivataan vedettömän MgSO4:n päällä ja väkevöidään tyhjiössä, jolloin saadaan puhdasta meripihkanväristä MDMA-vapaata perusöljyä. Saanto on 2,0 g (~76 %).
11. Kokeillaan, miten paljon MDMA:ta saadaan. MDMA-vapaa perusöljy 2 g liuotetaan isopropyylialkoholiin (IPA) 3,5 ml:aan ja happamoitetaan suolahapolla (HCl aq 36 %) ~40 pisaralla pH:n 5,5-6 saavuttamiseksi .
12. Kokeillaan, miten paljon MDMA: ta on jäljellä. Liuotin poistetaan tyhjiössä ja kuumennetaan, jolloin muodostuu sakka (väri vaihtelee valkoisesta vaaleanpunaiseen ja ruskeaan). MDMA-hydrokloridin sakka homogenisoidaan ja pestään IPA:eetteri 2:1 -liuoksella ennen lopullista pesua eetterillä Buchner-kolvissa ja Schott-suppilossa.
13. Näin saatu valkoinen MDMA-hydrokloridi kuivataan tyhjiössä eksikaattorissa. Saanto on 2,3 g (kokonaissaanto ~73 %).

 

[merlin]

Synteesi:
1. Etanoliin (5 ml) lisättiin 40-prosenttisen metyyliamiinin liuos vedessä (2 ml).
2. PMK (2 ml) lisättiin hitaasti seokseen ja annettiin sekoittaa huoneenlämmössä 1 h.
3. Seokseen lisättiin PtO2 (0,05 g) typpivirralla.

mikä on pt02?????
4. Saatu seos asetettiin vetyilmakehään 56 psi:n paineessa 3,5 tunniksi.
5. Laitteen paine palautettiin 56 psi:n tasolle 1 ja 2 tunnin kohdalla.

Mitä työkalua käytät ? mihin vetyä laitetaan ?

6. Kun PtO2 oli suodatettu selloliitin läpi etanolin kanssa PtO2:n poistamiseksi, reekit poistettiin tyhjiössä. p
7. Jäännös liuotettiin veteen (165 ml) ja hapotettiin 32 %:n vesipitoisella HCl:llä (pH=1) ja uutettiin DCM:llä (3x75 ml). DCM mitä se on?
8. Vesifaasi emäksitettiin 25 %:n vesipitoisella NaOH:lla (pH=10) ja orgaaniset aineet uutettiin DCM:llä (3x75 ml).
9. Ennen toista ja kolmatta DCM-uuttoa lisättiin vielä 10 ja 20 tippaa 25 %:n vesipitoista NaOH:ta.
10. Yhdistetyt orgaaniset kerrokset kuivattiin MgSO4:n päällä ja väkevöitiin, jolloin saatiin puhdasta MDMA:ta keltaisena öljynä (saanto 2,0 g). ( miksi on kuiva yli)
11. Liuotetaan emäs (2 g) isopropyylialkoholiin (3,5 ml) ja happamoitetaan 37-prosenttisella vesipitoisella HCl:llä (40 tippaa).
12. Liuotin poistettiin tyhjiössä kuumentamalla, jolloin esiin tuli sakka (väriltään valkoisesta vaaleanpunaiseen ja ruskeaan vaihteleva), joka homogenoitiin ja pestiin 2:1 isopropyylialkoholi:eetteriliuoksella ennen lopullista pesua eetterillä.
13. Näin saatu valkoinen MDMA-hydrokloridi kuivattiin suuressa tyhjiössä (saanto 2,3 g).

 

[MadHatter]

Ole hyvä.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

se oli aika siistiä
har

 

[workworkwork]

Hämmästyttävä tuotto!
Mahdollista tehdä tämä reaktio suuremmille määrille?
DCM voidaan käyttää uudelleen?

 

[KokosDreams]

Hämmästyttävä lisäys foorumille!

Aiotteko lisätä myös amfetamiinin hydratointisynteesireittejä?

 

[MadHatter]

Anteeksi, en ymmärrä täysin näitä kahta lausetta? Onko niissä jotain vikaa? Aloitamme 56 psi:stä ja sitten ... palaamme 56 psi:hen?

Lisäksi, minkälainen laite on suositeltava tällaiseen paineistettuun reaktioon? 56 psi on aika paljon painetta, kun otetaan huomioon, että normaali rengaspaine on 30:isen luokkaa. Normaali lasiastia ei taida riittää?

 

[G.Patton]

Hei, anteeksi pitkä vastaus. Paine reaktion aikana voi muuttua, koska vetyä käytetään pelkistämiseen. Sinun on pumpattava H2 tähän paineeseen 1 ja 2 tunnin reaktion jälkeen. Mielestäni tässä pienessä mittakaavassa se ei ole merkittävä. Sinun on käytettävä teräsreaktoria tai paksua lasia korkeaa painetta varten. Lisäsin kuvan vinkillä.

 

[MadHatter]

Hyvä vinkki samppanjapullon kanssa!

Eli se ei ole jatkuva 56 psi:n paine 3,5 tunnin ajan? Anteeksi, en vieläkään ymmärrä täysin. Luin kohdan 4 seuraavasti: "Pumppaa H2 reaktioaineita sisältävään astiaan 56 psi:n paineeseen. Pidä se siinä 3,5 tuntia"
mikä tekee nr 5:stä hieman oudon. Pitäisikö paine laskea ja pumpata se sitten uudelleen 56 psi:n paineeseen 1 ja 2 tunnin kuluttua?

 

[G.Patton]

Ei, sinun on pidettävä 56 psi reaktion aikana. Tarkista se vain reaktion 2 ja 3 tunnin aikana.

 

[MadHatter]

D'accord. Sitten ymmärrän.

 

[Katty Korner]

Ehkä missasin sen foorumeilla, mutta opas teräksisen reaktorin tekemisestä tällaisia hydratointeja varten olisi valtava apu kaikille.

Afaik jalometallikatalysaattorilla tapahtuvat hydratoinnit ovat se tapa, jolla isot koirat tekevät sen Alankomaissa. Luin, kuinka ehkä 10 tai vähemmän vuotta sitten poliisi löysi sieltä perävaunun, joka oli täynnä reagensseja ja muuta sellaista, ja sieltä löytyi useita kanistereita vetyä.

 

[Davidrobinson]

Onko tämä synteesi testattu. Voitteko kertoa minulle, miten imiini muodostuu 100-prosenttisesti veden läsnä ollessa.

 

[Katty Korner]

En löydä paperia, mutta se on jossain vespiaryn sivuilla. Siinä keksittiin reitti, jossa käytettiin bentsodioksolia ja grignardia, ja siinä sanottiin periaatteessa vain, että näin sitä voitaisiin valmistaa, jos se olisi laillista.

Tässä he muodostivat iloisesti imiinin vedessä, joten luulen että jos selaatte "drugs and synthheis" -foorumia, löydätte sen.

 

[dirktem]

Olette kaikki pro, toivottavasti pysyä ja oppia

 

[dirktem]

Minulla ei ole kemian taustaa