Johdanto
BB Forum -tiimi lähettää mielellään tavallisen JWH-018-synteesin, joka ei vaadi harvinaisia tai monimutkaisia laitteita ja reagensseja. On olemassa vaiheittainen video-opas ja selkeästi kirjoitettu selitys jokaisesta vaiheesta JWH-018-kannabinoidin saamisesta melko korkealla tuotolla. Synteesi voidaan toistaa jopa kemian aloittelijoille.
..
Laitteet ja lasitavarat.
- 2 L ja 1 L litteäpohjaiset pullot;
- Jäävesihaute (jäävettä tai jäähdytettyä suolavettä);
- Kuumavesihaute;
- 500 ml:n dekantterilasit x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Suppilo;
- Lasisauva;
- Buchnerin pullo (~5 L) ja suppilo;
- Tyhjiöpumppu;
- Magneettisekoitin, jossa on lämmityslevy;
- Pyrex-astiat x2;
- Refluksilauhdutin;
- Ruisku 20 cm3;
- Muovilusikka;
- Indoli 100 g;
- dikloorimetaani (DCM) 500 ml;
- Alumiinikloridi 114 g;
- 1-Naftoyylikloridi 163 g;
- Tislattu vesi 3,2 L;
- Isopropyylialkoholi 10 L tai etanoli;
- Natriumhydroksidi 50 g;
- TBAB (tetrabutyyliammoniumbromidi) 25 g;
- 1-Bromipentaani 75 g;
Vaikeusaste: 2/10
Vaihe 1. 3-(1-naftoyyli)indoli-synteesi indolista
1. Kaadetaan 100 g indolia 2 litran kolviin.2. Lisätään samaan kolviin 300 ml dikloorimetaania (DCM).
3. Lisätään dikloorimetaania (DCM) 300 ml. Reaktioseosta sekoitetaan, kunnes indoli on liuennut kokonaan.
4 . Reaktioseosta sekoitetaan. Seos jäähdytetään jäähauteessa (jäävesi tai jäähdytetty suolavesi) 0-10 °C:een.
5. Seos jäähdytetään . Alumiinikloridia 114 g lisätään vähitellen sekoittaen.
6 . Seuraavaksi lisätään alumiinikloridia 114 g. Seosta sekoitetaan, kunnes alumiinikloridi on liuennut kokonaan.
7 . Seosta sekoitetaan. 1-Naftoyylikloridia 163 g punnitaan dekantterilasiin ja lisätään sinne 200 ml DCM:ää.
Huomautus: 1-Naftoyylikloridi on kiinteässä tilassa, mutta se sulaa helposti, jos sen säiliö asetetaan kuumaan vesihauteeseen.
3. Lisätään dikloorimetaania (DCM) 300 ml. Reaktioseosta sekoitetaan, kunnes indoli on liuennut kokonaan.
4 . Reaktioseosta sekoitetaan. Seos jäähdytetään jäähauteessa (jäävesi tai jäähdytetty suolavesi) 0-10 °C:een.
5. Seos jäähdytetään . Alumiinikloridia 114 g lisätään vähitellen sekoittaen.
6 . Seuraavaksi lisätään alumiinikloridia 114 g. Seosta sekoitetaan, kunnes alumiinikloridi on liuennut kokonaan.
7 . Seosta sekoitetaan. 1-Naftoyylikloridia 163 g punnitaan dekantterilasiin ja lisätään sinne 200 ml DCM:ää.
Huomautus: 1-Naftoyylikloridi on kiinteässä tilassa, mutta se sulaa helposti, jos sen säiliö asetetaan kuumaan vesihauteeseen.
9 . Tämän lisäyksen jälkeen kolvi jätetään jatkuvaan sekoitukseen yön yli (tai lyhyemmäksi ajaksi, kunnes kiteytyminen on päättynyt).
10 . Reaktiopulloa sekoitetaan. Jonkin ajan kuluttua seokseen kiteytyy kiinteä sakka. Kiteet on murskattava lasisauvalla.
11 . Reaktioseos kaadetaan pieninä annoksina jatkuvasti sekoittaen astiaan, jossa on 3 l kylmää vettä. Raaka 3-(1-naftoyyli)indoli saostuu ja laskeutuu astian pohjalle.
12 . 3(1-naftoyyli)indolin sakka erotetaan vedestä.
Huomautus: Voit kuivata ja käyttää raakaa 3-(1-naftoyyli)indolia tässä muodossa, mutta on suositeltavaa suorittaa lisäpuhdistus uudelleenkiteyttämällä.
Raaka 3-(1-naftoyyli)indoli
Vaihe 2 (vapaaehtoinen). 3-(1-Naftoyyli)indolin uudelleenkiteytys.
13. Raaka 3-(1-naftoyyli)indoli on laimennettava 10 litraan IPA:ta (tai etanolia).14 . Kiteytetään. Seosta sekoitetaan hyvin ja kaadetaan suureen dekantterilasiin, jotta se voidaan helpommin siirtää 10 L:n pulloon.
15. Seos sekoitetaan hyvin ja kaadetaan suureen dekantterilasiin. Kun 3-(1-naftoyyli)indoli-liuoksesta on tehty nestemäisempi, seos kaadetaan 10 L:n kolviin ja lisätään etanolia 10 L:n kolvin kokonaistilavuuden täyttämiseksi.
16. Seosta kuumennetaan, kunnes 3-(1-naftoyyli)indoli on liuennut kokonaan.
17. Seosta kuumennetaan, kunnes seos on täysin liuennut. Sitten seos jäähdytetään ja pullo laitetaan pakastimeen kahdeksi vuorokaudeksi, kunnes saostuminen loppuu.
18. Seos jäähdytetään. Uudelleenkiteytynyt tuote suodatetaan saostumana ja kuivataan, kunnes saavutetaan vakiopaino. Kuivauksen jälkeen saadaan puhdasta 3-(1-naftoyyli)indolia 160 g.
Uudelleenkiteytetty 3-(1-naftoyyli)indoli.
Vaihe 3. JWH-018 synteesi
19. Kaadetaan pulloon 100 g aiemmin puhdistettua 3-(1-naftoyyli)indolia.20. Kaadetaan pulloon. Lisätään natriumhydroksidia 50 g.
21. Lisätään natriumhydroksidi. Seuraavaksi lisätään TBAB (tetrabutyyliammoniumbromidi) 25 g.
22. Pulloon kaadetaan vettä 200 ml.
23. Lisätään 1-bromipentaania 75 g.
24. Käynnistetään sekoitin.
25. Käynnistetään sekoitin. Pullossa oleva reaktioseos kuumennetaan itsestään. Ulkoinen lämmitys kytketään päälle, kunnes seos alkaa kiehua. Kiehumispistettä ylläpidetään 15-30 minuutin ajan kiehumisen voimakkuudesta riippuen.
26. Kiehumispistettä ylläpidetään 15-30 minuutin ajan. 1-bromipentaanin ylijäämä haihdutetaan ilmakehään (käytetään asianmukaista ilmanvaihtoa). Refluksilauhdutin asennetaan.
27. Hetken kuluttua seos kaadetaan dekantterilasiin. Seoksen annetaan erottua kerroksittain.
28. Haluttu pintakerros kerätään. Kerätty pintakerros siirretään erilliseen astiaan.
29. Seuraavaksi seos sekoitetaan. Öljy jäähdytetään huoneenlämpötilaan (tämä menettely auttaa myös haihduttamaan ylimääräisen 1-bromipentaanin, jos sitä vielä on).
