Johdanto.
Huolellisen kuivat tai hapettomat olosuhteet ovat joskus tarpeen, kun käytetään reagensseja, jotka reagoivat veden tai ilman hapen kanssa. Jotta näitä reagensseja voidaan käyttää turvallisesti ja tehokkaasti, lasitavarat on kuivattava uunissa tai liekissä, minkä jälkeen ilma on syrjäytettävä kuivalla, inertillä kaasulla (usein typellä tai argonilla). Näin laitteeseen luodaan "inertti ilmakehä", joka ei reagoi reagenssien kanssa.
Reaktion perustaminen.
Jokainen reaktio edellyttää useiden reagenssien lisäämistä, usein määrätyssä järjestyksessä. Kun suoritetaan ilmalle herkkää reaktiota, reagenssien lisääminen ilman, että järjestelmään pääsee ilmaa tai kosteutta, vaatii huolellisuutta ja taitoa. Se, miten kukin reagenssi lisätään, riippuu reaktion luonteesta. Reaktiot voivat olla ilmalle herkkiä reagenssien, kuten n-BuLi- tai Grignard-reagenssien, suhteen, tai vain reaktiotuote, esimerkiksi organometallikompleksi, voi olla ilmalle herkkä.
Jos reaktio on suoritettava inertissä ilmakehässä, täytetään ensin tyhjä laite inertillä kaasulla. Lisää sitten (nopeasti!) liuottimet ja reagenssit, puhdista pullo inertillä kaasulla, jäähdytä (jos se on tarpeen). Reaktio suoritetaan inertin kaasun minimipuskuriylipaineessa. Ylipaine luodaan lyhyellä (useita mm) inertin nesteen pylväällä, joka kaadetaan tämän laitteen ulostulossa olevaan nestesulkimeen. Synteesi suoritetaan noudattamalla huolellisesti menettelyä, pitämällä yllä jäähdytys- (lämmitys-) tilaa ja reagenssien lisäysnopeutta. Kuvassa 1 on esitetty laite, jolla synteesi suoritetaan inertissä ilmakehässä jäähdytyksellä ja lämpötilan säädöllä. Syntynyt seos käsitellään synteesin päätyttyä tarkoin menettelyn mukaisesti. Yksinkertaisin menetelmä kohdeyhdisteen eristämiseksi on suodatus. Joissakin tapauksissa puhdas tuote on mahdollista eristää tislaamalla (höyrytislauksella) suoraan reaktioseoksesta. Muissa tapauksissa reaktioseosten käsittelyn ensimmäinen vaihe on reaktiivisten reagenssien ja välituotteiden sammuttaminen (vesi, happojen tai emästen liuokset), happamien tai emäksisten katalyyttien neutralointi, liukenemattomien yhdisteiden erottaminen suodattamalla, tuotteen uuttaminen epäorgaanisesta tai vesifaasista ja sen konsentrointi. Tässä tapauksessa käytetään pääasiassa uuttoa.
Jos reaktio on suoritettava inertissä ilmakehässä, täytetään ensin tyhjä laite inertillä kaasulla. Lisää sitten (nopeasti!) liuottimet ja reagenssit, puhdista pullo inertillä kaasulla, jäähdytä (jos se on tarpeen). Reaktio suoritetaan inertin kaasun minimipuskuriylipaineessa. Ylipaine luodaan lyhyellä (useita mm) inertin nesteen pylväällä, joka kaadetaan tämän laitteen ulostulossa olevaan nestesulkimeen. Synteesi suoritetaan noudattamalla huolellisesti menettelyä, pitämällä yllä jäähdytys- (lämmitys-) tilaa ja reagenssien lisäysnopeutta. Kuvassa 1 on esitetty laite, jolla synteesi suoritetaan inertissä ilmakehässä jäähdytyksellä ja lämpötilan säädöllä. Syntynyt seos käsitellään synteesin päätyttyä tarkoin menettelyn mukaisesti. Yksinkertaisin menetelmä kohdeyhdisteen eristämiseksi on suodatus. Joissakin tapauksissa puhdas tuote on mahdollista eristää tislaamalla (höyrytislauksella) suoraan reaktioseoksesta. Muissa tapauksissa reaktioseosten käsittelyn ensimmäinen vaihe on reaktiivisten reagenssien ja välituotteiden sammuttaminen (vesi, happojen tai emästen liuokset), happamien tai emäksisten katalyyttien neutralointi, liukenemattomien yhdisteiden erottaminen suodattamalla, tuotteen uuttaminen epäorgaanisesta tai vesifaasista ja sen konsentrointi. Tässä tapauksessa käytetään pääasiassa uuttoa.
Kuva 1
Koejärjestelyt.
Reaktiot järjestetään samalla tavalla kuin ei-ilmanherkät reaktiot, mutta perinteisen pyöreäpohjaisen pullon sijasta käytetään joko kolmikaulaista kolvia tai Schlenk-pulloa. Schlenk-pulloissa on hana, jonka avulla laite voidaan liittää suojakaasulinjaan ja valvoa suojakaasun pääsyä, kun taas kolmikaulainen pullo vaatii tähän tarkoitukseen ylimääräisen sovittimen. Reaktio on yksinkertaisinta aloittaa kokoamalla ensin kaikki lasitavarat ja soveltamalla sitten tyhjennys- ja täyttösykliä inertin ilmakehän varmistamiseksi ennen reagenssien lisäämistä. On kuitenkin mahdollista täyttää jokainen laite erikseen ja koota sarja siten, että jokaisesta lasitavarasta tulee positiivinen inertin kaasun virtaus, eli laitteeseen virtaa riittävästi kaasua, jotta esimerkiksi tulppaa poistettaessa vapautuu tasainen virta. Tämä on aikaa vievämpää, mutta se voi olla hyödyllinen tekniikka, jos sinun on lisättävä tai poistettava lasiesineitä kesken kokeen (ks. jäljempänä). Tyypilliset reaktioasetelmat on esitetty kuvassa 2.
.
A) Perusreaktio huoneenlämmössä sekoittaen; B) Reaktio huoneenlämmössä additiosuppilolla; C) Kuumennus refluksissa sekoittaen; D) Kuumennus refluksissa additiosuppilolla..
Toinen ero ilmavakaaseen kemiaan verrattuna on se, että kaikki pohjalasiliitokset on voideltava, jotta varmistetaan ilmatiivis tiivistys ja estetään esimerkiksi O2:n aiheuttama kontaminaatio. Orgaanisen kemian laboratorioissa suositellaan usein jättämään liitokset rasvaamatta, koska rasva voi päästä reaktioseokseen ja saastuttaa reaktion ja spektrit. Vastaavista syistä liitoksia ei pitäisi rasvata liikaa, kun tehdään ilmalle herkkää kemiaa. Hieno, tasaisesti levitetty rasvakerros on parempi kuin paksu kerros, joka vuotaa ulos liitoksen ylä- ja alapuolelta. Ohut kerros saadaan aikaan levittämällä kaksi raitaa rasvaa lasitavaran urosliitoksen vastakkaisille puolille, asettamalla se kaulaan tai naarasliitokseen ja kääntämällä näitä kahta osaa varovasti rasvan tasaisen jakautumisen varmistamiseksi (kuva 3). Liitoksen pintojen väliin tulee jäädä selkeä, yhtenäinen kalvo.
.
Toisinaan on tarpeen lisätä tai poistaa lasiesineitä, kuten lisäyssuppilo, reaktion aikana. Kun lisäät lasiesineen, varmista, että se on puhdas ja kuiva puhdistusliuottimesta tai vedestä ja että kaikki liitokset on rasvattu. Kiinnitä se inerttiin kaasulinjaan ja täytä se. Varmista, että inerttiä kaasua virtaa kaksi positiivista virtausta, eli kaasu virtaa ulos astiasta: toinen virtaus tulee reaktioastiasta ja toinen liitettävästä lasiesineestä. Kun inerttiä kaasua virtaa tasaisesti laitteiston kummastakin osasta, reaktioastian tulppa voidaan irrottaa ja lasitavarat voidaan lisätä sen tilalle. Jos haluat poistaa lasitavaran reaktion aikana, varmista vain, että reaktioastiasta tulee positiivinen inertin kaasun virtaus, ennen kuin poistat lasitavaran ja korvaat sen tulpalla tai korkilla.
Liitosten rasvaaminen .
Maalattujen lasien liitokset on valmistettu siten, että ne sopivat melko hyvin toisiinsa, mutta ne eivät silti ole täysin ilmatiiviitä. Joissakin tilanteissa (esim. käytettäessä alennettua painetta laitteen sisällä tai inertissä ilmakehässä) jokaiseen liitokseen on levitettävä rasvaa hyvän tiivistyksen varmistamiseksi. Rasvaa käytetään myös silloin, kun liitos voi joutua kosketuksiin erittäin emäksisen liuoksen kanssa, sillä emäksiset liuokset voivat muodostaa natriumsilikaatteja ja syövyttää lasia.
Rasvaa voidaan levittää rasvaa täynnä olevalla ruiskulla (kuva 4 a), puulastalla tai hammastikulla. Rasvaa on levitettävä kevyesti urosliitoksen ympärille, lähemmäs lasin päätä kuin päätä, joka joutuu kosketuksiin reagenssien kanssa (kuva 4 a). Jos rasvaa päästetään lähelle päätä, joka joutuu kosketuksiin reagenssien kanssa, on mahdollista, että reagenssi liukenee rasvaan ja saastuu. Tämän jälkeen naarasliitos on kytkettävä ja liitoksia on kierrettävä, jotta rasva leviäisi ohuena kerroksena. Liitoksen pitäisi muuttua läpinäkyväksi koko liitoksen ympärillä, mutta vain kolmanneksen tai puolen liitoksen syvyydessä (kuva 4 b). Jos koko liitos muuttuu läpinäkyväksi tai jos rasvaa valuu ulos liitoksesta, rasvaa on käytetty liikaa (kuva 4 c). Ylimääräinen rasva on pyyhittävä pois KimWipe-pyyhkeellä (kuvassa 5 käytetään yhtä).
Rasvaa voidaan levittää rasvaa täynnä olevalla ruiskulla (kuva 4 a), puulastalla tai hammastikulla. Rasvaa on levitettävä kevyesti urosliitoksen ympärille, lähemmäs lasin päätä kuin päätä, joka joutuu kosketuksiin reagenssien kanssa (kuva 4 a). Jos rasvaa päästetään lähelle päätä, joka joutuu kosketuksiin reagenssien kanssa, on mahdollista, että reagenssi liukenee rasvaan ja saastuu. Tämän jälkeen naarasliitos on kytkettävä ja liitoksia on kierrettävä, jotta rasva leviäisi ohuena kerroksena. Liitoksen pitäisi muuttua läpinäkyväksi koko liitoksen ympärillä, mutta vain kolmanneksen tai puolen liitoksen syvyydessä (kuva 4 b). Jos koko liitos muuttuu läpinäkyväksi tai jos rasvaa valuu ulos liitoksesta, rasvaa on käytetty liikaa (kuva 4 c). Ylimääräinen rasva on pyyhittävä pois KimWipe-pyyhkeellä (kuvassa 5 käytetään yhtä).
Voit puhdistaa rasvan liitoksesta prosessin päätyttyä pyyhkimällä suurimman osan rasvasta paperipyyhkeellä tai KimWipe-pyyhkeellä. Kostuta sitten KimWipe-pyyhe hiilivetyliuottimella ja hiero kostutettua KimWipe-pyyhettä liitokseen rasvan liuottamiseksi (kuva 5). Hiilivetyliuottimet (esim. heksaanit) liuottavat rasvajäämiä paljon paremmin kuin asetoni.
.
.
Ilmankestävien kiintoaineiden lisääminen reaktion alussa .
Kiintoaine voidaan lisätä missä tahansa reaktion vaiheessa, mutta jos mahdollista, lisää kaikki kiintoaineet reaktiopulloon ensin, sillä manipulointi vaikeutuu, kun neste on lisätty. Jos kiinteä aine on ilmassa stabiili, se voidaan lisätä suoraan kolviin reaktion alussa, kuten jäljempänä kuvataan.
Ilman pysyvien kiinteiden aineiden lisääminen reaktion alussa.
Ilman pysyvien kiinteiden aineiden lisääminen reaktion alussa.
- Punnitse kiinteä aine ja lisää se puhtaaseen ja kuivaan Schlenk-pulloon tai kolmikaulaiseen pyöreäpohjaiseen pulloon sen mukaan, mikä sopii suoritettavaan reaktioon.
- Tulppaa pullo voidellulla, hiotulla lasitulpalla.
- Liitä pullo inerttiin kaasulinjaan.
- Avaa pullo varovasti linjalle varoen, ettei kiinteää ainetta/jauhetta puhalleta ulos. Tämä johtaisi siihen, että reaktiossa olisi vähemmän reagenssia kuin alun perin laskettiin.
- Varmista, että pullo on täytetty inertillä kaasulla ja avattu linjalle niin, että kaasuvirtaus on positiivinen, ennen kuin lisäät mitään muuta.
Ilmalle herkän kiinteän aineen lisääminen reaktion alussa.
Paras tapa lisätä ilmalle herkkä kiinteä aine ensimmäisenä reagenssina on punnita kiinteä aine hansikaslokerossa olevalla vaa'alla ja laittaa se kolviin inertissä ilmakehässä. Monia ilmalle herkkiä kiinteitä aineita säilytetään pysyvästi hansikaslokerossa.
Kiinteän aineen lisääminen kesken reaktion.
Ilman suhteen stabiilin kiinteän aineen lisääminen.
- Punnitse tarvittava määrä kiinteää ainetta injektiopulloon tai punnituslaivaan.
- Varmista, että reaktioastiaan virtaa inerttiä kaasua. Varmista, että astia on avoinna inerttiä kaasua johtavaan putkistoon ja että kuplissa virtaa 2-3 kuplia sekunnissa.
- Poista reaktioastian tulppa.
- Aseta jauhesuppilo avoimeen kaulaan. Tämä estää kiintoaineen tarttumisen rasvattuun kaulaan, kun sitä lisätään. Jos sinulla ei ole jauhesuppiloa, kartiomaiseksi taivutettu paperinpala toimii yhtä hyvin - varmista vain, että pää on kaulan pohjaa alempana.
- Kaada kiinteä aine varovasti reaktioon suppilon kautta. Inertin kaasun positiivinen virtaus kolvista ulos voi aiheuttaa kiinteän aineen, erityisesti jauheen, häviämisen, jos reikä on tukossa, joten lisää kiinteää ainetta hitaasti ja pieninä annoksina, jos lisäät paljon jauhetta. Varo hengittämästä ilmassa olevaa jauhetta. Vaihtoehtoisesti voit pitää suppiloa niin, että liitos on pullon kaulan sisällä, mutta liitoksen ja kaulan välissä on rako. Näin inertille kaasulle jää tilaa poistua ilman, että se puhaltaa suppilon läpi ja puhaltaa jauhetta kaikkialle. Tämän menetelmän ongelmana on, että pulveri jää todennäköisemmin kiinni pullon rasvattuun kaulaan.
- Poista suppilo ja aseta tulppa takaisin paikalleen, kun kaikki kiinteä aine on lisätty.
Ilmaan herkän kiinteän aineen lisääminen
Ilmalle herkät kiinteät aineet on lisättävä hansikaslokerossa edellä kuvatulla tavalla. Joidenkin reaktioiden yhteydessä ei kuitenkaan ole mahdollista siirtää koko laitetta tai reaktioastiaa hansikaslokeroon, esimerkiksi vaihtelevan lämpötilan lisäysten yhteydessä. Tällöin on kaksi mahdollista lähestymistapaa: A) käyttämällä kiinteän aineen lisäysputkea ja B) liuottamalla kiinteä aine liuoksena lisättäväksi.
A) Kiinteän aineen lisäysputki
Kiinteä lisäysputki on yksinkertainen lasiesine, joka muistuttaa koeputkea, mutta siinä on mutka ja hiottu lasiliitos, joka soveltuu asetettavaksi reaktioastian kaulaan (kuva 13). Joissakin putkissa on Schlenk- tai Youngin hana, jonka avulla voidaan säätää sisäistä ilmakehää ja kaasuvirtausta. Ilma-herkkä yhdiste asetetaan putkeen hansikaslokerossa (ks. edellä) ja putki suljetaan korkilla tai tulpalla liitostyypistä riippuen (kuva 6, A). Kun putki on hansikaslokeron ulkopuolella, se liitetään inerttiä kaasua kuljettavaan putkeen vakiomenettelyllä. Korkki poistetaan inertin kaasun positiivisen virtauksen vallitessa ja putki työnnetään pullon kaulaan myös inertin kaasun positiivisen virtauksen vallitessa (kuva 6, B). Tämän jälkeen putkea voidaan pyörittää tai sitä voidaan koputtaa varovasti, jotta kiintoaine putoaa reaktioastiaan. Jos käytetään kiinteän aineen lisäysputkea, jossa ei ole hanaa, sekundäärinen inertin kaasun virtaus voidaan syöttää käyttämällä kuvassa 6, C esitettyä asetelmaa. Tämä tarjoaa inertin kaasun peitteen putken avaamisen ja pulloon kiinnittämisen aikana. Tämä tekniikka on käyttökelpoinen myös silloin, kun on avattava ilmalle herkkää kiinteää ainetta sisältävä ampulli.
A) Kiinteän aineen lisäysputki
Kiinteä lisäysputki on yksinkertainen lasiesine, joka muistuttaa koeputkea, mutta siinä on mutka ja hiottu lasiliitos, joka soveltuu asetettavaksi reaktioastian kaulaan (kuva 13). Joissakin putkissa on Schlenk- tai Youngin hana, jonka avulla voidaan säätää sisäistä ilmakehää ja kaasuvirtausta. Ilma-herkkä yhdiste asetetaan putkeen hansikaslokerossa (ks. edellä) ja putki suljetaan korkilla tai tulpalla liitostyypistä riippuen (kuva 6, A). Kun putki on hansikaslokeron ulkopuolella, se liitetään inerttiä kaasua kuljettavaan putkeen vakiomenettelyllä. Korkki poistetaan inertin kaasun positiivisen virtauksen vallitessa ja putki työnnetään pullon kaulaan myös inertin kaasun positiivisen virtauksen vallitessa (kuva 6, B). Tämän jälkeen putkea voidaan pyörittää tai sitä voidaan koputtaa varovasti, jotta kiintoaine putoaa reaktioastiaan. Jos käytetään kiinteän aineen lisäysputkea, jossa ei ole hanaa, sekundäärinen inertin kaasun virtaus voidaan syöttää käyttämällä kuvassa 6, C esitettyä asetelmaa. Tämä tarjoaa inertin kaasun peitteen putken avaamisen ja pulloon kiinnittämisen aikana. Tämä tekniikka on käyttökelpoinen myös silloin, kun on avattava ilmalle herkkää kiinteää ainetta sisältävä ampulli.
.
B) Ilmanherkän kiinteän aineen lisääminen liuoksena.
Ehkä yksinkertaisin ja tehokkain tapa lisätä ilmaherkkää kiinteää ainetta on punnita se erilliseen, puhtaaseen ja kuivaan Schlenk-pulloon inertissä ilmakehässä ja liuottaa se sopivaan liuottimeen. Näin saatu liuos voidaan sitten lisätä reaktioseokseen kanyylin avulla (ks. jäljempänä).
Ehkä yksinkertaisin ja tehokkain tapa lisätä ilmaherkkää kiinteää ainetta on punnita se erilliseen, puhtaaseen ja kuivaan Schlenk-pulloon inertissä ilmakehässä ja liuottaa se sopivaan liuottimeen. Näin saatu liuos voidaan sitten lisätä reaktioseokseen kanyylin avulla (ks. jäljempänä).
Liuottimien ja nesteiden lisääminen.
Nesteet voidaan siirtää inerttiin kaasulinjaan liitettyihin astioihin tai astioista inertissä ilmakehässä helposti joko ruiskulla tai kaksipäisellä ruostumattomasta teräksestä valmistetulla neulalla, jota kutsutaan kanyyliksi. Se, kumpaa käytetään, riippuu siirrettävän nesteen määrästä ja reaktiivisuudesta sekä jossain määrin sen astian rakenteesta, josta neste siirretään. Yleissääntönä on, että enintään 50 ml voidaan siirtää ruiskulla, kun taas suuremmat määrät siirretään yleensä kanyylin avulla.
Ruiskutekniikat.Monet ilmalle herkät kemikaalit toimitetaan liuoksina typellä täytetyissä pulloissa, jotka on suljettu septumilla, ja pienet määrät (enintään 25 ml) näitä liuoksia on parasta siirtää laitteeseen lasiruiskuilla. Vastaavasti ilmalle herkät nesteet voidaan lisätä reaktioon ruiskulla.
*Huomautus: Kun poistat ilmalle herkkiä reagensseja typellä täytetyistä pulloista, sinun on korvattava poistetun nesteen määrä inertillä kaasulla (typellä) kaasupullosta tai ilmapallosta neulan avulla, sillä muuten ilma (vesi, happi ja hiilidioksidi) imeytyy pulloon luomasi tyhjiön seurauksena.
Ruiskut.
Lasiset, kaasutiiviit ruiskut, joissa on Luer lock -liitäntä, ovat monipuolisin ruiskutyyppi, ja niitä on saatavana eri kokoisina. Luer-lukko mahdollistaa ruostumattomasta teräksestä valmistetun neulan lukitsemisen ruiskun päähän, jolloin neulan putoaminen pois ruiskusta siirtoprosessin aikana ei ole vaarassa (kuva 13). Ruiskutyypeissä on myös sellaisia, joissa on teflon®-kärkiset männät (männät), jotka ovat hieman kalliimpia. Ennen ruiskun käyttöä on aina tarkistettava, että se toimii imemällä hieman käytettävää liuotinta ja varmistamalla, ettei ruiskuun imeydy ilmaa joko Luer-lukon kautta tai ruiskun ja männän välisestä raosta. Jos kaikki on kunnossa, pura ruisku ja neula, kuivaa ne uunissa 120 °C:ssa (ei jos ne on varustettu Teflon®-kärjellä) ja anna jäähtyä eksikaattorissa. Kun olet siirtänyt ilmaherkän reagenssin, ruisku ja neula on puhdistettava välittömästi asianmukaisella menetelmällä, koska ilma pääsee neulaan ja ruiskuun ja hajottaa reagenssin, jolloin ruisku jumiutuu tai neula tukkeutuu.
*Huomautus: Kun poistat ilmalle herkkiä reagensseja typellä täytetyistä pulloista, sinun on korvattava poistetun nesteen määrä inertillä kaasulla (typellä) kaasupullosta tai ilmapallosta neulan avulla, sillä muuten ilma (vesi, happi ja hiilidioksidi) imeytyy pulloon luomasi tyhjiön seurauksena.
Ruiskut.
Lasiset, kaasutiiviit ruiskut, joissa on Luer lock -liitäntä, ovat monipuolisin ruiskutyyppi, ja niitä on saatavana eri kokoisina. Luer-lukko mahdollistaa ruostumattomasta teräksestä valmistetun neulan lukitsemisen ruiskun päähän, jolloin neulan putoaminen pois ruiskusta siirtoprosessin aikana ei ole vaarassa (kuva 13). Ruiskutyypeissä on myös sellaisia, joissa on teflon®-kärkiset männät (männät), jotka ovat hieman kalliimpia. Ennen ruiskun käyttöä on aina tarkistettava, että se toimii imemällä hieman käytettävää liuotinta ja varmistamalla, ettei ruiskuun imeydy ilmaa joko Luer-lukon kautta tai ruiskun ja männän välisestä raosta. Jos kaikki on kunnossa, pura ruisku ja neula, kuivaa ne uunissa 120 °C:ssa (ei jos ne on varustettu Teflon®-kärjellä) ja anna jäähtyä eksikaattorissa. Kun olet siirtänyt ilmaherkän reagenssin, ruisku ja neula on puhdistettava välittömästi asianmukaisella menetelmällä, koska ilma pääsee neulaan ja ruiskuun ja hajottaa reagenssin, jolloin ruisku jumiutuu tai neula tukkeutuu.
Vaiheittaiset menettelyt.
Tässä jaksossa esitetyissä tekniikoissa käytetään typpikaasupalloja inerttien ilmakehäolosuhteiden luomiseksi pyöreäpohjaiseen pulloon ja ruiskuja nesteiden siirtämiseksi kuivista reagenssipulloista. Nämä tekniikat voidaan helposti mukauttaa käytettäväksi kaasunjakoputken kanssa, jos sellainen on käytettävissä.
Valmistetaan inerttiä kaasua sisältävä ilmapallo
1. Valmistele neulakiinnitys ilmapalloa varten: Katkaise muovisen 1 ml:n ruiskun pää ja sovita tynnyri paksun kumiletkun pätkään. Kiinnitä heliumlaatuinen ilmapallo kumiletkuun ja tiivistä kaikki liitokset Parafilmillä. Vaihtoehtoisesti voit kiinnittää ilmapallon suoraan 2-3 ml:n muoviruiskuun.
2. Täytä ilmapallo liittämällä se inerttiä kaasua (typpeä tai argonia, kuva 7, a) sisältävän säiliön säätimen letkuun. Avaa kaasusäädin, jotta ilmapallo täyttyy halkaisijaltaan 7" - 8" (kuva 7, b). [Jos kaasua käytetään erittäin herkkien reagenssien kanssa, se on ensin johdettava kuivausainepylvään läpi].
3. Pidä ilmapalloa lähellä vartaloasi ja kierrä ilmapalloa, jotta kaasu ei pääse karkaamaan. Kiinnitä sitten vihreä neula (mittari #21, 0,8 mm × 25 mm, turvallisuusohje: erittäin terävä!) tukevasti ruiskun päähän (kuva 7, c).
4. Estääksesi kaasun karkaamisen, kun ilmapalloa puretaan, työnnä neula kumitulppaan (kuva 7, d). Ilmapallo voidaan nyt asettaa sivuun, kun muut asennuksen osat valmistellaan.
1. Valmistele neulakiinnitys ilmapalloa varten: Katkaise muovisen 1 ml:n ruiskun pää ja sovita tynnyri paksun kumiletkun pätkään. Kiinnitä heliumlaatuinen ilmapallo kumiletkuun ja tiivistä kaikki liitokset Parafilmillä. Vaihtoehtoisesti voit kiinnittää ilmapallon suoraan 2-3 ml:n muoviruiskuun.
2. Täytä ilmapallo liittämällä se inerttiä kaasua (typpeä tai argonia, kuva 7, a) sisältävän säiliön säätimen letkuun. Avaa kaasusäädin, jotta ilmapallo täyttyy halkaisijaltaan 7" - 8" (kuva 7, b). [Jos kaasua käytetään erittäin herkkien reagenssien kanssa, se on ensin johdettava kuivausainepylvään läpi].
3. Pidä ilmapalloa lähellä vartaloasi ja kierrä ilmapalloa, jotta kaasu ei pääse karkaamaan. Kiinnitä sitten vihreä neula (mittari #21, 0,8 mm × 25 mm, turvallisuusohje: erittäin terävä!) tukevasti ruiskun päähän (kuva 7, c).
4. Estääksesi kaasun karkaamisen, kun ilmapalloa puretaan, työnnä neula kumitulppaan (kuva 7, d). Ilmapallo voidaan nyt asettaa sivuun, kun muut asennuksen osat valmistellaan.
Valmistetaan reagenssipullo
5. Poista pintavesi reagenssipullosta (tarvittaessa sekoituspuikon kanssa) joko liekkikuivaamalla pullo tai asettamalla se kuumaan uuniin useiksi tunneiksi. Turvallisuushuomautus: pullo on hyvin kuuma! Käytä paksuja käsineitä kuumaa lasia käsitellessäsi.
6. Aseta välittömästi kuminen septum (kuva 8, a) lasihiontaliitokseen. Taita septumin toinen puoli pullon huulen yli ja pidä se paikallaan taittaen samalla myös vastakkaiset sivut (kuva 8, b-d). Tämä voi olla vaikeaa paksujen käsineiden kanssa. Vaihtoehtoisesti voit pitää kolvia vartaloa vasten paksut käsineet kädessäsi ja taittaa septumin läpät paljain käsin (tai ohuemmilla käsineillä, kuva 9, a+b).
7. Kiinnitä reaktiopullo välittömästi rengastelineeseen tai ristikkoon jatkopuristimella ja työnnä inerttikaasupullon neula septumin sisempään ympyrään (kuva 9 c, katso septumin ympyrästä kuva 8 d ).
8. Työnnä yksi neula septumissa olevaan ympyrään (kutsutaan "poistumisneulaksi") ilman "huuhtelemiseksi" reaktiopullosta (kuva 9 d). Tavoitteena on käyttää ilmapallon painetta pakottamaan inerttiä kaasua reaktiopulloon ja syrjäyttämään pullossa oleva ilma ulos poistoneulasta.
9. Anna järjestelmän huuhtoutua vähintään 5 minuuttia, jos käytetään typpikaasua, ja ehkä 1-2 minuuttia, jos käytetään argonkaasua (argon on tiheämpää kuin ilma, joten se syrjäyttää ilman helpommin kuin typpi). Poista sitten poistoneula ja anna pullon jäähtyä täysin inertin kaasun ilmapallon alla.
5. Poista pintavesi reagenssipullosta (tarvittaessa sekoituspuikon kanssa) joko liekkikuivaamalla pullo tai asettamalla se kuumaan uuniin useiksi tunneiksi. Turvallisuushuomautus: pullo on hyvin kuuma! Käytä paksuja käsineitä kuumaa lasia käsitellessäsi.
6. Aseta välittömästi kuminen septum (kuva 8, a) lasihiontaliitokseen. Taita septumin toinen puoli pullon huulen yli ja pidä se paikallaan taittaen samalla myös vastakkaiset sivut (kuva 8, b-d). Tämä voi olla vaikeaa paksujen käsineiden kanssa. Vaihtoehtoisesti voit pitää kolvia vartaloa vasten paksut käsineet kädessäsi ja taittaa septumin läpät paljain käsin (tai ohuemmilla käsineillä, kuva 9, a+b).
7. Kiinnitä reaktiopullo välittömästi rengastelineeseen tai ristikkoon jatkopuristimella ja työnnä inerttikaasupullon neula septumin sisempään ympyrään (kuva 9 c, katso septumin ympyrästä kuva 8 d ).
8. Työnnä yksi neula septumissa olevaan ympyrään (kutsutaan "poistumisneulaksi") ilman "huuhtelemiseksi" reaktiopullosta (kuva 9 d). Tavoitteena on käyttää ilmapallon painetta pakottamaan inerttiä kaasua reaktiopulloon ja syrjäyttämään pullossa oleva ilma ulos poistoneulasta.
9. Anna järjestelmän huuhtoutua vähintään 5 minuuttia, jos käytetään typpikaasua, ja ehkä 1-2 minuuttia, jos käytetään argonkaasua (argon on tiheämpää kuin ilma, joten se syrjäyttää ilman helpommin kuin typpi). Poista sitten poistoneula ja anna pullon jäähtyä täysin inertin kaasun ilmapallon alla.
10. Jos tyhjän pullon massa tarvitaan, poista inertti kaasupallo (aseta neula kumitulppaan) ja hanki massa viileästä, tyhjästä pullosta, jossa on septumi.
Valmistele ruisku reagenssin siirtoa varten
11. Otetaan pitkä, joustava neula kuumasta uunista ja ruuvataan se välittömästi pakkauksestaan juuri avatun muoviruiskun tynnyriin (kuva 10 a). Ruiskuun on voitava mahtua suurempi tilavuus kuin reagenssin määrä, joka on tarkoitus luovuttaa, jotta se on riittävän joustava reagenssin asianmukaiseen käsittelyyn. Esimerkiksi 10 ml:n ruisku on liian pieni 10 ml:n reagenssin antamiseen, mutta sitä voidaan käyttää 7 ml:n reagenssin antamiseen. Pidä ruiskua siten, että tilavuusmerkinnät ovat näkyvissä, ja liitä taivutettu neula ylöspäin, niin että kun ruuvi on ruuvattu kiinni (mikä yleensä vaatii noin puoli kierrosta), taivutettu neula osoittaa alaspäin ja numerot ovat näkyvissä. Tällä tavoin tilavuusmerkinnät ovat näkyvissä nestettä otettaessa sen sijaan, että ne olisivat hankalasti ruiskun takapuolella (kuten kuvassa 10 d). Lasiruiskuja käytetään usein ilmalle herkkien reagenssien kanssa, jotka on liuotettu poolittomiin liuottimiin (esim. heksaaniin), ja ne vaativat joitakin lisähuomioita, joita ei kuvata tässä jaksossa. Jos käytät lasiruiskua, kysy lisäohjeita ohjaajaltasi.
12. Kääri neulan ja ruiskun liitos teflon-teipillä tai Parafilmillä (kuva 10 b).
13. Huuhtele neula inertillä kaasulla: Työnnä neula tyhjän, kuivan pullon väliseinään, joka on kiinnitetty inerttiä kaasua sisältävään ilmapalloon (kuva 10 c), vedä täysi tilavuus inerttiä kaasua (kuva 10 d) ja uloshengitä se sitten ilmaan.
14. Aseta huuhdeltu ruisku välittömästi reagenssipullon septumiin, jos se on lähellä, tai kumitulppaan, kunnes ruiskua käytetään.
11. Otetaan pitkä, joustava neula kuumasta uunista ja ruuvataan se välittömästi pakkauksestaan juuri avatun muoviruiskun tynnyriin (kuva 10 a). Ruiskuun on voitava mahtua suurempi tilavuus kuin reagenssin määrä, joka on tarkoitus luovuttaa, jotta se on riittävän joustava reagenssin asianmukaiseen käsittelyyn. Esimerkiksi 10 ml:n ruisku on liian pieni 10 ml:n reagenssin antamiseen, mutta sitä voidaan käyttää 7 ml:n reagenssin antamiseen. Pidä ruiskua siten, että tilavuusmerkinnät ovat näkyvissä, ja liitä taivutettu neula ylöspäin, niin että kun ruuvi on ruuvattu kiinni (mikä yleensä vaatii noin puoli kierrosta), taivutettu neula osoittaa alaspäin ja numerot ovat näkyvissä. Tällä tavoin tilavuusmerkinnät ovat näkyvissä nestettä otettaessa sen sijaan, että ne olisivat hankalasti ruiskun takapuolella (kuten kuvassa 10 d). Lasiruiskuja käytetään usein ilmalle herkkien reagenssien kanssa, jotka on liuotettu poolittomiin liuottimiin (esim. heksaaniin), ja ne vaativat joitakin lisähuomioita, joita ei kuvata tässä jaksossa. Jos käytät lasiruiskua, kysy lisäohjeita ohjaajaltasi.
12. Kääri neulan ja ruiskun liitos teflon-teipillä tai Parafilmillä (kuva 10 b).
13. Huuhtele neula inertillä kaasulla: Työnnä neula tyhjän, kuivan pullon väliseinään, joka on kiinnitetty inerttiä kaasua sisältävään ilmapalloon (kuva 10 c), vedä täysi tilavuus inerttiä kaasua (kuva 10 d) ja uloshengitä se sitten ilmaan.
14. Aseta huuhdeltu ruisku välittömästi reagenssipullon septumiin, jos se on lähellä, tai kumitulppaan, kunnes ruiskua käytetään.
Vedetään reagenssi pois.
15. Reagenssipulloon on työnnettävä inerttiä kaasua sisältävä ilmapallo, jotta paineet tasoittuvat nesteen noston aikana. Reagenssipullon alla on myös käytettävä alustaa (esim. rengaspuristin/lankaverkko), jos se on sijoitettu penkin yläpuolelle, jotta se saa tukea siltä varalta, että pullo liukuu puristimen otteesta.16. Työnnä huuhdellun ruiskun neula ilmaherkän reagenssin septumin läpi ja nesteeseen (kuva 11 a).
17. Vedä hitaasti hieman nestettä ruiskuun. Jos mäntä vedetään takaisin liian nopeasti, ruiskun sisällä oleva matala paine voi aiheuttaa ilman tihkumisen neulan ja ruiskun liitoksen läpi (teflon-teipin tai parafilmin läpi tai sen ympärille).
18. Ruiskuun muodostuu väistämättä kupla. Pidä ruisku ylösalaisin ja pystysuorassa (kuva 11 b) ja paina mäntää, jotta kaasutasku saadaan pakotettua takaisin pulloon.
19. Vedä nestettä hitaasti 1-2 ml haluttua tilavuutta suuremmaksi (kuva 11 c), sitten pidä ruisku pystysuorassa ja työnnä neste takaisin haluttuun tilavuuteen (kuvassa 11 d näkyy 2,0 ml nestettä). Kun vedät aluksi haluttua tilavuutta suuremman määrän, voit olla varma, ettei neulassa ole kaasukuplia ja että olet mitannut tarkan tilavuuden.
20. Neulan pitäisi olla tässä vaiheessa täynnä ilmaherkkää reagenssia, ja jos se irrotettaisiin pullosta, reagenssi joutuisi neulan kärjessä kosketuksiin ilmakehän kanssa. Tällä voi olla tuhoisia seurauksia, jos reagenssi on varsin reaktiivinen (savuaminen tai mahdollinen tulipalo). Turvallisuushuomautus: Sen vuoksi on tärkeää, että inerttiä kaasua sisältävä "puskuri" (kuva 13) asetetaan ilmalle herkän reagenssin ja ilmakehän väliin ennen neulan poistamista.
17. Vedä hitaasti hieman nestettä ruiskuun. Jos mäntä vedetään takaisin liian nopeasti, ruiskun sisällä oleva matala paine voi aiheuttaa ilman tihkumisen neulan ja ruiskun liitoksen läpi (teflon-teipin tai parafilmin läpi tai sen ympärille).
18. Ruiskuun muodostuu väistämättä kupla. Pidä ruisku ylösalaisin ja pystysuorassa (kuva 11 b) ja paina mäntää, jotta kaasutasku saadaan pakotettua takaisin pulloon.
19. Vedä nestettä hitaasti 1-2 ml haluttua tilavuutta suuremmaksi (kuva 11 c), sitten pidä ruisku pystysuorassa ja työnnä neste takaisin haluttuun tilavuuteen (kuvassa 11 d näkyy 2,0 ml nestettä). Kun vedät aluksi haluttua tilavuutta suuremman määrän, voit olla varma, ettei neulassa ole kaasukuplia ja että olet mitannut tarkan tilavuuden.
20. Neulan pitäisi olla tässä vaiheessa täynnä ilmaherkkää reagenssia, ja jos se irrotettaisiin pullosta, reagenssi joutuisi neulan kärjessä kosketuksiin ilmakehän kanssa. Tällä voi olla tuhoisia seurauksia, jos reagenssi on varsin reaktiivinen (savuaminen tai mahdollinen tulipalo). Turvallisuushuomautus: Sen vuoksi on tärkeää, että inerttiä kaasua sisältävä "puskuri" (kuva 13) asetetaan ilmalle herkän reagenssin ja ilmakehän väliin ennen neulan poistamista.
21. "Inertti kaasupuskurin" luominen.
a. Aseta neula reagenssipullon headspaceen (kuva 12 a+b).
b. Pidetään ruisku ylösalaisin ja pystysuorassa ja vedetään mäntää varovasti taaksepäin, kunnes tynnyrissä näkyy kupla (noin 20 % ruiskun tilavuudesta, kuva 12 c). Työnnä ruisku välittömästi reaktiopullon väliseinään, jos se on lähellä, tai kumitulppaan, jos pullo on kauempana (kuva 12 d).
.
Toimita reagenssi.
22. Kun inertin kaasun ilmapallo on asetettu reaktiopulloon, aseta reagenssia sisältävä ruisku reaktiopullon septumiin. Pidä ruisku pystysuorassa ja paina mäntää ensin inertin kaasun puskuria varten (kuva 14 a) ja sitten annostele reagenssi hitaasti kolviin.
23. Lopeta reagenssin antaminen, kun ruiskun kuminen mäntä osuu tynnyrin päähän (kuva 14 b). Älä käännä ruiskua ja työnnä jäännösnestettä ulos: tämä johtaisi siihen, että reagenssia annosteltaisiin suurempi määrä kuin ruiskun mittaama määrä.
24. Neula on edelleen täynnä ilmaherkkää reagenssia, joten kun neulan kärki on edelleen reaktiopullon päätilassa, vedä inerttiä kaasupuskuria ruiskuun. Aseta neulan kärki kumitulppaan, jos puhdistusasema ei ole lähellä.
22. Kun inertin kaasun ilmapallo on asetettu reaktiopulloon, aseta reagenssia sisältävä ruisku reaktiopullon septumiin. Pidä ruisku pystysuorassa ja paina mäntää ensin inertin kaasun puskuria varten (kuva 14 a) ja sitten annostele reagenssi hitaasti kolviin.
23. Lopeta reagenssin antaminen, kun ruiskun kuminen mäntä osuu tynnyrin päähän (kuva 14 b). Älä käännä ruiskua ja työnnä jäännösnestettä ulos: tämä johtaisi siihen, että reagenssia annosteltaisiin suurempi määrä kuin ruiskun mittaama määrä.
24. Neula on edelleen täynnä ilmaherkkää reagenssia, joten kun neulan kärki on edelleen reaktiopullon päätilassa, vedä inerttiä kaasupuskuria ruiskuun. Aseta neulan kärki kumitulppaan, jos puhdistusasema ei ole lähellä.
Puhdista neula ja ruisku.
25. Ruisku ja neula on puhdistettava mahdollisimman pian, sillä ajan mittaan neulaan voi muodostua kerrostumia, jotka muodostavat tulpan. Ruiskun ja neulan puhdistaminen.
25. Ruisku ja neula on puhdistettava mahdollisimman pian, sillä ajan mittaan neulaan voi muodostua kerrostumia, jotka muodostavat tulpan. Ruiskun ja neulan puhdistaminen.
a. Vedä ruiskuun muutama millilitra puhdasta liuotinta, joka on samanlainen kuin ilmaherkässä liuoksessa käytetty liuotin (kuva 14 c). Tämän jakson kuvissa on esimerkiksi THF:ään liuotetun BH3-reagenssin siirto. Ihanteellinen huuhteluliuotin olisi tällöin THF. Koska THF:ää ei ollut saatavilla, dietyylieetteri oli hyvä korvike, koska nämä kaksi liuotinta ovat rakenteellisesti samankaltaisia (molemmat ovat eettereitä).
b. Huuhtele liuotin jätelasiin. Toista toinen liuotinhuuhtelu ja varmista, että huuhtelet ruiskussa koko alueen, johon reagenssi on koskenut.
c. Huuhtele ruisku kerran vedellä epäorgaanisten suolojen liuottamiseksi ja poistamiseksi.
d. Huuhtele lisäksi ruisku ja neula kahdesti muutamalla millilitralla asetonia.
e. Poista neula ruiskusta ja säilytä sitä myöhempää käyttöä varten. Muoviruiskua ei pidä käyttää uudelleen, vaan se on heitettävä pois: monissa ilmaherkissä liuoksissa oleva liuotin hajottaa ruiskun kumitulpan, jolloin se turpoaa ja muuttuu tehottomaksi yhden käyttökerran jälkeen.
Ruiskuneulat ja kanyylit.
Ruostumattomasta teräksestä valmistettuja Luer lock -ruiskuneuloja on eri pituisia ja halkaisijaltaan erilaisia. Tarvittavan neulan pituus riippuu sen astian koosta, josta neste halutaan ottaa; tarvittava halkaisija riippuu ruiskun koosta - halkaisijaltaan suurta neulaa ei pidä käyttää pienitilavuuksisen ruiskun kanssa - ja liuoksen tai nesteen viskositeetista. Neulan halkaisija ilmaistaan "gauge"-mittana: mitä suurempi gauge, sitä kapeampi neulan halkaisija. Useimmissa inertissä ilmakehässä tehtävissä töissä on syytä käyttää neulaa, jossa on "ei-porautuva" tai "taipuva" kärki (kuva 15), joka varmistaa, että neulan läpi työnnettäessä ei jää pala väliseinää neulan sisään.
Ruostumattomasta teräksestä valmistettuja Luer lock -ruiskuneuloja on eri pituisia ja halkaisijaltaan erilaisia. Tarvittavan neulan pituus riippuu sen astian koosta, josta neste halutaan ottaa; tarvittava halkaisija riippuu ruiskun koosta - halkaisijaltaan suurta neulaa ei pidä käyttää pienitilavuuksisen ruiskun kanssa - ja liuoksen tai nesteen viskositeetista. Neulan halkaisija ilmaistaan "gauge"-mittana: mitä suurempi gauge, sitä kapeampi neulan halkaisija. Useimmissa inertissä ilmakehässä tehtävissä töissä on syytä käyttää neulaa, jossa on "ei-porautuva" tai "taipuva" kärki (kuva 15), joka varmistaa, että neulan läpi työnnettäessä ei jää pala väliseinää neulan sisään.
.
Kanyylit ovat ruostumattomasta teräksestä tai inertistä muovista valmistettuja pitkiä, joustavia, kaksipäisiä neuloja, joita käytetään suurten reagenssi- tai liuotinmäärien siirtämiseen astiasta toiseen inertin kaasun paineessa (kuva 16).
.
Yhteenveto
Monet koejärjestelyt ovat mahdollisia kolmikaulaisilla pulloilla ja lasitavaroilla, joissa on lisähana tai -liitin inertin kaasun sisääntulon ja tyhjiön saamiseksi evakuointi- ja uudelleentäyttöjaksoa varten. Kiinteät aineet, riippumatta siitä, ovatko ne ilmalle herkkiä vai ilmassa stabiileja, olisi lisättävä reaktion alussa, jos mahdollista. Kiintoaineiden lisääminen reaktion puolivälissä on hankalampaa, mutta se voidaan tehdä kiintoaineiden lisäyssuppilolla tai -putkella. Nesteet lisätään ruiskulla, jos määrä on alle 50 ml, tai kanyylin avulla, jos tarvitaan yli 50 ml.
Dynaaminen ilmaton tislaus
Dynaamisia ilmattomia tyhjiötislauksia käytetään rutiininomaisesti korkeakattoisien nesteiden (> 150 °C), ilman herkkien aineiden ja joidenkin heikosti sulavien kiinteiden aineiden puhdistamiseen. Tämä menetelmä soveltuu hyvin kaupallisesti saatavilla oleville reagensseille tai laboratoriossa suuressa mittakaavassa valmistetuille yhdisteille, joissa (usein tunnetut) epäpuhtaudet ovat haihtumattomia ja jäävät siten tislauksen jälkeen jäljelle.
Kuva 18
Vaiheittaiset menetelmät
Vaihe 1: Epäpuhdas aine siirretään sopivaan Schlenk-kolviin, joka on varustettu magneettisella sekoituspuikolla. Kaupallisesti saatavilla olevat irtotavarana puhdistettavat reagenssit voidaan lisätä inerttiä kaasua virtaavan inerttikaasun avulla Schlenk-kolviin (joka on jo kytketty inertti kaasulinjaan). Itse valmistettujen yhdisteiden osalta raakamateriaali jää yleensä Schlenk-pulloon sen jälkeen, kun liuotin ja haihtuvat aineet on poistettu tyhjiössä.
.
Vaihe 2: Schlenk-pullo, tislaussilta ja Schlenk-korkki voidellaan, kootaan ja kierrätetään inerttiin kaasulinjaan. Huomautus: Kuvassa oleva tislaussilta (yksiosainen) on suunniteltu erityisesti korkeakiehuvien nesteiden puhdistamiseen korkeassa alipaineessa. Tämä eroaa tyypillisestä tislausasetelmasta, jossa on tislauspää, lämpömittarisovitin ja vesijäähdytteinen lauhdutin.
.
Vaihe 3: Kun vastaanottava Schlenk-pullo ja tislaussilta on kierrätetty linjastoon ja täytetty inertillä kaasulla, se liitetään raaka-ainetta sisältävään Schlenk-pulloon. Tämä saattaa vaatia lyhyttä apua klipsien ja tulppien poistamiseksi. Varmistetaan, että inertti kaasu virtaa molempiin pulloihin tämän prosessin aikana, jotta ilmakehän ilma- ja kosteusaltistuminen olisi mahdollisimman vähäistä.
.
Vaihe 4: Molempien Schlenk-pullojen sulkuhanat suljetaan ja tislauspullo lasketaan sopivaan lämmitysvaippaan tai öljyhauteeseen. Vastaanottavan Schlenk-pullon sulkuhana avataan sekoittaen hitaasti ja varovasti tyhjiöön. Näin raakamateriaali kaasutetaan ja poistetaan mahdolliset liuotinjäämät ja haihtuvat epäpuhtaudet. Huomautus: Bulkkiaineen on oltava riittävän korkeakiehuvaa, jotta se ei haihtuisi ympäristön lämpötilassa tyhjiössä. Vastaanottopullon ja inertin kaasulinjan välissä voidaan käyttää ulkoista nestetyppilukkoa haihtuvien yhdisteiden kondensoimiseksi.
.
Vaihe 5: Kun tislauslaitteistoon on saatu aikaan hyvä tyhjiö (eli matala paine) ja raaka-aine on täysin kaasuttomaksi, lämmitysvaipan lämpötilaa voidaan hitaasti nostaa. Koska raaka-aine ei haihdu huoneenlämmössä, jäähaute riittää yleensä jäähdyttämään vastaanottopullon ja tiivistämään tisleen, mutta myös nestemäistä typpeä sisältävää dewaria voidaan käyttää. Tislauksen aikana voi olla tarpeen eristää pullo ja osa sillasta alumiinifoliolla tai lämmittää lasitavaraa lyhytaikaisesti kuumailmapuhaltimella.
.
Vaihe 6: Kun tislaus on päättynyt, vastaanottopullon hana suljetaan. Lämmitysvaippa lasketaan alas, jotta tislauspullo voi jäähtyä ympäristön lämpötilaan, ja jäähdytyshaute poistetaan vastaanottopullosta, jotta se voi sulaa tai lämmetä ympäristön lämpötilaan.
.
Vaihe 7: Kun tislauslaite on huoneenlämmössä, järjestelmä täytetään hitaasti inertillä kaasulla. Jos on käytetty ulkoista sulkua, se on ensin irrotettava ja vastaanottava pullo kierrätettävä takaisin inerttiä kaasua johtavaan putkeen.
.
Vaihe 8: Tislaussilta voidaan inertin kaasun virran aikana irrottaa vastaanottopullosta ja korvata puhtaalla, voidellulla maadoitetulla lasitulpalla. Puhdistettu materiaali voidaan nyt siirtää sopivaan ampulliin säilytystä varten kanyylin avulla tai käyttää suoraan jatkokäsittelyihin.
Vihjeitä ja vinkkejä.
- Likimääräinen tislauslämpötila voidaan laskea käyttämällä tunnettua yhdisteen kiehumispistettä (ympäristön paineessa) ja inertin kaasulinjan painetta (jos käytetään manometriä).
- Tyhjiötislauksella erotettaviin monimutkaisiin lajiseoksiin tarvitaan yleensä monimutkaisempi kokoonpano, joka sisältää Vigreux-kolonnin, lämpömittarisovittimen ja "sika"-vastaanottimen (hämähäkki- tai lehmävastaanottimet) useiden jakeiden keräämiseksi.
Last edited by a moderator:
